【正文】 ，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。HI + C5H5N（標(biāo)準(zhǔn)試劑 Aw值見(jiàn) P48 表 42） （ 2）測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取樣品 ,裝入鋁皿或玻璃皿中 ,迅速放入康威氏擴(kuò)散皿內(nèi)室中 ,室外放入標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液 5ml,邊緣涂凡士林 ,加蓋密封 ,在 25℃ 177。即已離解的酸的濃度，用酸度計(jì)（ pH計(jì)）測(cè)定 ? 揮發(fā)酸 ? 揮發(fā)酸 ——易揮發(fā)的有機(jī)酸（甲、乙、丁酸等） ? 牛乳酸度 ? ①固有酸度（外表酸度） ? 新鮮牛乳的酸度（酪、白蛋白；檸檬酸、磷酸鹽），一般占 ～ ％（以乳酸計(jì)） ? ②發(fā)酵酸度（真實(shí)酸度） ? 牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖發(fā)酵 →乳酸） ? 發(fā)酵酸度 =總酸度－固有酸度 ? 含酸量＞ ％為不新鮮牛乳 ? 二、測(cè)定意義 ? 有機(jī)酸與食物的色、香、味及穩(wěn)定性有關(guān) ? 色：葉綠素、花青素與酸度有關(guān) ? 香：揮發(fā)酸給予食品特定香氣 ? 味：甜酸比適當(dāng) ——各自獨(dú)特味道 ? 穩(wěn)定性： pH低抑制細(xì)菌生長(zhǎng)，防止 Vc氧化 ? 判斷質(zhì)量好壞的重要指標(biāo) ? 揮發(fā)酸種類及含量可判斷腐敗程度 ? 發(fā)酵制品：甲酸 ↑細(xì)菌性腐敗 ↑ ? 水果發(fā)酵品：＞ ％醋酸（揮發(fā)酸） 腐敗 ↑ ? 牛乳（啤酒）乳酸 ↑＞ ％ 腐敗 ↑ ? 油脂（酸價(jià)）游離脂肪酸 ↑腐敗 ↑ ? 判斷果蔬成熟程度 ? 確定加工工藝條件；果蔬 酸度 ↓甜度 ↑則成熟度 ↑ ? 加工工藝與酸度有關(guān) 三、總酸度的測(cè)定 ? 直接滴定法 ? a 樣液制備 ? 固 → 碎 → 液 → 定容 → 過(guò)濾 → 取液 ? （含酸 ～ ）使耗 ＞ 5ml，一般最好 10～ 25mL（除 CO2） ? b 滴定 ? 取制備液 50ml，酚酞 3～ 4d，以 ? 電位滴定法 (適用于顏色深的樣品） ? 以電位突變確定終點(diǎn)， pH=(E0E)/ ? 總酸度（％） = (VCK 100)/[m （ V/ Vo） ] ? K—主要酸換算系數(shù) ? 說(shuō)明 ? ①各類食品的酸度常以主要酸表示 ? K為中和 1mmol NaOH相當(dāng)于酸的克數(shù) ? 葡萄及制品 酒石酸 K= ? 柑橘及制品 檸檬酸 K= ? 蘋果 蘋果酸 K= ? 乳、肉 乳酸 K= ? 酒類、調(diào)味品 HAc K= ? ② 乳品、面包等食品以 176。 ? 直接法 ? 直接法是通過(guò)水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來(lái)，再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定（用于揮發(fā)酸含量高的樣品） ? 例：水蒸氣蒸餾法 ? a 原理 ? 樣品處理后，加入適量（ ％） H3PO4，使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來(lái)，用水蒸氣蒸餾出總揮發(fā)酸，冷凝收集液 →滴定，下同總酸度測(cè)定，作空白試驗(yàn) ? :流出液加熱至 60～ 65℃ ，加入酚酞三滴，用 。 ? （３）將試樣轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)。 ? ∵ 磷脂 →脂肪酸 + 堿，分解損失； ? 糖 + HCl →碳化 影響結(jié)果 ? 測(cè)定方法 ? ①試樣 +HCl→(75℃ 水浴， 45min)→消化 ? ②多次提取 ? 消化試樣 +10ml乙醇 →具塞量筒中（ +乙醚） →搖、靜置 →取上清液（ +乙醚、石油醚）洗 →（ +乙醚）搖、靜置 →再提取上清液 →已稱重的錐形瓶?jī)?nèi) ? ③蒸干、烘干 ? （回收溶劑后，水浴上蒸干， 100～ 105℃ 下烘干） ? ④稱重 ? 計(jì)算 m2m1 ? 脂肪（ %） = 100 ? m ? 說(shuō)明：樣品充分磨碎，樣液混勻，消化至無(wú)塊狀碳粒。 ?④可用 100ml具塞量筒代替抽脂瓶，用移液管吸取醚層。 ? 油樣的過(guò)氧化值按下式計(jì)算 ? 