中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析課件第六版第十二章藥物制劑分析-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 ( g ) ??? 標(biāo)示量 測(cè)V WUV法： ? ?? ? 平均片重標(biāo)測(cè)每片含量 WEE?? %1cm1%1cm1? ? 100(g )%1 cm1 ???樣測(cè)稀釋倍數(shù)WAE 鹽酸異丙嗪片 %1cm1E已知 ： W10片 = 標(biāo)示量 25mg W粉 = A249nm= 取本品 10片，除去糖衣后，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量 (約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪 )，置 200ml量瓶中，加鹽酸溶液 (9→1000) 適量，振搖 15min使鹽酸異丙嗪溶解，再加鹽酸溶液 (9→1000) 稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法 (附錄 ⅣA) ，在 249nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 C17H20N2S Injection 查項(xiàng)目 重量差異 崩解時(shí)限 含量均勻度 溶出度 含量均勻度 (content uniformity) 除另有規(guī)定外， 片劑、膠囊劑或注射用無(wú)菌粉末 ，每片 (個(gè) )標(biāo)示量小于 10mg或主藥含量小于每片 (個(gè) )重量 5%者； 含量均勻度：系指小劑量口服固體制劑、粉霧劑或注射用無(wú)菌粉末中的 每片 (個(gè) )含量偏離標(biāo)示量的程度 。 ? 如該藥品項(xiàng)下規(guī)定含量均勻度的限度為 177。 。 第二法 攪拌槳法 儀器裝置： 同第一法 。 如 6片 (個(gè) )中僅有 1片 (個(gè) )低于規(guī)定限度，但不低于 Q10％，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時(shí) ,仍可判為符合規(guī)定。 ? 常用的油溶劑為注射用大豆油。 注射量超過(guò) 5ml的注射液 ， 添加的抑菌劑必須特別審慎選擇 。 ? 注射液的標(biāo)示裝量為 50ml以上至 500ml的按最低裝量檢查法 (附錄 Ⅹ F)檢查 ， 應(yīng)符合規(guī) 定 。 FeSO4 原料藥： 采用 KMnO4法 【 含量測(cè)定 】 取本品約 ，精密稱(chēng)定，加稀硫酸與新沸過(guò)的冷水各 15ml溶解后，立即用高錳酸鉀滴定液()滴定至溶液顯持續(xù)的粉紅色。 Mg2+干擾配位滴定消除： ? 配位常數(shù)：被測(cè)離子 EDTA Mg2+EDTA，不干擾； ? ~，酒石酸可掩蔽。H 2SO4 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉加入丙酮、或甲醛消除。 加弱氧化劑氧化消除 過(guò)氧化氫和硝酸，將抗氧劑 (亞硫酸鹽等 )氧化，而不氧化的被測(cè)藥物，不消耗滴定液。精密量取本品適量 (約相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪50mg)，置 250ml量瓶中，加鹽酸溶液 (9→ 1000)至刻度，搖勻；精密量取 10ml，置 50ml量瓶中，加鹽酸溶液 (9→ 1000)至刻度，搖勻，照分光光度法 (附錄 Ⅳ A) ，在 306nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C17H19ClN2S 5. 萃取分離后 UV測(cè)定： 【 含量測(cè)定 】 精密移取本品適量，用 醌二磷酸酯鈉 50?g的溶液，取上述溶液 10ml置于 60ml分液漏斗中，用 15ml三氯甲烷提取 三次，棄去有機(jī)層，取水層離心分離后作為供試液， 于 290nm處 測(cè)定其吸收值 A290nm。 有機(jī)溶劑稀釋法 藥物標(biāo)示量高，稀釋倍數(shù)大或測(cè)定溶劑對(duì)油溶解性好，溶劑油對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 水 (85∶ 15)為流 動(dòng)相；流速每分鐘 ；檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm。 