【正文】 8 色譜識(shí)別 供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。濃縮液用乙酸乙酯提取2次，每次50mL，合并提取液，蒸干，用丙酮5mL溶解殘?jiān)鳛楣┰嚻啡芤骸? 展開(kāi)劑 三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（15:40:22:10）置于100mL具塞量筒中混勻，置4℃冰箱中放置，待分層至上層體積為5mL時(shí)，將上層液體吸出，棄去，搖勻后使用。8 色譜識(shí)別 供試品色譜與對(duì)照藥材色譜基本相符，甘草酸位于色譜的下部。 糖塊 取適量試樣加水40mL溶解。 分別點(diǎn)樣4μL。4. 點(diǎn)樣 供試液點(diǎn)樣2—4μL，對(duì)照液點(diǎn)樣2μL。5%。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm 柱溫：室溫 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 238nm 流動(dòng)相：甲醇：水: 磷酸＝385：115： 流速：。 洛伐他丁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ，加入檢測(cè)用流動(dòng)相并定容至100mL。Determination of lovastatin in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中洛伐他丁含量的測(cè)定方法。 進(jìn)樣量：10mL。用水定容至刻度，混勻后過(guò)濾，棄去數(shù)mL初濾液后收集約30mL濾液。 磷酸氫二鉀。本方法適用于作為功效成分添加于嬰幼兒配方奶粉中核苷酸的測(cè)定。各取1mL測(cè)定。 原花青素標(biāo)準(zhǔn)品 葡萄籽提取物，純度95%。原花青素本身無(wú)色，但經(jīng)過(guò)用熱酸處理后，可以生成深紅色的花青素離子。 測(cè)定： 液相色譜參考條件 色譜柱：反相C18柱, x 250 mm，5μm 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 203nm 梯度淋洗條件：時(shí)間（分鐘乙腈（％）水（％）流速 (mL./min)梯度曲線01684120188265540606654060675100018016841 柱溫：35176。、RgRbRc、RbRd標(biāo)準(zhǔn)品：含量大于98％（HPLC）。本方法的六種皂甙的最低檢出量為 10 mg/kg。 V5 試樣測(cè)定液總體積, mL。5．4．1計(jì)算 式中: x—試樣中水溶性粗多糖含量(以葡萄糖計(jì)),mg/g。,混勻,供沉淀葡聚糖。溶液置冰箱中可保存一月。(80%):20mL水中加入無(wú)水乙醇80mL,混勻。梯度洗脫表：TimeFlow mL/minA%B%Gradient01000※10006010060100610006100066 分析結(jié)果表示 計(jì)算 式中 x：試樣中IgG的含量，g/100g； m：試樣的質(zhì)量，g； C：被測(cè)液中IgG的含量，mg/mL；V：試樣定容的體積，mL。B液 IgG標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取IgG標(biāo)準(zhǔn)品（Sigma化學(xué)公司）, ,搖勻。A液 氮?dú)猓?0mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。6. 分析結(jié)果試樣中α或γ亞麻酸測(cè)定結(jié)果按（1）式計(jì)算 計(jì)算 （1）式中：χ――α或γ亞麻酸含量，%； A1――試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高；A2――標(biāo)準(zhǔn)使用液色譜峰面積或峰高；ρ ――標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度, mg/mL；ν――正己烷定容體積, mL；m――試樣質(zhì)量, g；0. 952――亞麻酸換算系數(shù)。供測(cè)定用。 加熱式磁力攪拌器。稱取28g KOH容于1000mL純水。 6 . 技術(shù)參數(shù)%。供HPLC分析。 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 試樣色譜圖 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 、在給定的儀器條件下進(jìn)行氣相色譜分析，以峰面積對(duì)濃度作校正曲線。液體試樣如濃度過(guò)高可用乙醇溶液（3→10）。 六甲基二硅氨烷 分析純。本方法適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測(cè)定。 液體試樣直接以甲醇：水：磷酸＝100：400：。 1癸烷磺酸鈉（Sodium 1Decanesulfonate）高壓液相色譜用離子對(duì)試劑。