【正文】 與酸度有關(guān) 三、總酸度的測定 ? 直接滴定法 ? a 樣液制備 ? 固 → 碎 → 液 → 定容 → 過濾 → 取液 ? （含酸 ～ ）使耗 ＞ 5ml，一般最好 10～ 25mL（除 CO2） ? b 滴定 ? 取制備液 50ml，酚酞 3～ 4d，以 ? 電位滴定法 (適用于顏色深的樣品） ? 以電位突變確定終點， pH=(E0E)/ ? 總酸度（％） = (VCK 100)/[m （ V/ Vo） ] ? K—主要酸換算系數(shù) ? 說明 ? ①各類食品的酸度常以主要酸表示 ? K為中和 1mmol NaOH相當(dāng)于酸的克數(shù) ? 葡萄及制品 酒石酸 K= ? 柑橘及制品 檸檬酸 K= ? 蘋果 蘋果酸 K= ? 乳、肉 乳酸 K= ? 酒類、調(diào)味品 HAc K= ? ② 乳品、面包等食品以 176。HI + C5H5N ? （ 4）按下式計算： ? v = ( V1 － V2 ) / m ? 式中： v —— 面包的比體積， mL /g； ? V1 —— 燒杯內(nèi)填充物的體積， mL； ? V2 —— 放入面包后燒杯內(nèi)填充物體積， mL。 Beˊ) ? 例 :%蔗糖液中測得 176。 ～ 45176。Y ? n ∑X2 – (∑X)2 ? 相關(guān)系數(shù) γ= ∑X有常壓 ,減壓濃縮法 ?作業(yè)題： ? 食品理化檢驗的一般程序是什么？ ? 什么叫樣品的預(yù)處理？樣品預(yù)處理的方法有哪六種？ ? 采樣遵循的原則是什么？ ? 有完整包裝的物料 80000件，采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件？ ?思考題： ? 什么是樣品的制備？ ? 采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？ ? 食品分析的方法有哪些？ 第二節(jié) 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制一、分析方法的選擇與評價（一）意義分析方法的選擇與評價是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若方法不當(dāng) , 分析結(jié)果必然不準(zhǔn)確 , 其結(jié)果無意義，對生產(chǎn)及管理帶來錯誤信息 , 造成損失。 ? 索氏抽提法 ：將一定量樣品放入索氏抽提器中 ,加入溶劑 ,加熱回流 ,將被測組分抽提出來 ? 特點 : 溶劑用量少 ,抽提完全 ,回收率高 ,但操作麻煩 （三）蒸餾法 ? 原理 ? 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法。 ? 潔凈 ,密封 ,陰暗處保存 ? 易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 05℃ 冰箱， ? 易發(fā)生光解的需避光保存（ VB1 、胡蘿卜素、黃曲霉毒素 B1） ? 存放樣品 ,按日期 ,批號 ,編號 ,擺放 ,以便查找 四、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在 ,必須進(jìn)行分離 ,掩蔽 ,排除干擾組分，有的含量低 ,必須進(jìn)行濃縮 ,這些 對樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程 樣品的預(yù)處理 。 ? 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡化分析步驟。 ? 如： P=97%， X0=, X=X0/P= ? 靈敏度 ? 靈敏度 —能檢測到的最低限量 ? Se熒光法 , 比色 1μg ? 一般來說 : ? 儀器分析 靈敏度高 相對誤差大 ? 化學(xué)分析 靈敏度低 相對誤差小 ? 直線回歸方程（ P2425) y ? Y = a X + b ? a= n ∑X 一、相對密度法 (比重法 ) ? 一 相對密度概念 ρ=g/ml, g/cm3 ? d=ρt1 / ρt2(H2O) ? 二 測定意義 ? 可檢驗液態(tài)食品的純度 ,濃度 ,質(zhì)量 ? ：蔗糖溶液、酒精，可查表求得 ? ,可溶性固形物 ? 如果汁 番茄制品 (查專用經(jīng)驗表 ) ? (摻假 變質(zhì) ) ? 