第八章對氨基苯甲酸酯類和酰苯胺類局麻藥物的分析-預(yù)覽頁
【正文】 H 2 ) 2NC l+O H+ N a O H N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 2 ) 2N =O H+ N a C l + H 2 O8 橙紅色沉淀 鹽酸丁卡因 （ 芳香第二胺結(jié)構(gòu) ） 與 NaNO2作用生成乳白色 N亞硝基化合物沉淀 ， 可與芳伯胺基的同類藥物區(qū)別 。 2. 酯鍵水解特性：具有酯鍵，易發(fā)生水解。 二、酰苯胺類藥物基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 代表藥物有： 5 N H C O C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3C H 3 .H C l鹽酸利多卡因 鹽酸布比卡因 三 、 主要理化性質(zhì)： 6 1. 芳伯氨基特性：具有芳伯氨基，可發(fā)生重氮化 — 偶合反應(yīng)；可與芳醛發(fā)生縮合反應(yīng)，易氧化變色。 5. 吸收光譜特性：紫外吸收、紅外吸收 第二節(jié)、 鑒別試驗 一 、 重氮化 偶合反應(yīng) 具有 芳伯氨 基藥物 ， 如鹽酸普魯卡因等 ， 在酸性溶液中與 NaNO2發(fā)生重氮化反應(yīng) ， 再與 堿性 ?萘酚 偶合產(chǎn)生 紅色偶氮化合物 。如鹽酸普魯卡因胺。 18 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 . H C lN H C 4 H 9C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H S C N.N H 4 S C NN H C 4 H 9熔 點 為 1 3 1 ℃五、吸收光譜特性 鹽酸布比卡因 [鑒別 ]（ 2）取本品，精密稱定，按干燥品計算，加，照分光光度法（附錄 ⅣA ）測定，在 263nm與 271nm的波長處有最大吸收；其吸收度分別為 － － 。 反相離子對高效液相色譜法 第三節(jié)、特殊雜質(zhì)與檢查 一、鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查：離子對 HPLC法 離子對的濃度： 是控制反相離子對色譜溶質(zhì)保留值的主要因素，通常對離子的濃度為 3?20mmol/L。 潛在芳伯氨基藥物 ， 如芳酰氨基 、 硝基等 ， 可先水解或還原 ，得芳伯氨基后 ， 再進行測定 。 如鹽酸濃度太大 ， 會使游離芳伯氨的量減小 （ 成鹽 ） ，而影響重氮化反應(yīng)速度 ， 使反應(yīng)速度減慢 。 另外 ， 溫度高時 ， 滴定液亞硝酸鈉也容易分解逸失 ， 而影響測定結(jié)果 。 近終點時 ，游離芳伯胺濃度非常低 ， 反應(yīng)速度更慢 。 33 到近終點時把滴定管提出液面，用水沖洗后再繼續(xù)滴定至終點。 37 38 高效毛細管電泳測定幾種局麻藥 電泳分析條件： 40 mmol/l的 H3PO4Tris buffer pH= 毛細管： 59 cm 70μm 柱溫： 18℃ 壓力進樣： 3Kpa 5s 工作電壓： 20 KV 檢測波長： 220 nm 39 分析樣品的處理： 血漿 → 堿化 → （乙醚：二氯甲烷）萃取 → 離心 → 揮干有機溶劑 → 緩沖溶液溶解殘渣 → 進樣分析
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