6．保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測(cè)定Determination of thiamine hydrochloride,pyridoxine hydrochloride,niacin,niacinamide and coffeine content in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因含量的高壓液相色譜測(cè)定方法。：量取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。5 分析步驟 試樣處理： 取20粒片劑或膠囊試樣進(jìn)行粉碎或混勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣于刻度試管中，加入甲醇：水=1：,超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。2 原理將粉碎的膠囊和片劑試樣使用甲醇：水=1：1進(jìn)行提取和稀釋，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測(cè)器外標(biāo)法定性定量檢測(cè)。 結(jié)果表示 保留三位有效數(shù)字。 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 215nm。 超聲波清洗器。本方法適用于添加在片劑、膠囊等試樣類型中功效成分脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測(cè)定。5色譜分離條件5．1流動(dòng)相 甲醇+水=55+455．2流速 1mL/min；5．3柱溫 40℃；5．4檢測(cè)波長(zhǎng) 293nm；5．5靈敏度 ；5．6進(jìn)樣量 10μL。6 技術(shù)參數(shù) 回收率：%。 氫氣：50mL/min ；空氣：500mL/min。 離心機(jī)，3000r/min。 正己烷(分析純)。 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度：%。以紅景天甙含量為橫座標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰電流為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。再吸取10mL甲醇分兩次注入層析柱進(jìn)行淋洗、合并流出液于蒸發(fā)皿中，置70℃恒溫水浴揮干，用水溶解移入10mL容量瓶中，水稀釋至刻度，供測(cè)定用。5 分析步驟 試樣的制備及予處理 液體類試樣（如保健酒、口服液、飲料等），加水稀釋至刻度、搖勻，供測(cè)定用。 %鹽酸溶液。；、。 分析結(jié)果的表示 計(jì)算 h1 C V X = ——————————— h2m1000式中： X － 試樣中紅景天甙的含量，mg/g； h1 － 試樣峰高或峰面積； C － 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL； V － 試樣定容體積，mL； h2 － 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m － 試樣質(zhì)量，g。 液相色譜參考條件 色譜柱: C18柱 250mm,5μm。 石油醚 分析純。附表1：下列類型的產(chǎn)品、或下列原料為主的產(chǎn)品指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目表產(chǎn)品類型檢測(cè)項(xiàng)目1固體水分、灰分2口服液可溶性固形物、ｐＨ3海產(chǎn)品鎘4魚油類酸價(jià)、過(guò)氧化值（降血脂類產(chǎn)品需檢測(cè)膽固醇）5茶葉有機(jī)氯農(nóng)藥殘留（六六六、滴滴涕）6紅曲黃曲霉毒素Ｂ桔青霉素7中藥材汞、六六六、滴滴涕89 蘋果、山楂 片劑和膠囊展青霉毒素崩解時(shí)限10抗疲勞、減肥和改善生長(zhǎng)發(fā)育的產(chǎn)品違禁藥物附表2：功效成分和特征成分檢測(cè)項(xiàng)目表1營(yíng)養(yǎng)素補(bǔ)充劑產(chǎn)品中標(biāo)識(shí)的營(yíng)養(yǎng)素(包括維生素和礦物質(zhì)) 2五加科參類皂甙3蕈類（靈芝、蘑菇等）膳食纖維4冬蟲(chóng)夏草菌絲體腺苷5紅景天類紅景天甙6蘆薈類蘆薈甙7大蒜類大蒜素8螺旋藻類蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、維生素B維生素B29茶葉類茶多酚10魔芋類膳食纖維11纖維素類膳食纖維12磷脂類丙酮不溶物、乙醚不溶物（原料）13紅曲類洛伐它丁14植物油類脂肪酸、維生素E15動(dòng)物油類脂肪酸16初乳類免疫球蛋白17鹿血類蛋白質(zhì)、氨基酸18螞蟻類錳、蛋白質(zhì)19蚯蚓類蚓激酶（溶纖酶）、蛋白質(zhì)20蛇、蝎等蛋白質(zhì)、氨基酸21角鯊烯角鯊烯22蜂皇漿10羥基癸烯酸23蜂花粉、蜂膠總黃酮24甲殼質(zhì)產(chǎn)品脫乙酰度，產(chǎn)品如為復(fù)方應(yīng)檢測(cè)原料的脫乙酰度25蛋白質(zhì)、氨基酸制品蛋白質(zhì)、氨基酸26褪黑素產(chǎn)品褪黑素 產(chǎn)品原料（褪黑素）需提供原料純度證明并檢測(cè)3 保健食品中功效成分的檢驗(yàn)方法見(jiàn)附件1附件1目 錄1. 