過(guò)氧化值 (I2%)=(V1V2) N 100 ? V1油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積 ml ? V2空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積 ml ? N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度 ? W油樣重 g ? ? 用過(guò)氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí)，可按下式計(jì)算 ? 過(guò)氧化值（ meq/kg） = (V1—V2) N/W 1000 ? 兩種表示法間的換算關(guān)系 ? meq/kg = I2% ? 八、酸價(jià)的測(cè)定 ?1．稱取均勻的油樣注入錐形瓶。待起泡停止，內(nèi)容物均勻后，升高溫度，保持液面微沸。并用少量水沖洗小玻璃杯，一并移入反應(yīng)室。 ? （ 4） 滴定 ? 用 剛剛出現(xiàn)紫紅色為終點(diǎn)。用酸度計(jì)指示滴定終點(diǎn)，據(jù)加入甲醛后耗用 NaOH量計(jì)算蛋白質(zhì)％ ? 適用于混濁及色深樣品的直接滴定。 ?快速測(cè)定蛋白質(zhì)的方法有哪些？（只要求寫出測(cè)定方法名稱 ） 第五節(jié) 碳水化合物的測(cè)定 ? （一） 測(cè)定方法概述 ? 物理法（密度法、折光法、旋光法） ? 還原糖法（高錳酸鉀法、直接滴定法、 ? 單糖 藍(lán)愛(ài)農(nóng)法、斐林氏法、鐵氰化鉀法、 ? 低聚糖 二硝基水楊酸比色法） ? 碘量法 (測(cè)定醛糖） ? 色譜法 氣相色譜法 液相色譜法 ? 酶法 葡萄糖氧化酶 →葡萄糖 ? β—半乳糖脫氫酶 →半乳糖、乳糖 ? 淀粉 水解成單糖 →測(cè)定， 旋光法 ? 多糖 果膠 重量法，比色法 ? 纖維 重量法 ? （二）可溶性糖類的。 ? （ 2）測(cè)定 ? ①準(zhǔn)確吸取 100μg/ml氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 、 、 ，補(bǔ)加水至相同體積。 ? 結(jié)果計(jì)算 （ p7071） ? （ V0 / V） c ? X(%) = F 100 ? m (10/100) ? (三 ) 快速測(cè)定法 ? 為滿足生產(chǎn)過(guò)程的快速控制分析，減少環(huán)境污染、簡(jiǎn)便操作省時(shí)，建立了快速測(cè)定方法 ? 如：雙縮脲法、紫外分光光度法、水楊酸比色法、染料結(jié)合法 ? 雙縮脲法 ? （ 1）原理：雙縮脲在堿性條件下，能與硫酸銅結(jié)合生成紅紫色絡(luò)合物。提起玻璃塞，使氫氧化鈉溶液緩慢流入反應(yīng)室。取下凱氏燒瓶冷卻至約 40℃ ，緩慢加人適量水，搖勻，冷卻至室溫。 ?3．加 23滴酚酞指示劑，用 的堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在 30秒內(nèi)不消失，記下消耗的堿液毫升 ?四、結(jié)果計(jì)算 ?以酸價(jià)表示油脂酸價(jià)按下列公式計(jì)算 ? 酸價(jià)（ mg KOH /g 油） =V C /W ? 用游離脂肪酸的百分含量來(lái)表示： ? FFA% = AV 脂肪酸分子量 / 1/10 ? 對(duì)于某一脂肪酸，其分子量為常數(shù)，于是 ? f =脂肪酸分子量 / 1/10 ? 則 FFA%=f AV ?作業(yè)題： ? 對(duì)脂肪含量較高，結(jié)合態(tài)脂肪少，能烘干、磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品，用什么方法測(cè)定其脂肪含量？寫出具體的測(cè)定步驟及結(jié)果計(jì)算方法。 10） ? 蓋勃法 ? 10mlH2SO4+11ml乳 +1ml異戊 醇 →蓋氏乳脂汁 →口向下 →振搖 →靜置 5min →水?。?65～70℃ 5min） →調(diào)橡皮塞（脂肪在刻度內(nèi)） →離心 →水?。?65～ 70℃ 5min） →取出 →讀數(shù)（上下差） →脂肪％ ? 說(shuō)明如下： ，增加密度低脂肪易析出、浮出； ，降低脂肪球表面張力，使形成連續(xù)脂肪層。 ? 殘留物若有黑色焦?fàn)铍s質(zhì)，可用乙醚 —石油醚溶解、過(guò)濾 ? 四、氯仿 —甲醇提取法（ CM法） ? 適用范圍及特點(diǎn) ? 適用于結(jié)合態(tài)脂類（如磷脂、蛋白脂）如：魚、貝、肉、禽、蛋、豆及制品并適用于高 H2O試樣測(cè)定（干燥樣品加 H2O）（索氏法不提結(jié)合脂、酸水解法使磷脂分解損失） ? 原理 （ P66圖 45提取裝置） ? 