【正文】 （4）實(shí)驗(yàn)過程中所有樣品管的位置不可移動(dòng)。（3）熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位。優(yōu)點(diǎn)：?克服了DTA分析試樣本身的熱效應(yīng)對(duì)升溫速率的影響。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：可以應(yīng)用于冶煉和合金的制備。（2）減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時(shí)達(dá)不到本實(shí)驗(yàn)要求的真空度。優(yōu)點(diǎn)：不僅可以測(cè)液體的飽和蒸汽壓，還可以測(cè)定固態(tài)易揮發(fā)物質(zhì)。該實(shí)驗(yàn)提醒我做實(shí)驗(yàn)要注意細(xì)節(jié)，一不小心就會(huì)造成別人的傷害。缺點(diǎn)：測(cè)幾組數(shù)據(jù)就要換幾次待測(cè)液，比較麻煩。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn) ：沸點(diǎn)升高法 ：沸點(diǎn)升高法：通過測(cè)定聚合物稀溶液的沸點(diǎn)較之純?nèi)軇┓悬c(diǎn)的升高值來計(jì)算聚合物溶質(zhì)分子量的方法。（3）要熟悉電導(dǎo)儀的使用方法，移取溶液要盡量精確且移取過程勿將溶液灑出。（3）毛細(xì)管端口一定要?jiǎng)偤么怪鼻腥胍好?，管口要和液面剛好接觸，不能離開液面，但亦不可深插。[7] 、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：在調(diào)節(jié)毛細(xì)管的管口與液面相切時(shí)，后通恒溫水，這一步驟可改變?yōu)樵谕ê銣厮?~5分鐘后開始調(diào)毛細(xì)管的管口與液面相切。（3）電導(dǎo)率儀使用前記得要校正。待皂化反應(yīng)結(jié)束后，用酸度計(jì)測(cè)定該體系剩余的氫氧化鈉濃度，就可以進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。（3）比色皿的位置不得變化。初步認(rèn)識(shí)了復(fù)雜反應(yīng)機(jī)理，了解復(fù)雜反應(yīng)表觀速率常數(shù)的求算方法。加滿樣品時(shí), 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時(shí)只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。儀器出錯(cuò)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗是正常的，需要我們擺好心態(tài)，這樣才能做好實(shí)驗(yàn)。優(yōu)點(diǎn)：使用滴定管測(cè)量（簡單、便宜）缺點(diǎn)：比較麻煩、耗時(shí)（2）物理分析法：通過測(cè)定平衡體系的吸光度、電導(dǎo)率、折射率、旋光度來計(jì)算各物質(zhì)的濃度。(3)由于醋酸溶液的各溶液是由高濃度一直稀釋下來的，要盡量減少稀釋過程的誤差，否則會(huì)造成累積誤差。要學(xué)會(huì)利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。各方法的優(yōu)缺點(diǎn) ：界面移動(dòng)法和電動(dòng)勢(shì)法 ：（1）界面移動(dòng)法:第 12 頁優(yōu)點(diǎn)：原理簡明、測(cè)量精度較好缺點(diǎn)：對(duì)許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑，操作要求高。（3）點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。缺點(diǎn)：?結(jié)構(gòu)不明確的聚合物不可測(cè)定；?誤差較大，上限分子量2萬（或3萬）；?多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。個(gè)人學(xué)習(xí)總結(jié)：伴隨了我一個(gè)學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課結(jié)束了，通過這十四個(gè)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使我的實(shí)驗(yàn)技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學(xué)會(huì)了將課堂上的知識(shí)靈活運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中去，并可以自己用所學(xué)知識(shí)來解決實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實(shí)際緊密結(jié)合，活學(xué)活用。從開始的預(yù)習(xí)到寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告都要求以嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度對(duì)待。最后，讓我對(duì)excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解，有利于畢業(yè)論文時(shí)的數(shù)據(jù)分析處理。⑵對(duì)于提高恒溫槽的靈敏度，可以哪些方面改進(jìn)？答：①恒溫槽的熱容要大些，傳熱質(zhì)的熱容越大越好。點(diǎn)，然后過O39。⑵簡述裝臵氧彈和拆開氧彈的操作過程答：裝氧彈：擰開氧彈蓋，將其內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接柱更應(yīng)擦干凈。答：氧氣瓶是高壓氣體容器，使用時(shí)一定要注意安全。溶解熱則是兩過程熱效應(yīng)的總和，因此，鹽溶解過程是吸熱還是放熱，是由兩過程熱效應(yīng)的相對(duì)大小所決定的。點(diǎn)作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E，F(xiàn)兩點(diǎn)，則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。