保健食品中紅景天甙的測(cè)定2. 保健食品中大蒜素的測(cè)定3. 保健食品中蘆薈甙的測(cè)定4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測(cè)定5. 保健食品中吡啶甲酸鉻的測(cè)定6. 保健食品中鹽酸硫胺、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因的測(cè)定7. 保健食品中肌醇的測(cè)定8. 保健食品中肉堿的測(cè)定9. 保健食品中α—亞麻酸、γ—亞麻酸的測(cè)定10. 保健食品中免疫球蛋白IgG的測(cè)定11. 保健食品中水溶性粗多糖的測(cè)定12. 保健食品中人參皂甙的高效液相色譜測(cè)定13. 保健食品中原花青素的測(cè)定14. 保健食品中核苷酸的測(cè)定15. 保健食品中洛伐他丁的測(cè)定16. 保健食品中中藥功效成分的鑒別方法17. 保健食品中銀杏葉總黃酮的高效液相色譜測(cè)定18. 保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測(cè)定19. 保健食品中金雀異黃素的測(cè)定20. 保健食品中茶氨酸的高效液相色譜測(cè)定21. 五味子類保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的高效液相色譜測(cè)定22. 保健食品中腺苷的測(cè)定23. 保健食品中褪黑素的測(cè)定附：保健食品功效成分檢驗(yàn)方法協(xié)作組提供的檢驗(yàn)方法1. 保健食品中人參總皂甙的測(cè)定2. 保健食品中總黃酮的測(cè)定3. 殼聚糖的游離氨基測(cè)定及脫乙酰度的計(jì)算4. 蚓激酶活性的測(cè)定5. 乙醚不溶物、丙酮不溶物的測(cè)定6. 角鯊烯的測(cè)定Determination of salidroside in health food 第一法 高效液相色譜法1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測(cè)定方法。 保健食品評(píng)審專家委員會(huì)可根據(jù)產(chǎn)品的具體配方、工藝等相關(guān)資料，要求申報(bào)單位檢測(cè)指定的項(xiàng)目。 本規(guī)范適用于保健食品的檢驗(yàn)受理、項(xiàng)目的確定和方法的選擇。 凡使用有機(jī)溶劑提取物為原料的產(chǎn)品，其使用的有機(jī)溶劑要符合GB2760附錄D食品工業(yè)用加工助劑推薦名單要求。 衛(wèi)生部對(duì)保健食品的功效成分的檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行認(rèn)定，檢測(cè)機(jī)構(gòu)的名單由衛(wèi)生部門公布。3 試劑 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用雙蒸水。5 分析步驟 試樣處理 液體試樣：準(zhǔn)確量取搖勻后的液體試樣20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超聲10min后用甲醇定容至刻度，混勻。 進(jìn)樣量：10mL。第二法 極譜法1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中紅景天甙的測(cè)定方法。 甲醇。4 儀器與設(shè)備 極譜分析儀。取適量D—101型非極性大孔吸附樹(shù)脂于燒杯中，加水洗滌數(shù)次，緩緩傾入Φ10mm 150mm玻璃層析柱內(nèi)，濕法裝柱、樹(shù)脂約高50mm，10mL甲醇注入層析柱上端進(jìn)行淋洗，棄淋洗液。 2mol/ %鹽酸溶液置沸水浴10min，加水稀釋至刻度，搖勻。6 結(jié)果 計(jì)算 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 X= AmV11000………………………（1）V式中：X——試樣中紅景天甙含量，mg/g（或mg/mL）； A——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含量，μg； V——試樣的定容體積，mL； V1——測(cè)定用試樣溶液體積，mL； m——試樣的質(zhì)量（或體積），g（或mL）。 本方法最佳線性范圍： 。 數(shù)據(jù)處理機(jī)，或積分儀。 進(jìn)樣口溫度：150℃。 分析結(jié)果表述 試樣中大蒜素的含量按式（）計(jì)算。本方法的最低檢出量10ng本方法的最佳線性范圍：0~100μg/mL y=1124194x+3215；線性關(guān)系r=2．原理用甲醇+水（55+45）作為溶劑，提取