第八章對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)和酰苯胺類(lèi)局麻藥物的分析(完整版)
【正文】 (2) 外指示劑法 用 KI淀粉指示劑 指示終點(diǎn)的原理： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O G VV R1 R2 + 二、非水溶液滴定法 脂烴胺側(cè)鏈，具弱堿性 ,可非水滴定測(cè)定含量 三、紫外分光光度法 對(duì)乙酰氨基酚在 ％氫氧化鈉溶液中，于 257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測(cè)定。 32 中國(guó)藥典規(guī)定：在 30?C以下 ， 把滴定管尖端插入液面下 2/3處進(jìn)行滴定 。 （ 3） 反應(yīng)溫度 一般 ， 溫度升高反應(yīng)速度加快 。通常測(cè)定酸性物質(zhì)時(shí)調(diào)至 pH7?；測(cè)定堿性藥物時(shí)調(diào)至 pH3?。 取溶液 10ml， 加三硝基苯酚試液 10ml， 即生成沉淀；濾過(guò) ， 沉淀用水洗滌后 ， 干燥 ， 依法測(cè)定 ， 熔點(diǎn)為 228～ 232℃ ， 熔融時(shí)同時(shí)分解 。水解的快慢受光線(xiàn)、溫度或堿性條件影響。 3. 弱堿性：脂烴胺側(cè)鏈為叔胺氮原子，故具有弱堿性；可與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)；可在非水溶劑中被滴定 4. 與重金屬離子反應(yīng)：酰胺氮原子與銅離子、鈷離子配位形成有色沉淀。 17 N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3H 3 CN O 2N O 2O 2 NO H.熔 點(diǎn) 為 2 2 8 ℃ ～ 2 3 2 ℃C H 3N H C OC H 3NC 4 H 9N O 2N O 2O 2 NO H. 熔 點(diǎn) 為 1 9 4 ℃利多卡因和布比卡因 硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ]（ 1）取本品約 ，加 5%醋酸鈉溶液 10ml溶解后，加 25%硫氰酸銨溶液 1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過(guò)，結(jié)晶用水洗滌，在 80℃ 干燥，依法測(cè)定（附錄 ⅥC ），熔點(diǎn)約為 131℃ 。 影響離子對(duì)形成的因素 ：反離子種類(lèi)、濃度、流動(dòng)相的組成、 pH及離子強(qiáng)度 二、鹽酸普魯卡因注射液中有關(guān)物質(zhì)和光解產(chǎn)物的檢查： LCMS法 三、鹽酸利多卡因注射液中 2,6二甲基苯胺及其它雜質(zhì)的檢查：HPLC法 四、鹽酸羅哌卡因的光學(xué)純度檢查： HPCE 23 第四節(jié)、含量測(cè)定 一 、 亞硝酸鈉滴定法 1. 原理 具有芳伯氨基藥物 ， 在酸性條件下與 NaNO2反應(yīng)生成重氮鹽 ， 根據(jù)消耗 NaNO2量 ， 計(jì)算出含量 。 但重氮化反應(yīng)所生成的重氮鹽不穩(wěn)定 ， 溫度升高重氮鹽分解速度也加快 。 在滴定時(shí)一邊攪拌一邊加入大部分標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液在液面下加入，可避免 HNO2揮發(fā)。 所以 ， 重氮化反應(yīng)應(yīng)在低溫條件下進(jìn)行 。 24 25 R C O O HNHArHOHN H C O RAr
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