【正文】 ........................... 6 2 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成及表征 .................................................... 7 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配體的合成 ............................................................... 7 實驗原料及儀器 ........................................................................................... 7 合成路線的設(shè)計 ........................................................................................... 8 實驗部分 ....................................................................................................... 9 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配體的表征 ............................................................. 10 實驗儀器介紹 ............................................................................................. 11 數(shù)據(jù)分析 ..................................................................................................... 12 3 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成 .............................................................. 12 4 結(jié)論及展望 .............................................................................................................. 12 致謝 ............................................................................................................................. 14 參考文獻(xiàn) ..................................................................................................................... 15 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 4 引言 席夫堿及其配合物的研究概括 席夫堿是一類非常重要的配體 ,其合成相對容易 ,能靈活地選擇各種胺基及帶有羰基的不同醛或酮反應(yīng)得到。 吡咯以各種形式的衍生物廣泛地存在于自然界 , 在生物體的發(fā)育、生長、能量儲存和轉(zhuǎn)換，生物體的各種信息傳遞等生命過程中起著重要的作用。 席夫堿的定義 1864 年 ,Schiff 首次報到了伯胺與羰基化合物發(fā)生的縮合反應(yīng) ,生成具有甲亞胺基的產(chǎn)物，后人將具有 R1(R2)C=NR3結(jié)構(gòu)的化合物命名為席夫堿 ,從結(jié)構(gòu)上看 ,席夫堿最核心的部分是 C=N 基團 ,其雜化軌道上的 N 原子具有孤對電子 ,賦予它重要的化學(xué)和生物學(xué)上的意義 [58]。 席夫堿常用的合成方法 [1720] (一 ) 直接合成法 直接合成法是將醛、胺與稀土鹽（過渡金屬鹽）按一定的物質(zhì)比，直接混合反應(yīng)得席夫堿配合物。 (三 ) 模板合成法 60 年代初， JAGER 等首先用過渡金屬離子促進 β酮亞胺與二胺的關(guān)環(huán)反應(yīng)，高產(chǎn)率地得到席夫堿大環(huán)四胺配合物。 (五 ) 高濃度稀釋法 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 6 高濃度稀釋法是大環(huán)合成中應(yīng)用得合成技術(shù)。 開發(fā)利用已有的研究成果，應(yīng)用計算化學(xué)方法，從微觀上理論研究陰陽離子和縮氨基硫脲之間的相互作用及結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性，分析、比較、弄清結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，從結(jié)構(gòu)原理上設(shè)計合成出性能更為優(yōu)良的新的縮氨基硫脲類化合物 ，這將是今后的重要研究方向。我們相信并且期望對希夫堿配合物能有進一步的研究，使其在生物及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域能發(fā)揮巨大作用。 e) 2,4二甲基 5甲酰基 吡咯 3甲酸和 4苯基氨基硫脲(M=167g/mol)，目標(biāo)產(chǎn)物為 配體 HL5。不同化合物中，同一種官能團的吸收 振動 總是出現(xiàn)在一個窄的波數(shù)范圍內(nèi)，但它不是出現(xiàn)在一個固定含羧酸的吡咯縮氨基硫脲的合成、表征及溶解性 11 波數(shù)上，具體出現(xiàn)在哪一波數(shù)，與基團在分子中所處的環(huán)境有關(guān)。通過分析這些信息，可以了解特定原子個數(shù)、化學(xué)環(huán)境、鄰接基團的種類，甚至連分子骨架及分子的空間構(gòu)型也可以研究確定，所以 NMR 在化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用日趨廣泛。 (2H, d, NH2)。 ?HL2：淡黃色粉末。 (6H, m, CH3)。產(chǎn)率： 72%。 (6H, m, PyrroleCH3)。 HL4：淡黃色粉末。 (H, m, CH)。???CH3)1273(IR 附圖 5, 1H NMR 附圖 10)。 (5H, m, C6H5)。 含羧酸的吡咯縮氨基硫脲配合物的合成 取 1mmol 配體 HL1溶于一定量的甲醇和四氫呋喃的混合溶液中，再向其中加入 的醋酸銅，用玻璃棒輕微攪拌使其溶解，過濾除去不溶物質(zhì)，封上保鮮膜，與常溫下靜置 (HL HL HL HL5 的配合物的培養(yǎng)的方法同配體 HL1的操作類同 )。 除了在催化、分析、材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，未來席夫堿及其金屬配合物會在醫(yī)藥方面有廣闊的應(yīng)用前景。 她 高尚的人品，淵博的學(xué)識，對科學(xué)研究的執(zhí)著態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)和教風(fēng)，都讓我終身受益。n M., Sarikurkcu C., et al. Synthesis, characterization and antioxidant activity of new dibasic tridentate ligands: Xray crystal structures of DMSO adducts of 1,3 dimethyl5acetylbarbituric acid ohydroxybenzoyl hydrazone copper(II) plex[J]. In. Chem. Commun., 20xx(36): 199~205. [3] Parrilha G. L., Vieira R. P., Rebolledo A. P., et al. Binuclear zinc(II) plexes with the antiinflammatory pounds salicylaldehyde semicarbazone and salicylaldehyde4 chloro benzoyl hydrazone (H2LASSBio1064)[J]. Polyhedron, 20xx(30): 1891~1898. [4] Tirkey V., Mishra S., Dash H. R., et al. Synthesis, characterization and antibacterial studies of ferrocenyl and cymantrenyl hydrazone pounds[J]. J. Organomet. Chem., 20xx(732): 122~129. [5] E. N. Jacobsen,Zhang wet,. enanfioselecfive epoxidation catalysts derived from l,2diam inocyclohexane[J]. J. Am. Chem. Soc.,1991(113): 70637064. [6] J. , T. Tanaka, and M. Hayashi. Facile and Highly Enantioselec tive Synthesis of (+)