《天藥化醌類化合物》ppt課件(文件)
【正文】 素和大黃酚的溶液點樣于硅膠 G薄層板上 。（ 或者用氨薰顯色 ） 大黃提取液 TLC 分光光度法 （ 含量測定 ） ： 1 以大黃酸加氯仿制成標準溶液 ， 繪制標準曲線：在水浴中揮去氯仿 ， 放冷 ， 加 5% KOH溶液至刻度 ， 搖勻 ， 避光放置 1h。 與醋酸鎂形成的絡合物 OOOOHOOOOHMgOO OOOOMg3． 與金屬離子的反應 具有不同位置羥基的蒽醌類化合物 ， 與 Pb2+、 Mg2+等金屬離子形成不同顏色的絡合物 。 實驗 大黃中蒽醌類化合物的提取分離及檢識 （一）有機溶劑提取法 游離蒽醌極性小 ， 可用極性較小的有機溶劑提取 。 堿提取 酸沉淀法 中 藥 材 粉0 . 1 ～ 0 . 5 % N a O H ( 或 N H 4 O H )堿 提 取 液乙 醚 萃 取除 雜乙 醚 堿 水 層酸 化苯 ( 或 乙 醚 ) 萃 取苯 液 層回 收 溶 劑殘 渣 ( 游 離 蒽 醌 粗 品 )甲 醇 ( 或 乙 醇 ) 重 結(jié) 晶總 游 離 蒽 醌（一）提取方法 二、蒽醌類化合物的提取與分離 以 乙醇 為溶劑，提取游離蒽醌、蒽醌苷。 （二）分離方法 游離蒽醌和蒽醌苷的分離 二、蒽醌類化合物的提取與分離 原理 ：據(jù)苷、苷元的極性和水溶性的不同，分液萃取分離、回流提取分離。 二、蒽醌類化合物的提取與分離 由于蒽醌苷類水溶性較強，分離精制較困難，故現(xiàn)多用柱色譜進行分離。 用極性較大的溶劑將苷從提取液中提取（萃?。┏鰜?。 預處理方法： 硅膠、聚酰胺、葡萄糖凝膠、纖維素等 二、蒽醌類化合物的提取與分離 預處理方法： 2178。 含 COOH＞ 含 OH與醌核形成插烯酸 ＞ 含 2個以上 βOH ＞ 含一個 βOH＞ 含二個 αOH＞ 含一個 αOH 5%NaHCO3 5%NaHCO3 5%NaCO3 5%NaCO3 1%NaOH 5%NaOH 二、蒽醌類化合物的提取與分離 PH梯度萃取法 藥 材 乙 醇 乙 醇 浸 膏 乙 醚乙 醚 溶 液不 溶 物捏 溶5 % N a H C O3N a H C O 3 液 酸 化乙 醚 液含 C O O H 的羥 基 蒽 醌 成 分5 % N a C O3N a C O 3 液含 β O H 的羥 基 蒽 醌 成 分乙 醚 液酸 化1 % N a O HN a O H 液乙 醚 液含 二 個 α O H 的羥 基 蒽 醌 成 分酸 化5 % N a O HN a O H 液殘 留 物含 一 個 α O H 的羥 基 蒽 醌 成 分酸 化大黃中羥基蒽醌類化合物的分離 OOO H O HH3COOO H O HH3C O HOOO H O HH3C O C H3OOO H O HC H2O HOOO H O HC O O H大 黃 酚大 黃 素大 黃 素 甲 醚蘆 薈 大 黃 素大 黃 酸大 黃 粉 末氯 仿 液殘 留 物硅 膠 柱 色 譜石 油 醚 苯 洗 脫氯 仿 液2 0 % 硫 酸 氯 仿 回 流回 收 溶 劑沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化0 . 5 % N a O H 水 溶 液 萃 取氯 仿 液沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化氯 仿 液沉 淀重 結(jié) 晶堿 液鹽 酸 酸 化5 % N a H C O3水 溶 液 萃 取5 % N a2C O3水 溶 液 萃 取（ 2）色譜方法 ? 硅膠色譜法 洗脫溶劑有苯 乙酸乙酯 、 石油醚 氯仿 、 石油醚 乙酸乙酯 、 氯仿 甲醇 、 乙酸
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