【正文】 8 色譜識別 供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。濃縮液用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，用丙酮5mL溶解殘渣，作為供試品溶液。5 展開劑 三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（15:40:22:10）置于100mL具塞量筒中混勻，置4℃冰箱中放置，待分層至上層體積為5mL時，將上層液體吸出，棄去，搖勻后使用。8 色譜識別 供試品色譜與對照藥材色譜基本相符，甘草酸位于色譜的下部。 糖塊 取適量試樣加水40mL溶解。 分別點樣4μL。4. 點樣 供試液點樣2—4μL，對照液點樣2μL。5%。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm 柱溫：室溫 紫外檢測器：檢測波長 238nm 流動相：甲醇：水: 磷酸＝385：115： 流速：。 洛伐他丁標準儲備液 ，加入檢測用流動相并定容至100mL。Determination of lovastatin in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中洛伐他丁含量的測定方法。 進樣量：10mL。用水定容至刻度，混勻后過濾，棄去數(shù)mL初濾液后收集約30mL濾液。 磷酸氫二鉀。本方法適用于作為功效成分添加于嬰幼兒配方奶粉中核苷酸的測定。各取1mL測定。 原花青素標準品 葡萄籽提取物，純度95%。原花青素本身無色，但經(jīng)過用熱酸處理后，可以生成深紅色的花青素離子。 測定： 液相色譜參考條件 色譜柱：反相C18柱, x 250 mm，5μm 紫外檢測器：檢測波長 203nm 梯度淋洗條件：時間（分鐘乙腈（％）水（％）流速 (mL./min)梯度曲線01684120188265540606654060675100018016841 柱溫：35176。、RgRbRc、RbRd標準品：含量大于98％（HPLC）。本方法的六種皂甙的最低檢出量為 10 mg/kg。 V5 試樣測定液總體積, mL。5．4．1計算 式中: x—試樣中水溶性粗多糖含量(以葡萄糖計),mg/g。,混勻,供沉淀葡聚糖。溶液置冰箱中可保存一月。(80%):20mL水中加入無水乙醇80mL,混勻。梯度洗脫表：TimeFlow mL/minA%B%Gradient01000※10006010060100610006100066 分析結(jié)果表示 計算 式中 x：試樣中IgG的含量，g/100g； m：試樣的質(zhì)量，g； C：被測液中IgG的含量，mg/mL；V：試樣定容的體積，mL。B液 IgG標準貯備液：稱取IgG標準品（Sigma化學公司）, ,搖勻。A液 氮氣：50mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。6. 分析結(jié)果試樣中α或γ亞麻酸測定結(jié)果按（1）式計算 計算 （1）式中：χ――α或γ亞麻酸含量，%； A1――試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高；A2――標準使用液色譜峰面積或峰高；ρ ――標準使用液濃度, mg/mL；ν――正己烷定容體積, mL；m――試樣質(zhì)量, g；0. 952――亞麻酸換算系數(shù)。供測定用。 加熱式磁力攪拌器。稱取28g KOH容于1000mL純水。 6 . 技術(shù)參數(shù)%。供HPLC分析。 標準色譜圖 試樣色譜圖 標準曲線制備 、在給定的儀器條件下進行氣相色譜分析，以峰面積對濃度作校正曲線。液體試樣如濃度過高可用乙醇溶液（3→10）。 六甲基二硅氨烷 分析純。本方法適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測定。 液體試樣直接以甲醇：水：磷酸＝100：400：。 1癸烷磺酸鈉（Sodium 1Decanesulfonate）高壓液相色譜用離子對試劑。6．保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測定Determination of thiamine hydrochloride,pyridoxine hydrochloride,niacin,niacinamide and coffeine content in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因含量的高壓液相色譜測定方法。：量取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。5 分析步驟 試樣處理： 取20粒片劑或膠囊試樣進行粉碎或混勻，準確稱取一定量試樣于刻度試管中，加入甲醇：水=1：,超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。2 原理將粉碎的膠囊和片劑試樣使用甲醇：水=1：1進行提取和稀釋，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測器外標法定性定量檢測。 結(jié)果表示 保留三位有效數(shù)字。 紫外檢測器：檢測波長 215nm。 超聲波清洗器。本方法適用于添加在片劑、膠囊等試樣類型中功效成分脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測定。5色譜分離條件5．1流動相 甲醇+水=55+455．2流速 1mL/min；5．3柱溫 40℃；5．4檢測波長 293nm；5．5靈敏度 ；5．6進樣量 10μL。6 技術(shù)參數(shù) 回收率：%。 氫氣：50mL/min ；空氣：500mL/min。 離心機，3000r/min。 正己烷(分析純)。 技術(shù)參數(shù)準確度：%。以紅景天甙含量為橫座標，其對應的峰電流為縱座標，繪制標準曲線。再吸取10mL甲醇分兩次注入層析柱進行淋洗、合并流出液于蒸發(fā)皿中，置70℃恒溫水浴揮干，用水溶解移入10mL容量瓶中，水稀釋至刻度，供測定用。