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色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第1章色譜概論(完整版)

  

【正文】 個(gè)葡萄糖醛酸碎片 M/Z176 5 九十年代 HPLCNMR 產(chǎn)生,使 HPLC 的定性能力進(jìn)一步提高,使得HPLCMS 及 HPLCNMR 聯(lián)用,便可直接對(duì)未知化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。五十年代 GC 的發(fā)展是色譜學(xué)的一大飛躍。至今為止,這種方法仍然幾乎在每一個(gè)植物化學(xué)試驗(yàn)室均可見(jiàn)到,它被用于從植物提取物中大量制備各種單體,以供藥理篩選或結(jié)構(gòu)鑒定或作為制藥原料(如雷公藤抗生育有效成分的篩選及雷公藤多甙片的生產(chǎn))。 二.色譜法的歷史與發(fā)展 古羅馬時(shí)期,人們發(fā)現(xiàn):色素滴在白布上會(huì)擴(kuò)散成不同顏色的同心圓環(huán)。靈敏度較高,一般為 ppm 級(jí),即微克級(jí)。 分配系數(shù)大的組分保留時(shí)間長(zhǎng),較慢地被從色譜柱中被洗脫出來(lái)。分配系數(shù)小的組分保留時(shí)間短,較快地被從色譜柱中被洗脫出來(lái)。適用范圍不夠廣,一般用于原料藥的定性與定量。 1834年 Runge 根據(jù)此現(xiàn)象來(lái)以布分析染料的組成,此為色譜的萌芽階段。 圖 14 以 CaCO3為固定相、石油醚為流動(dòng)相的玻璃柱分離系統(tǒng)分離色素的示意圖 2030 年代產(chǎn)生紙色譜法及 TLC 自 Tswett1906 年創(chuàng)立液相色譜法之后的近 40 年中由于戰(zhàn)爭(zhēng)等多方面原因,色譜法幾乎沒(méi)有發(fā)展。 GC 的理論及技術(shù)的發(fā)展為 HPLC 儀器的研究奠定了理論基礎(chǔ)。 近 20 年,多維色譜 GCGC, LCLC, LCGC。 Related Techniques,美國(guó) ( 2022 年 Impact factor ) 7 ( 10) Journal of Separation Science,( 2022 年 Impact factor ) ( 11) Electrophoresis,( 2022 年 Impact factor ) 注:發(fā)表在雜志( 3) ( 11)上的文章均為 SCI 文章; SCI 為 science citation index(科學(xué)引文索引 )的縮寫。m 的薄殼型填料,并應(yīng)用高壓輸液泵、紫 4 外檢測(cè)器組成了第一臺(tái)自動(dòng)化液相色譜儀, 使分離效能大大提高,分析時(shí)間大大縮短。就是在色譜柱操作的基礎(chǔ)上模擬蒸餾理論,以理論塔板高度來(lái)表示分離過(guò)程,以理論塔板數(shù)表示柱子的分離效能。 1897 年, Day 以裝白土的柱子分離石油。高
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