試樣分散于氯仿 —甲醇 —水（試樣中的）三種溶劑中，可提取全部脂類（氯仿層），濾去（甲醇層）非脂部分，回收溶劑，用石油醚提?。ò埩簦┲?，去石油醚后，稱脂重。加熱溫度控制在每分鐘回流的溶劑為 120150滴，每小時(shí)回流 7次以上，抽提的時(shí)間須視試樣及含油率高低而定，一般約 48小時(shí)及以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查（點(diǎn)滴試驗(yàn)）無(wú)油跡為止。 中和牛乳樣品 , 用去 NaOH ，該牛乳的酸度為多少 176。 T。 （平行作 24份不同 Aw值的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液及樣品） ,取出 ,迅速稱重 ,計(jì)算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)。CH3 終點(diǎn)滴定方法 :＞ 1%,過(guò)量 I2棕黃色；電極安培滴定法 適用于深色樣品，微量水分測(cè)定 （ 2）適用范圍 是測(cè)定痕量水分的理想方法 可測(cè) 1ppm H2O 適用范圍廣 ,固、液、氣 1ppm100% H2O （ 3）測(cè)定 卡爾 .費(fèi)休試劑的制備及標(biāo)定 a 配比： 85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,6070gSO2。 水分 % = 100% 固形物 % 減壓干燥法 使用范圍：易發(fā)生熱分解 ,變質(zhì) ,不易除去結(jié)合水的食品 (糖漿 ,果糖 ,味精 ,麥乳糖 ,果蔬制品 ……) 原理 :低壓下 ,沸點(diǎn)下降 ,即低溫下干燥 . 測(cè)定方法 :減壓干燥 果醬 脫水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 溫度 ℃ 70 70 70 h 2 6 2 紅外線干燥法 特點(diǎn)及適用范圍 快速（ 1030min） 精密度差 ,一定允許范圍，偏差 原理：紅外燈管為熱源 ,利用輻射熱及直射熱加熱試樣 ,快速蒸去水分 ,并同時(shí)稱重。 ? 根據(jù) QB1252—91，面包比體積指標(biāo)為 ≥～ mL /g。 ? (2)取一個(gè) 500mL 的燒杯，用小顆粒干燥的填充劑（如小米或菜子）填滿 ﹑ 搖實(shí)，用直尺刮平。但對(duì)于番茄醬 ,果醬等食品 ,可查固形物與可溶性固形物關(guān)系表求得 ? 正常牛乳乳清折光率： ? 油脂折光率的測(cè)定 ? 一般精煉植物油均有一定折光率 (20℃ ),測(cè)定其折光率可鑒別油脂組成及品質(zhì) 如 : ? 花生油 ? 菜油 ? 豆油 三、旋光法 應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法 ——旋光法 （一）測(cè)定原理 α=KcL （ α旋光度 K常數(shù) L液層厚度） 當(dāng) C = 1 g/ml L=1 dm 則比旋光度為 [α]t?D = K ( 鈉光 D線， λ=) 在此條件下，旋光度均具有一定比旋光度，如表數(shù)據(jù) [α]t?D （蔗糖） = + 176。 =176。 ? t20℃ 則低 1℃ 176。 取置信度 90%，求面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的總體平均值 μ ? 不同在置信度 90%的 t值 ? 測(cè)定次數(shù)： 3 4 5 6 ? t值： 第三節(jié) 物理檢驗(yàn)法 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組分及含量的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法 物理檢驗(yàn)法 主要的物理常數(shù)有 :密度、折光率、旋光度、粘度、色度、濁度、真空度、比體積等。∑Y2 ? 如： y = + , γ= ? （四）食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介 ? 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 ? CAC 糧農(nóng) +衛(wèi)生 食品法典委員會(huì) ? AOAC 美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì) ? 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB ? 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB SGC 輕工 ? SB GH LS 商業(yè) ?