5 分析步驟 試樣的制備及予處理 液體類試樣（如保健酒、口服液、飲料等），加水稀釋至刻度、搖勻，供測定用。 %鹽酸溶液。；、。 分析結(jié)果的表示 計算 h1 C V X = ——————————— h2m1000式中： X － 試樣中紅景天甙的含量，mg/g； h1 － 試樣峰高或峰面積； C － 標準溶液濃度，μg/mL； V － 試樣定容體積，mL； h2 － 標準溶液峰高或峰面積；m － 試樣質(zhì)量，g。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm,5μm。 石油醚 分析純。附表1：下列類型的產(chǎn)品、或下列原料為主的產(chǎn)品指標檢測項目表產(chǎn)品類型檢測項目1固體水分、灰分2口服液可溶性固形物、ｐＨ3海產(chǎn)品鎘4魚油類酸價、過氧化值（降血脂類產(chǎn)品需檢測膽固醇）5茶葉有機氯農(nóng)藥殘留（六六六、滴滴涕）6紅曲黃曲霉毒素Ｂ桔青霉素7中藥材汞、六六六、滴滴涕89 蘋果、山楂 片劑和膠囊展青霉毒素崩解時限10抗疲勞、減肥和改善生長發(fā)育的產(chǎn)品違禁藥物附表2：功效成分和特征成分檢測項目表1營養(yǎng)素補充劑產(chǎn)品中標識的營養(yǎng)素(包括維生素和礦物質(zhì)) 2五加科參類皂甙3蕈類（靈芝、蘑菇等）膳食纖維4冬蟲夏草菌絲體腺苷5紅景天類紅景天甙6蘆薈類蘆薈甙7大蒜類大蒜素8螺旋藻類蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、維生素B維生素B29茶葉類茶多酚10魔芋類膳食纖維11纖維素類膳食纖維12磷脂類丙酮不溶物、乙醚不溶物（原料）13紅曲類洛伐它丁14植物油類脂肪酸、維生素E15動物油類脂肪酸16初乳類免疫球蛋白17鹿血類蛋白質(zhì)、氨基酸18螞蟻類錳、蛋白質(zhì)19蚯蚓類蚓激酶（溶纖酶）、蛋白質(zhì)20蛇、蝎等蛋白質(zhì)、氨基酸21角鯊烯角鯊烯22蜂皇漿10羥基癸烯酸23蜂花粉、蜂膠總黃酮24甲殼質(zhì)產(chǎn)品脫乙酰度，產(chǎn)品如為復方應檢測原料的脫乙酰度25蛋白質(zhì)、氨基酸制品蛋白質(zhì)、氨基酸26褪黑素產(chǎn)品褪黑素 產(chǎn)品原料（褪黑素）需提供原料純度證明并檢測3 保健食品中功效成分的檢驗方法見附件1附件1目 錄1. 保健食品中紅景天甙的測定2. 保健食品中大蒜素的測定3. 保健食品中蘆薈甙的測定4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定5. 保健食品中吡啶甲酸鉻的測定6. 保健食品中鹽酸硫胺、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測定7. 保健食品中肌醇的測定8. 保健食品中肉堿的測定9. 保健食品中α—亞麻酸、γ—亞麻酸的測定10. 保健食品中免疫球蛋白IgG的測定11. 保健食品中水溶性粗多糖的測定12. 保健食品中人參皂甙的高效液相色譜測定13. 保健食品中原花青素的測定14. 保健食品中核苷酸的測定15. 保健食品中洛伐他丁的測定16. 保健食品中中藥功效成分的鑒別方法17. 保健食品中銀杏葉總黃酮的高效液相色譜測定18. 保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測定19. 保健食品中金雀異黃素的測定20. 保健食品中茶氨酸的高效液相色譜測定21. 五味子類保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的高效液相色譜測定22. 保健食品中腺苷的測定23. 保健食品中褪黑素的測定附：保健食品功效成分檢驗方法協(xié)作組提供的檢驗方法1. 保健食品中人參總皂甙的測定2. 保健食品中總黃酮的測定3. 殼聚糖的游離氨基測定及脫乙酰度的計算4. 蚓激酶活性的測定5. 乙醚不溶物、丙酮不溶物的測定6. 角鯊烯的測定Determination of salidroside in health food 第一法 高效液相色譜法1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測定方法。 保健食品評審專家委員會可根據(jù)產(chǎn)品的具體配方、工藝等相關(guān)資料，要求申報單位檢測指定的項目。 本規(guī)范適用于保健食品的檢驗受理、項目的確定和方法的選擇。 凡使用有機溶劑提取物為原料的產(chǎn)品，其使用的有機溶劑要符合GB2760附錄D食品工業(yè)用加工助劑推薦名單要求。 衛(wèi)生部對保健食品的功效成分的檢測機構(gòu)進行認定，檢測機構(gòu)的名單由衛(wèi)生部門公布。3 試劑 除非另有說明，在分析中僅使用雙蒸水。5 分析步驟 試樣處理 液體試樣：準確量取搖勻后的液體試樣20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超聲10min后用甲醇定容至刻度，混勻。 進樣量：10mL。第二法 極譜法1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測定方法。 甲醇。4 儀器與設備 極譜分析儀。取適量D—101型非極性大孔吸附樹脂于燒杯中，加水洗滌數(shù)次，緩緩傾入Φ10mm 150mm玻璃層析柱內(nèi)，濕法裝柱、樹脂約高50mm，10mL甲醇注入層析柱上端進行淋洗，棄淋洗液。 2mol/ %鹽酸溶液置沸水浴10min，加水稀釋至刻度，搖勻。6 結(jié)果 計算 標準曲線法 X= AmV11000………………………（1）V式中：X——試樣中紅景天甙含量，mg/g（或mg/mL）； A——從標準曲線上查得的含量，μg； V——試樣的定容體積，mL； V1——測定用試樣溶液體積，mL； m——試樣的質(zhì)量（或體積），g（或mL）。 本方法最佳線性范圍： 。 數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。 進樣口溫度：150℃。 分析結(jié)果表述 試樣中大蒜素的含量按式（）計算。本方法的最低檢出量10ng本方法的最佳線性范圍：0~100μg/mL y=1124194x+3215；線性關(guān)系r=2．原理用甲醇+水（55+45）作為溶劑，提取