如全脂牛奶 (), 摻水 d下降 ,脫脂 d上升 ? 三 測定方法 ? 較常用 :密度瓶法 密度計法 ? 密度瓶法 ? （ 1）儀器： (見 P3031 圖 31，圖 32)密度瓶，有帶毛細(xì)管，帶溫度計，還有吸管性密度瓶 ? （ 2）原理：分別稱取一定體積樣品及水的質(zhì)量，二者之比即是 ? （ 3）測定方法：將密度瓶洗凈 ,再用乙醇 ,乙醚洗滌 ,烘干 ,冷卻，裝滿 (煮沸 30min 且冷卻至20℃ )蒸餾水，蓋蓋，置 20℃ 水浴中浸 (使內(nèi)部液 20℃ ),用濾紙條吸取支管標(biāo)線上的液體 ,瓶外擦干，稱重；同樣方法稱樣液。 ，d=≈ ? （ 5）波美計測密度法 ? 以 20℃ 為標(biāo)準(zhǔn) 蒸餾水中 0176。將填充劑倒入量筒，量出體積 V1。 蒸餾法 原理：二互不相溶的液體沸點低于各組分的沸點 ,將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層，即可測水分含量。 以 Aw標(biāo)準(zhǔn)為橫坐標(biāo) 177。 T？ 分析柑橘類果實及其制品時，用（ ）酸表示， K=, K是換算為主要酸的系數(shù)，即指（ ）。 ? 測定方法 ? 5g樣品（ +CM液 60ml） →具塞三角瓶（ 65℃ 水?。? →回流 1h→過濾 →濾液（ 70℃ 水?。?→蒸發(fā)（回收溶劑） →(+25ml石油醚 +15g無水Na2SO4） →離心 → 取醚層 10ml除醚 →稱重 ? 計算 ? m1m0 ? 脂肪（ %） = 100 ? m 10/25 ? 說明①溶劑回收時，不能蒸發(fā)至完全干涸（否則石油醚難溶解脂肪）②從加入到吸收石油醚中，應(yīng)避免其揮發(fā)（保證體積準(zhǔn)確） ?五、羅紫 —哥特里法 ?（ RoseGottlieb）（堿性乙醚提取法） ? 適用范圍 ? 液狀乳、乳制品 GB/ ? 原理（重量法） ? 利用氨 —乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂肪成分溶解于氨 —乙醇溶液中，脂肪游離出來。 ? 用什么方法測定含磷脂的結(jié)合態(tài)脂類的樣品中的脂肪含量？用什么方法測定液狀乳、乳制品的脂肪含量？（只要求寫出測定方法名稱） ? 測定脂肪時常用的提取劑有哪些？各自的特點如何？ 第四節(jié) 蛋白質(zhì)和氨基酸的測定 ? （一）測定方法概述 ? 測定蛋白質(zhì)含量的方法： ? 凱氏定氮法 ? 快速測定法（雙縮脲、紫外、水楊酸比色、染料結(jié)合法） ? 測定氨基酸的方法： ? 甲醛、電位滴定、茚三酮比色 ? 氣相、液相、薄層、離子交換色譜、 ? 自動分析儀 ? （二）凱氏定氮法 實驗原理 以硫酸銅為催化劑， 用濃硫酸消化試樣， 使有機氮分解為氨， 與硫酸生成硫酸銨。立即塞緊玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。加入茚三酮、磷酸緩沖液各 1ml，水浴中加熱 15min。雙指示劑有：中性紅 —百里酚酞 ? 其原理均是用甲醛與 NH2作用，使堿性消失，再用強堿滴定COOH ? RCHCOOH + 2HCHO → RCHCOOH ? │ │ ? NH2 N（ CH2OH） 2 ? 測定：①樣品（溶液）（ 20—30mg氨基酸 +H2O+3滴中性紅，用 NaOH滴定至黃橙色 （ V1）②樣品 +中性甲醛 +3滴百里酚酞，搖，靜 1min，用 NaOH滴定至淡藍(lán)色 （ V2） ? 計算： ? （ V2－ V1） C ? 氨基酸態(tài)氮（ %） = 100 ? W ? 式中： V1——用中性紅作指示劑滴定時消耗氫氧化鈉的體積 ,V2——用百里酚酞作指示劑滴定時耗氫氧化鈉的體積 ? 電位滴定法 ? （ 1）原理：加入甲醛，固定氨基堿性。 ，沿小玻璃杯移入反應(yīng)室。 ? 5．同時做不加油樣的空白試驗。 ? 但不適用于含磷脂較多的魚、貝、蛋及含食糖高的食品。 T ? 四、有效酸度的測定 ? 電位法 ? （ 1）樣品處理 ? ①液態(tài)樣品：除 CO2后測定 ? ②固態(tài)樣品：搗碎， 10g樣品 /100ml水，過濾后測定 (1→ 10) ? ③ 含油量較高的樣品：先分離油后再測定 ? （ 2）測定 ? ①預(yù)熱、調(diào)零 ? ②校正（以接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正） ? ③測定 ? 