【正文】 PLC測定。 【 含量測定 】 照高效液相色譜法 （ 附錄 Ⅴ D） 測定 。 內標溶液的制備 取苯丙酸諾龍約 40mg，精密稱定，置 25ml量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 (2) 阿片 Opium中嗎啡的含量測定 測定法 (SPE柱準備 ) 取以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的固相小柱一支 ， 加甲醇 水(3∶ 1)混合溶液浸泡約 20分鐘后 ， 依次加混合溶液 10ml和水 5ml各沖洗一次 ， 用 pH≈9的氨試液沖洗至流出液 pH≈9(堿性 )， 待用 。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當于 C17H21NO 供試品溶液的制備 取本品 10片，除去糖衣后精密稱定，研細，精密稱取適量 (約相當于鹽酸苯海拉明 50mg)置 100ml量瓶中，加水適量使鹽酸苯海拉明溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml，置另一 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 ? 【 規(guī)格 】 2mg 第四節(jié) 復方制劑分析 Assay of pound preparations 復方制劑：含有 2個或 2個以上藥物成分的制劑。 ? 氧化鎂 精密稱取上述細粉適量 （ 約相當于 1片 ） ， 加鹽酸 5ml與水 50ml，加熱煮沸 ， 加甲基紅指示液 1滴 ， 滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色 ，再繼續(xù)煮沸 5分鐘 ， 趁熱濾過 ， 濾渣用 2％ 氯化銨溶液 30ml洗滌 ， 合并濾液與洗液 ， 放冷 ， 加氨試液 10ml與三乙醇胺溶液 (1→ 2)5ml， 再加 鉻黑 T指示劑 少量 ， 用 乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()滴定 至溶液顯純藍色 。 ? 【 含量測定 】 氧化鋁 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細 ， 精密稱取適量（ 約相當于 1/4片 ） ， 加鹽酸 2ml與水 50ml， 煮沸 ， 放冷 ， 濾過 ， 殘渣用水洗滌；合并濾液與洗液 ， 滴加氨試液至恰析出沉淀 ， 再滴加稀鹽酸使沉淀恰溶解 ， 加醋酸 醋酸銨緩沖液 ()10ml， 精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()25ml， 煮沸 10分鐘 ， 放冷 ， 加 二甲酚橙指示液1ml， 用 鋅滴定液 ()滴定 至溶液由黃色轉變?yōu)榧t色 ， 并將滴定的結果用空白試驗校正 。 ? 【 含量測定 】 精密量取本品適量 (約相當于 鹽酸苯海拉明 20mg)，置具塞錐形瓶中，加水 20ml，加 氯仿 50ml與 稀硫酸 5ml，再加 二甲基黃 溶劑藍 19混合指示液 1ml，用 磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定 ，至近 終點 時強力振搖，繼續(xù)滴定至氯仿層由 綠色 轉變?yōu)?紅灰色 ；另精密稱取鹽酸苯海拉明對照品約 20mg，照上述方法自“置具塞錐形瓶中”起，依法測定， 根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的量 (ml)的比值計算，即得。 鹽酸苯海拉明片 Diphenhydramine Hydrochloride Tablets 堿性藥物 ， 水溶液酸性條件下為陽離子 ， 與陰離子酸性染料結合成離子對 ， 離子對為氯仿提取 、 比色 。 制劑含量一般均用百分標示量表示。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；(5∶ 5∶ 2)為流動相；檢測波長為 220nm。 【 含量測定 】 HPLC測定： ODS柱；甲醇 水 (70∶ 30) 流動相； 檢測波長 254nm。 測定法 取本品約 20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內標溶液 10ml， 密塞，振搖使溶解，取 1～ 3μ l注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。 （四） 等滲溶液 復方乳酸鈉 (CH3CH(OH)COONa)葡萄糖注射液 Compound Sodium Lactate and Glucose Injection 酸根測定： 氯離子總量硝酸銀滴定； 游離酸直接氫氧化鈉滴定； 乳酸鈉陽離子交換后，氫氧化鈉滴定，扣除游離酸和氯離子消耗，即得。HCl 的吸收系數(shù)( )為 915計算，即得。 %11cmE UV吸收譜差消除干擾 %11cmE 鹽酸氯丙嗪 Chlorpromazine Hydrochloride UV 取本品 ， 加鹽酸溶液 (9→ 1000) 制成每 1ml中含 5μ g的溶液 ， 照分 光光度法 (附錄 Ⅳ A)測定 ， 在 254nm 與 306nm的波長處有最大吸收 ， 在 254nm的波長處吸收度約為 。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ (2)2ml∶ (3)5ml∶ (4)10ml∶1g 【 含量測定 】 精密量取本品 5ml， 加水 40ml與 鹽酸溶液 (1→2)10ml ， 迅速煮沸 ，立即冷卻至室溫，照永停滴定法 (附錄 Ⅶ A) ，用亞硝酸鈉滴定液()滴定。 NaHSO3 + CH3COCH3 ? (CH3)2C(OH)SO3Na 碘量法測定維生素 C注射液 Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO ? HOCH2SO3Na 碘量法測定安乃靜注射液。2H2O。7H2O。 注射劑附加劑： 助溶劑、抗氧劑、等滲調節(jié)劑等。 為保證注射用量不少于標示量 ， 灌裝標示裝量為50ml與 50ml以下的注射液時 ， 應按下表適當增加裝量 。 常用的抑菌劑及其濃度 (g/ml)為苯酚 %、 甲酚 %、 三氯叔丁醇 %等 。 溶 劑 注射劑所用的溶劑包括水性溶劑、植物油及其他非水性溶劑等。 測 定 法： 除另有規(guī)定外 ，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑 100 ～250ml注入每個操作容器內 ， 以 下操作同第二法 。 測 定 法： 由不銹鋼金屬材料制成。 凡檢查溶出度的制劑 ， 不再進行崩解時限的檢查 。 ? 如 A＋ ≤，即供試品的含量均勻度符合規(guī)定； ? 若 A＋ S＞ ，則不符合規(guī)定； ? 若 A＋ ＞ ，且 A＋ S≤，則應另取 20片 (個 )復試。 their elimination 第四節(jié) 復方制劑的分析 Assay of pound preparations 第十二章 藥物制劑分析 第一節(jié) 藥物制劑分析的特點 Special features 藥物制成適合臨床使用的形式，即為藥物制劑 均包括性質、鑒別、檢查、含量測定等基本項目 含量表示方法不同 受輔料的影響、安全、有效性的要求質量檢驗的指標和方法常常不同 制劑標準的項目比原料藥復雜 UV法 254nm UV法 306nm 雙波長 UV法 鹽酸氯丙嗪 非水 滴定法 原 料 片 劑 注射劑 (抗氧劑 ) 片劑 注射劑 糖漿劑 口服濃縮液(USP24) 制劑標準的項目 比原料藥復雜 含量測定結果表示不同 平均片重片粉含量每片含量 ?? %100% ?? 標示量每片含量按標示量計算的含量%10 0???樣測WWW %100?? ?? 標示量量相當于標示量的百分含樣測WWW樣平均片重每片含量WWTVf ????規(guī)定實際CCf ?滴定分析法： 原料：純度 制劑：與標示量的偏差 %100( g / m l )( m l ) ( g )% ??? 標示量供試量 供試體積中測得量注射劑標示量%10 0( g / m l)( m l)