【正文】 cainamide Hydrochloride Injection 本品為鹽酸普魯卡因胺的滅菌水溶液。 對氧化還原滴定有干擾。H2SO4每 1ml硫酸鈰 滴定液 ()相當(dāng)于 FeSO4 固體制劑附加劑： 稀釋劑、潤滑劑、崩解劑等。 安全性要求與檢查必須特別嚴(yán)格。 ?抗氧劑有亞硫酸鈉 、 亞硫酸氫鈉 、 焦亞硫酸鈉等 。 【 規(guī)格 】 (1)25mg； (2)50mg 氯氮平片 注射劑的檢查項(xiàng)目 注射劑系指藥物制成的供注入體內(nèi)的滅菌溶液 、乳狀液或混懸液 ， 以及供臨用前配成溶 液或混懸液的無菌粉末或濃溶液 。 周圍以間隔為 絲螺旋纏繞 ， 上下兩端以 2根不銹鋼絲十字形固定 ， 一端可開關(guān) 。 取濾液 ， 照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法 測定 ， 算出每片(個(gè) )的溶出量 。 A = abs(100?X )= S＝ 溶出度測定法 : 溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度 。 含量均勻度檢查法： 除另有規(guī)定外 ,取供試品 10片 (個(gè) ),照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法，分別測定每片以標(biāo)示量為 100的相對含量 X，求其均值 ?X和標(biāo)準(zhǔn)差 S以及標(biāo)示量與均值之差的絕對值 A(A＝｜ 100?X ｜ )。 Injection 第三節(jié) 片劑和注射劑的含量測定 Interferences amp。 其他制劑 ，每個(gè)標(biāo)示量小于 2mg或主藥含量小于每個(gè)重量 2%者， 均應(yīng)檢查含量均勻度 。 20％或其他值時(shí)，應(yīng)將上述各判斷式中的 ，但各判斷式中的系數(shù)不變。 儀器裝置： 除另有規(guī)定外 ， 量取經(jīng)脫氣處理的 溶劑 900ml， 注入每個(gè)操作容器內(nèi) , 加溫使溶劑溫度保持在 37℃ 177。 取供試品 6片 (個(gè) ),分別 投入 6個(gè)操作容器內(nèi) ， 立即啟 動旋轉(zhuǎn)并開始計(jì)時(shí) ， 其它 同第一法測定 。 初、復(fù)試的 12片 (個(gè) )中僅有 2片 (個(gè) )低于 Q10％，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時(shí)，亦可判為符合規(guī)定。其質(zhì)量應(yīng)符合大豆油 (供注射用 )的標(biāo)準(zhǔn)。 ?供靜脈 (除另有規(guī)定外 )或椎管注射用的注射液 ， 均不得添加抑菌劑 。 第三節(jié) 片劑和注射劑的含量測定 Assay Interferences amp。每 1ml高錳酸鉀滴定液 ()相當(dāng)于 FeSO4 ?干擾高氯酸滴定消除： ?被測藥物含量 硬脂酸含量，干擾可以忽略； ?脂溶性有機(jī)堿性藥物，堿化萃取分離后，滴定。2H 2O。 加掩蔽劑 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ (2)2ml∶ 【 含量測定 】 精密量取本品 10ml， 置 100ml量瓶中 ， 加乙醇80ml， 再加水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 立即精密量取 10ml， 置錐形瓶中 ， 加乙醇 2ml、 水 ， 放置 1分鐘 ，加鹽酸溶液 (9→ 1000)， 搖勻 ， 用碘滴定液 ()滴定 （ 控制滴定速度為每分鐘 3～ 5ml） ， 至溶液所顯的淡黃色在 30秒鐘內(nèi)不褪 。 Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O Na2SO3 + 2HNO3 → Na 2SO4 + 2NO2 + H2O 鹽酸異丙嗪注射液 【 規(guī)格 】 2ml∶50mg 本品為鹽酸異丙嗪的滅菌水溶液 。HCl 的吸收系數(shù) ( )為 115計(jì)算，即得。另取甲萘氫醌二磷酸酯鈉對照品同法測定，按計(jì)算含量，即得。 維生素 E注射液 Vitamin E Injection 本品為維生素 E的滅菌油溶液。 測定法 用內(nèi)容量移液管精密量取本品 ， 置 25ml量瓶中 ， 加甲醇溶解并稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 ， 置 10ml量瓶中 ， 加甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為戊酸雌二醇供試品溶液；精密量取 ， 置 50ml量瓶中 ， 加甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 作為己酸羥孕酮供試品溶液；取此兩種供試品溶液各 10μl， 分別注入高效液相色譜儀 ， 記錄色譜圖 ， 量取峰面積 。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ 10mg (2)1ml∶ 25mg (3)1ml∶ 50mg 柱分配色譜法 (1) USP測定丙酸睪酮注射液 支持劑 ： 硅烷化硅藻土 固定相 ： 正庚烷 流動相： 95%乙醇 50:100 上層固定液 下層洗脫液 本品為罌粟科植物罌粟 Papaver somniferum L. 的未成 熟蒴果被劃破后滲出的乳狀液經(jīng) 干燥制成。 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算 ， 即得 。 本品為 N,N二甲基 2(二苯基甲氧基 )乙胺鹽酸鹽。 ? 測定法 精密量取對照品溶液與 供試品 溶液各 2ml， 分別置分液 漏斗中 ， 各加 水 5ml與 溴甲酚綠 溶液 ， 搖勻 ，分別精密加 氯仿 10ml， 振搖提取 3分鐘 ， 靜置分層后 ， 分取氯仿 液至具塞離心管中 ， 離心 (2500轉(zhuǎn)／分 )10分鐘 ，取澄清的氯仿液 ， 照分光光度法 (附錄 Ⅳ B)， 在 415nm的波長 處分別 測定 吸收度 ， 計(jì)算 ， 即得 。 選定測定方法后： 各成分的測定相互 不干擾 ，則不須分離， 直接測定 。 復(fù)方制劑分析示例 1： 復(fù)方 APC片 O C O C H 3C O HO阿司匹林 A NHCOCH3OC2H5非那西丁 P NNOO NNH 3 CC H 3C H 3, H 2 O咖啡因 C APC片含量測定 容量分析法 C 酸性條件下與 I2定量生成 ↓ P 酸水解 亞硝酸鈉滴定法 返滴定 A CHCl3提取 ? 酸堿滴定法 USP 復(fù)方 APC片 HPLC法同時(shí)測定 ? HPLC分離同時(shí)測定，專屬、精密、準(zhǔn)確 日本藥局方測定 APC散劑 ? 阿司匹林 A O C O C H 3C O HOO HC O HON a O HCOF e / 3OOF e 3 +p H 2紅色 λmax 530nm ? 非那西丁 P N H C O C H 3O C 2 H 5N H 2O C 2 H 5H O HNO C 2 H 5H C lN a N O 2H C lJP(9) JP(10) H N O 3 + H A c + N a N O 23 0 0 2 0 0 1N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2N(1萘基 )N’二乙基 乙二胺 N H C O C H 3O C 2 H 5N O 2用 CHCl3提取， λmax=392nm NO C 2 H 5N N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2λmax=595nm 咖啡因 C 過量 NaOCl用 Na2S2O3分解 λmax=460nm N a O C lN反 應(yīng) 液O H呈 黃 色C 用 CHCl3提取蒸干后 A型題：鹽酸氯丙嗪含量測定中能排除氧化產(chǎn)物干擾的測定方法為 ( ) ? B型題： [15]方法中所用的指示劑 淀粉 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) X型題：鑒別苯巴比妥的反應(yīng)有 ( ) ?