比色法 ? （ 1）試紙法： 快，不準(zhǔn)確 ? （ 2）標(biāo)準(zhǔn)管比色法： 要求色度低 ? 標(biāo)準(zhǔn)酸色管系列（加指示劑），不準(zhǔn)確 ? 五、揮發(fā)酸的測定 ? 正常食品揮發(fā)酸含量較穩(wěn)定，糖的發(fā)酵可使揮發(fā)酸含量增加，降低品質(zhì)，所以是質(zhì)量控制指標(biāo)。樣品測定，取樣 ,經(jīng) 20℃ 恒溫后 ,置于樣品盒內(nèi) ,均勻放平（ 2cm厚）不高出墊圈底部 ,將傳感器表頭置于樣品盒上 ,擰緊 ,放 2h,待指針不變時 ,讀出 Aw值 （ 3）說明：經(jīng)常用飽和 BaCl2溶液校正儀器，表頭勿沾上樣品， Aw的溫度校正 擴散法 （ 1）原理：樣品在康威氏微量擴散器的密封和恒溫條件下 ,分別在 Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴散平衡后 ,根據(jù)樣品的增減量求 Aw。 ,則 20℃時蔗糖溶液的重量百分比濃度為多少 ? ? 準(zhǔn)確量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶內(nèi)的漏斗中，加入 200mL50℃ 蒸餾水，溫水保溫，泡沫消除后冷卻，加入 2mL乙醚，用蒸餾水定容 ,記錄定容用蒸餾水體積為 ,計算該冰淇淋的膨脹率。過濾，濾液待用。 ，即 d= ? 例 2： 23℃ ，讀數(shù)為 176。 ( 測定蛋白質(zhì)含量 ， 置信度 90%） ?離群值的取舍， Q檢驗法： ? Q = （ X2–X1) / W ? 其中 X1為可疑值， X2為最接近值， W為最大與最小值之差。 消除干擾物的方法。 ? 根據(jù)原理不同 ,可分為 : 吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離 ? 吸附色譜分離 ? 用吸附劑選擇性的吸附被測成分或干擾成分 ? 如 聚酰胺吸附色素 ? 分配色譜分離 ? 根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法 ? 離子交換色譜分離 ? 利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來進(jìn)行的分離方法 （五）化學(xué)分離法 ? 沉淀分離法 ? 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。隨生產(chǎn)環(huán)節(jié) 。 ? （ 2）減壓蒸餾 ? 特點 :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點太高時 ,可采用此法。 干擾物質(zhì)及含量 。 ?μ = x 177。 , ? 176。 c (g/ml) = α/（ [α]t?D L） 由于有變旋光現(xiàn)象 (為還原糖類 )，需采取措施 ,如放置過夜 ,或配成堿性溶液 (變旋光迅速 ,馬上平衡 ) 若 t ≠20℃ 時 ,需進(jìn)行校正 ?二 應(yīng)用示例： 淀粉的測定 ? 原理 : ? c∝ α,（用 CaCl2提取淀粉，用 SnCl2沉淀蛋白質(zhì)） 試劑： CaCl2:溶解 546g CaCl2 ,則20℃ 時牛乳的密度為多少？ ? 已知 20℃ 時蔗糖的 比旋光度為 176。 AW測定儀法 （ 1）原理：一定溫度下 ,AW測定儀中的傳感器 ,對蒸汽壓力的變化 ,指針偏轉(zhuǎn) ,恒定時 ,讀取 AW讀數(shù)。 T ? 標(biāo)準(zhǔn)：嬰兒配方乳粉 Ⅱ （ GB1076689） ? 優(yōu)級 一級 合格 ? 乳酸度 ＜ 14176。 ? （ ６ ）溶劑回收完畢，取下冷凝管和抽提管，用脫脂棉蘸溶劑揩凈抽提瓶外部后，置抽提瓶在 105℃ 下先烘 90分鐘，冷卻稱重，再烘 20分鐘，烘至恒重為止（前后二次重量差不大于 ）。 ? 2．加入氯仿 冰乙酸混合液 30ml，充分混合。 ? 向接收瓶內(nèi)加入 30mL2%硼酸溶液和 1滴混合指示劑。在一定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比；λmax=560nm可用吸收光度法進(jìn)行比色測定。 ? ②樣品測定 ? 吸取樣液 1～ 5ml，用同樣條件下測 A，查出氨基酸 μg ? （ 3）計算 ?