答：兩吸收曲線交點(diǎn)時(shí)等濃度存在，左側(cè)堿存在形式較多，右側(cè)酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定？加入量過多或過少將會(huì)有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因?yàn)槟厅c(diǎn)降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點(diǎn)降低值不是太小，容易測(cè)定，又要保證是稀溶液這個(gè)前提。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計(jì) 飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝臵緩沖儲(chǔ)氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計(jì) 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實(shí)驗(yàn)過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計(jì)Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對(duì)測(cè)定沸點(diǎn)有何影響？其結(jié)果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測(cè)得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。獲得氣、液相組成可通過測(cè)定其折射率，然后由組成折射率關(guān)系曲線確定。對(duì)于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢(shì)找出其它點(diǎn)。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會(huì)得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會(huì)得 到C和B。當(dāng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點(diǎn)所示溫度時(shí)，熔液中又有固體B析出，即此時(shí)固體A和固體B同時(shí)析出，系統(tǒng)處于三相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=23+1=0，表示溫度不變，故步冷曲線出現(xiàn)了平臺(tái)（cd段）。共晶焊錫的特點(diǎn)是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。(3)實(shí)測(cè)溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。但應(yīng)注意試管兩端螺旋不能旋得太緊（一般以隨手旋緊不漏水為止），以免護(hù)玻片產(chǎn)生應(yīng)力而引起視場(chǎng)亮度發(fā)生變化，影響測(cè)定準(zhǔn)確度，并將兩端殘液揩拭干凈；3）接通電源，約點(diǎn)燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；4）檢驗(yàn)度盤零度位置是否正確，如不正確，可旋松度盤蓋四只連接螺釘、轉(zhuǎn)動(dòng)度盤殼進(jìn)行校正：1）打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測(cè)定，試管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則會(huì)影響觀察和測(cè)定；2）調(diào)節(jié)視度螺旋至視場(chǎng)中三分視界清晰時(shí)止；3）轉(zhuǎn)動(dòng)度盤手輪，至視場(chǎng)照度相一致時(shí)止；4）從放大鏡中讀出度盤所旋轉(zhuǎn)的角度；蔗糖的用量 ？答：因?yàn)檎崽撬鉃橐患?jí)反應(yīng)，反應(yīng)物起始濃度不影響反應(yīng)速度常數(shù)，還有實(shí)驗(yàn)中用到的蔗糖是普通的食用蔗糖，品質(zhì)較差，里面混有比較多的雜質(zhì)，純度不是很高。經(jīng)歷了這半年的相處，感覺方老師是個(gè)非常嚴(yán)謹(jǐn)?shù)娜?，尤其是在時(shí)間方面。經(jīng)過這一學(xué)期的接觸，發(fā)現(xiàn)方老師是個(gè)非常值得我們尊敬和學(xué)習(xí)的人，在知識(shí)上一絲不茍，治學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，對(duì)學(xué)生嚴(yán)格但并不嚴(yán)厲，傳授知識(shí)的過程中細(xì)致而富有幽默感。而我們組合理分工，默契配合，很快就記錄完了數(shù)據(jù)，并且做出的曲線還很理想，那種又快又好的感覺真是特別讓人覺得自豪。壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。如果長期使用會(huì)對(duì)師生的身體健康產(chǎn)生威脅，還會(huì)污染實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境。實(shí)驗(yàn)四 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量化合物的摩爾質(zhì)量是一個(gè)重要的物理化學(xué)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)七 粘度法測(cè)定高聚物的摩爾質(zhì)量本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的是數(shù)均摩爾質(zhì)量，受環(huán)境的影響很大，溫度、高聚物本身的粘度影響都很大，不適合測(cè)定分子量分布很大的聚合物，分子量太小或太大都不行，測(cè)定的 是相對(duì)分子質(zhì)量，所以還需要找到一個(gè)已知分子量的物質(zhì)同時(shí)測(cè)定。2：要保證毛細(xì)管尖端的潔凈與完好無損，但實(shí)際中總是會(huì)有點(diǎn)缺陷，如果將毛細(xì)管尖端換成是一次性的東西，然后再與毛細(xì)管相連，但這樣之后就可能不能保證整個(gè)毛細(xì)管的垂直，所以不知道可不可行。