天藥化醌類化合物ppt課件(完整版)
【正文】 在水浴中揮去氯仿 ， 放冷 ， 加 5% KOH溶液至刻度 ， 搖勻 ， 避光放置 1h。 實(shí)驗 大黃中蒽醌類化合物的提取分離及檢識 （一）有機(jī)溶劑提取法 游離蒽醌極性小 ， 可用極性較小的有機(jī)溶劑提取 。 （二）分離方法 游離蒽醌和蒽醌苷的分離 二、蒽醌類化合物的提取與分離 原理 ：據(jù)苷、苷元的極性和水溶性的不同，分液萃取分離、回流提取分離。 用極性較大的溶劑將苷從提取液中提?。ㄝ腿。┏鰜怼? 含 COOH＞ 含 OH與醌核形成插烯酸 ＞ 含 2個以上 βOH ＞ 含一個 βOH＞ 含二個 αOH＞ 含一個 αOH 5%NaHCO3 5%NaHCO3 5%NaCO3 5%NaCO3 1%NaOH 5%NaOH 二、蒽醌類化合物的提取與分離 PH梯度萃取法 藥 材 乙 醇 乙 醇 浸 膏 乙 醚乙 醚 溶 液不 溶 物捏 溶5 % N a H C O3N a H C O 3 液 酸 化乙 醚 液含 C O O H 的羥 基 蒽 醌 成 分5 % N a C O3N a C O 3 液含 β O H 的羥 基 蒽 醌 成 分乙 醚 液酸 化1 % N a O HN a O H 液乙 醚 液含 二 個 α O H 的羥 基 蒽 醌 成 分酸 化5 % N a O HN a O H 液殘 留 物含 一 個 α O H 的羥 基 蒽 醌 成 分酸 化大黃中羥基蒽醌類化合物的分離 OOO H O HH3COOO H O HH3C O HOOO H O HH3C O C H3OOO H O HC H2O HOOO H O HC O O H大 黃 酚大 黃 素大 黃 素 甲 醚蘆 薈 大 黃 素大 黃 酸大 黃 粉 末氯 仿 液殘 留 物硅 膠 柱 色 譜石 油 醚 苯 洗 脫氯 仿 液2 0 % 硫 酸 氯 仿 回 流回 收 溶 劑沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化0 . 5 % N a O H 水 溶 液 萃 取氯 仿 液沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化氯 仿 液沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化5 % N a H C O3水 溶 液 萃 取5 % N a2C O3水 溶 液 萃 ?。?2）色譜方法 ? 硅膠色譜法 洗脫溶劑有苯 乙酸乙酯 、 石油醚 氯仿 、 石油醚 乙酸乙酯 、 氯仿 甲醇 、 乙酸乙酯 丙酮等 。 （三） 水蒸氣蒸餾法 原理： 分子量小的苯醌及萘醌類化合物具有揮發(fā)性 。 2 樣品測定：同法測定供試品溶液的吸收度 ， 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 （ 回歸方程 ） 計算出大黃酸的含量 。 2． 堿性條件下的顯色反應(yīng) 專屬性： ① 羥基蒽醌及具有游離酚 OH的蒽醌苷 呈色反應(yīng)與形成共軛體系的 酚 OH和 C=O有關(guān) 檢識 羥基蒽醌 成分的常用方法 。 游離醌類 一般溶于 乙醇 、乙醚、苯、氯仿等有機(jī)溶劑，基本上不溶于水。 羥基蒽酚對霉菌有較強(qiáng)的殺滅作用 C H3O HO HO H柯亞素 （二）蒽酚（或蒽酮）衍生物 （二）蒽酚（或蒽酮）衍生物 O H O HC H 3O H O O HC H 3O H柯椏素（ chrysarobin） 蒽酚、蒽酮互變異構(gòu)體。7 39。 三、菲醌類（ naphthoquinones） 天然菲醌類包括 鄰菲醌 對菲醌 OO鄰 菲 醌 ( I )12345678 91 0O O鄰 菲 醌 ( I I )1234567891 0OO對 菲 醌12345678 91 0丹 參 三、菲
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