測(cè)定法 用 內(nèi)容量移液管 精密量取本品適量 (約相當(dāng)于丙酸睪酮 50mg)，置 50ml 量瓶中，用 乙醚 分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加 乙醚稀釋 至刻度，搖勻；精密量取 5ml 置具塞離心管中，在溫水浴內(nèi) 使乙醚揮散 ；用 甲醇 振搖 提取 4次 (第1～ 3次各 5ml，第 4次 3ml)， 每次振搖 10分鐘后 離心 15分鐘，并用滴管將甲醇液移置 25ml 量瓶中， 合并 提取液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 5ml,用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取 5～ 10μl 注入液相色譜儀， 測(cè)定 ，即得。 (供試品溶液的制備 ) 取本品約 5g， 研細(xì) (過(guò)五號(hào)篩 )， 精密稱(chēng)取約 1g,置 200ml量瓶中 ，加 5%醋酸溶液適量 ， 超聲處理 30分鐘 ， 取出 ， 放冷 ， 用 5%醋酸溶液稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過(guò) ， 精密量取續(xù)濾液 ， 置上述固相柱上 ，加氨溶液 (1→ 2)2滴 (調(diào) pH≈9)， 搖勻 (堿化供試液上 SPE柱 )， 待溶劑滴盡后 ， 用水 20ml沖洗 ， 加含 20%甲醇的 5%醋酸 溶液 洗脫 ， 收集洗脫液， 搖勻 ， 精密吸取洗脫液 10μl， 注入液相色譜儀 ， 記錄色譜圖 ；另精密稱(chēng)取在 105℃ 干燥 2小時(shí)的嗎啡對(duì)照品 ， 用含 10%甲醇的 5%醋酸溶液配制成每 1ml約含嗎啡 ， 取 10μl注 入液相色譜儀 ，記錄色譜圖 。HCl 。 【 規(guī)格 】 25mg ? 溴甲酚綠溶液的制備 取溴甲酚綠 50mg，加 化鈉溶液 ，加 50ml， ，加水稀釋成 100ml，搖勻，濾過(guò)， pH值為 。 分析特點(diǎn)： 不僅要考慮制劑附加劑對(duì)測(cè)定的影響， 同時(shí)要考慮藥物成分之間的相互影響。 每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()相當(dāng)于 MgO。 復(fù)方制劑分析示例 1： Al3+ 與 EDTA配位時(shí)，二甲酚橙指示劑 配位滴定法 EDTA2Na滴定液 Mg2+ 與 EDTA配位時(shí)，鉻黑 T指示劑 復(fù)方氫氧化鋁片 (胃舒平片 ) 氫氧化鋁 245g 三硅酸鎂 105g 顛茄流浸膏 共制成 1000片 復(fù)方氫氧化鋁片 Compound Aluminium Hydroxide Tablets 本品每片中含氫氧化鋁按氧化鋁 (Al2O3)計(jì)算 ， 不得少于 ；含三硅酸鎂按氧化鎂 (MgO)計(jì)算 ， 不得少于。 ? 陰離子表面活性劑 (烷基磺酸鹽 )滴定法 (雙相滴定：水 (酸性 )－氯仿 ) ? 用于呈陽(yáng)離子態(tài)的堿性藥物滴定 。 堿性藥物，采用高氯酸非水滴定，加醋酸汞試液消除鹵酸根干擾。 制劑與其原料藥的測(cè)定法常常不同。 【 含量測(cè)定 】 照高效液相色譜法 (附錄 Ⅴ D)測(cè)定。 如：苯丙酸諾龍、黃體酮、丙酸睪酮等注射液 丙酸睪酮注射液 Testosterone Propionate Injection 本品為丙酸睪酮的滅菌油溶液。 取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每 1ml中含 ，搖勻，作為 內(nèi)標(biāo)溶液 。 葡萄糖中 5羥甲基糠醛 (最大吸收波長(zhǎng) 284nm)對(duì)標(biāo)示量較小的藥物 UV測(cè)定時(shí)可能有干擾 。取本品 10片，除去糖衣后，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量 (約相當(dāng)于鹽酸氯丙嗪 10mg)，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液 (9→1000)70ml ，振搖使鹽酸氯丙嗪溶解，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 5ml，置另一 100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法 (附錄 Ⅳ A) ，在 254nm的波長(zhǎng) 處測(cè)定吸收度，按 C17H19ClN2SHCl的吸收系數(shù) ( )為 108計(jì)算 ， 即得 。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 加酸分解消除 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉 均可被酸分解，加熱逸出 SO2 Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加熱 ) NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加熱 ) SO2↑ + H2O SO2↑ + H2O 鹽酸普魯卡因胺注射液 Pro
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