離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究畢業(yè)論文-文庫吧在線文庫
【正文】 電熱恒溫水浴鍋 ，RE52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， SHZD（ Ⅲ ）循環(huán)水式真空泵， DF101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器， 1012 型 電熱鼓風干燥箱， GN300A 高純氮發(fā)生器， GCD300G 高純氫氣發(fā)生器， 9790 氣相色譜儀， Spectrum 100 FTIR Spectrometer。 苯甲酸甲酯的純度檢測分析 苯甲酸甲酯氣相檢測條件 色譜柱：毛細管柱，長 30m，內(nèi)經(jīng) ；載氣為氮氣，純度 ≥%，流量為 ml/min；固定相：二甲基聚硅氧醚；進樣口溫度： 220 ℃ ，檢測器溫度： 280 ℃ ；采用直接升溫，溫度 10℃ ，分流比為 1： 40； 進樣量： [12, 13]。 表 32 酸醇摩爾比對產(chǎn)物收率的影響 醇酸摩爾比 3 4 5 6 產(chǎn)物收率（ %） 由表 32 可知， 酸醇摩爾比達到 5 之前，甲醇用量的增大有利于反應(yīng)向生成酯的方向移動，產(chǎn)物的收率隨摩爾比的增大而增加，當酸醇摩爾比達到 5 時，產(chǎn)物的收率增至 %，當摩爾比增至 6 時，產(chǎn)物收率降至 %，這是因為隨著甲醇用量的增加，反應(yīng)體系的回流量也在增加，使得原料酸醇的濃度均會降低。 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 表 34 反應(yīng) 溫度 對產(chǎn)物收率的影響 反應(yīng) 溫度 （ ℃ ） 60 65 70 75 產(chǎn)物收率（ %） 由表 34 可知，在反應(yīng)溫度達到 70℃ 之前，隨 著反應(yīng)溫度的升高，產(chǎn)物的收率也隨之 增加，達到 70℃時，產(chǎn)率達到 %，當反應(yīng)溫度升到 75℃時，產(chǎn)率降至%，隨著反應(yīng)溫度的增加，產(chǎn)品收率首先增加，但增加到一定值后，隨著反應(yīng)溫度的增加，產(chǎn)物收率無明顯變化甚至下降，而且增加副產(chǎn)物和能耗。 4 結(jié)論 以苯甲酸和甲醇為原料，離子液體（吡啶和濃硫酸）為催化劑，合成苯甲酸甲酯的最佳反應(yīng)條件為： 酸醇摩爾比 1： 5， 反應(yīng)溫度 70℃ ，反應(yīng)時間 4小時，產(chǎn)物收率可達 75%以上。注射樣品時所需的時間以及注射器在汽化室中停留的時間越短越好，而且每次注射的過程越重現(xiàn)越好。更要感謝我的父親、母親，感謝他們對我的養(yǎng)育、教誨和支持。 收率的計算公式 收率 =M實際 /M理論 *100% M理論 =M苯甲酸 /122*136 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研究 致謝 隨著 論文完成，四年的大學生活 也 即將結(jié)束，感慨萬千！從 選題的 開始到論文的順利完成，老師、同學、朋友們 不管是在學習上還是生活中 都給了我 數(shù)不盡的 幫助，在這里 ， 請接受我 發(fā)自內(nèi)心 的謝意！ 感謝我的導師 賈鵬飛和王娟老師 。 合成的吡啶濃硫酸離子液體在室溫下為液體，易溶于強極性溶劑，如水、乙醇等；不溶于弱極性溶劑，如乙醚、甲苯等 [15]。優(yōu)化放大組各試劑用量為： 苯甲酸 ，無水甲醇 ， 離子液體 成品 ， 采用反應(yīng)溫度 70℃ ， 反應(yīng)時間 4 小時 ,實驗后 所得 苯甲酸甲酯粗品質(zhì)量 、產(chǎn)品純度和收率變化 如 表 35 所示。 表 33 反應(yīng)時間對產(chǎn)物收率的影響 反應(yīng)時間（ h） 3 4 產(chǎn)物收率（ %） 由表 33 可知，在 4 小時之前，產(chǎn)率隨時間的增加而增加，反應(yīng)時間增至 4 小時，產(chǎn)率達到 %，當反應(yīng)時間增至 小時后，產(chǎn)率降至 %。 表 31 催化劑用量對產(chǎn)物收率的影響 催化劑用量（ g） 2% 6% 10% 14% 產(chǎn)物收率（ %） 由表 31 可知，當催化劑用量占所有原料的 6%時，產(chǎn)率達到 %，降低催化劑用量到 2%時，反應(yīng)不完全，產(chǎn)率降至 %，但當催化劑用量升至 10%和 14%時，產(chǎn)率穩(wěn)定在 %左右。下層殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用 10mL 乙酸乙酯洗滌 2 次、然后用 10mL 飽和氯化鈉水溶液洗滌 2 次。 離子液體作為一種室溫下熔融的鹽、新型反應(yīng)介質(zhì)和綠色溶劑，具有液態(tài)范圍寬、溶解范圍廣、 蒸汽 壓為零、穩(wěn)定性好、酸堿性可調(diào)、產(chǎn)品易分離和可循環(huán)利用等一系列獨特性質(zhì)，被認為是繼水和超臨界二氧化碳后的又一大類在現(xiàn)代有機合成中具有良好應(yīng)用前景的反應(yīng)介質(zhì)和新型綠色溶劑，目前某些離子液體已經(jīng)成功應(yīng)用于對羥基苯甲酸乙酯的合成 [7]。 benzoic acid methyl benzene。目前 ， 工業(yè)上合成苯甲酸甲酯 的 主要 方法 是用濃硫酸作催化劑， 該方法 存在 設(shè)備腐蝕嚴重 、 副反應(yīng)多 等缺點。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔。I 題 目： 離子液體催化合成苯甲酸甲酯的研 究 畢 業(yè) 設(shè) 計（論 文） 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明 原創(chuàng)性聲明 本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導教師的指導下進行的研究工作及取得的成果。 作者簽名： 日期： 年 月 日 學位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學位論文作者完全了解學校有關(guān)保留、使用學位論文的規(guī)定，同意學校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文 的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本課題以苯甲酸和甲醇為原料，離子液體（吡啶和濃硫酸）為催化劑，對苯甲酸甲酯的合成進行研究。 productivity VII 目 錄 1 引言 ........................................................... 1 2 實驗部分 ..........................................
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