實(shí)驗(yàn)十二 丙酮轉(zhuǎn)化 本實(shí)驗(yàn)因注意以下幾點(diǎn)：1．溫度對(duì)反應(yīng)速度有一定的影響，本實(shí)驗(yàn)在開始測(cè)定透光率后未考慮溫度的影響。實(shí)驗(yàn)十三 二組分金屬相圖的繪制某些體系在析出固體時(shí)，會(huì)出現(xiàn)“過冷”現(xiàn)象，即溫度到達(dá)凝固點(diǎn)時(shí)不發(fā)生結(jié)晶，當(dāng)溫度到達(dá)凝固點(diǎn)以下幾度時(shí)才出現(xiàn)結(jié)晶，出現(xiàn)結(jié)晶后，體系的溫度又回到凝固點(diǎn)。第二,上課時(shí)認(rèn)真聽老師做預(yù)習(xí)指導(dǎo)和講解,把老師特別提醒會(huì)出錯(cuò)的地方寫下來,做實(shí)驗(yàn)時(shí)切勿出錯(cuò)。是我認(rèn)識(shí)到物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的重要分支，是與物理化學(xué)課堂理論教學(xué)相輔相成的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程。（2）自學(xué)能力的提高。理論指導(dǎo)實(shí)踐不得不說，物理化學(xué)的理論性非常強(qiáng)，需要我們有較強(qiáng)的邏輯思維能力和把之前所學(xué)知識(shí)融會(huì)貫通的能力。團(tuán)隊(duì)協(xié)作物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)和以往的無機(jī)實(shí)驗(yàn)或是分析實(shí)驗(yàn)的區(qū)別在于以小組為單位，我們做實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往是兩到三人一小組。嚴(yán)謹(jǐn)治學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)雖然在理論的指導(dǎo)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但因?yàn)榉N種原因有很多不能客服的誤差，甚至有些誤差比較大（當(dāng)然也有我們自身的實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤）。雖然這學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束了，但它帶給我的新奇、欣喜和激發(fā)的興趣一直都在。激發(fā)興趣物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到物理的一些方法來研究或是做實(shí)驗(yàn)。在做分光光度法測(cè)定平衡常數(shù)時(shí)，往往要配十幾瓶溶液，而且需要準(zhǔn)確配制。在學(xué)測(cè)定物質(zhì)的燃燒熱時(shí)，我們實(shí)驗(yàn)所測(cè)量的是在等容條件下的燃燒熱，而平時(shí)大家所常用的是等壓下的燃燒熱。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)加強(qiáng)了這方面的初步訓(xùn)練，包括包括實(shí)驗(yàn)研究方案的設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)研究方法的比較，實(shí)驗(yàn)要求方面的選擇，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確記錄和處理，相關(guān)文獻(xiàn)資料的查閱，實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果的分析、總結(jié)和歸納，實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告的書寫等基本科學(xué)研究能力的訓(xùn)練，為畢業(yè)論文和科研實(shí)踐打下基礎(chǔ)。只有這樣，以后走向工作崗位，才能踏踏實(shí)實(shí)，做一個(gè)堂堂正正的人。俗話說，人有兩個(gè)寶,雙手和大腦。注意：如果中間區(qū)的溶液濃度變化較大，則實(shí)驗(yàn)應(yīng)該重做。因此，應(yīng)記錄反應(yīng)開始一段時(shí)間的反應(yīng)速率，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。所以，用粗天平稱取蔗糖用量。溶液配制時(shí)的問題：溶液時(shí)由大濃度向小濃度一瓶一瓶稀釋過來的。實(shí)驗(yàn)五 液相反應(yīng)平衡常數(shù)本實(shí)驗(yàn)測(cè)定電解質(zhì)(甲基紅)的電離常數(shù)，是根據(jù)甲基紅在電離前后具有不同顏色和對(duì)單色光的吸收特性，借助于分光光度法的原理，測(cè)定其電離常數(shù)，甲基紅在溶液中的電離可表示為:則其電離平衡常數(shù)K表示為:或(1)由(1)式可知測(cè)定甲基紅溶液的pH值，再根據(jù)分光光度法(多組分測(cè)定方法)，可測(cè)得［MR］和［HMR］值，即可求得pK值。，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時(shí)氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。實(shí)驗(yàn)的的改進(jìn): 在此次實(shí)驗(yàn)中，通常將點(diǎn)火電流控制旋鈕事先測(cè)試并固定在第十個(gè)數(shù)據(jù)，可將點(diǎn)火電流控制旋鈕在點(diǎn)火之前至最小值，按下點(diǎn)火鍵后，在將點(diǎn)火電流控制轉(zhuǎn)鈕勻速的向電流增加的方向旋轉(zhuǎn)，并將點(diǎn)火時(shí)間控制在5s以內(nèi)，在點(diǎn)火指示點(diǎn)火結(jié)束后，終止點(diǎn)火。一步出錯(cuò)，步步皆錯(cuò)。因?yàn)槊恐艿膶?shí)驗(yàn)都不一樣，各個(gè)裝置儀器也不一樣，因此每次試驗(yàn)都充滿著新奇與挑戰(zhàn)。我是一個(gè)貪玩的學(xué)生，在開學(xué)之初對(duì)于物理化學(xué)這門學(xué)科沒有足夠的認(rèn)識(shí)，上課也沒有完全投入，課堂筆記也不是非常細(xì)致，由于個(gè)人原因曾缺席兩節(jié)課，經(jīng)過二個(gè)月的學(xué)習(xí)之后，發(fā)現(xiàn)自己在知識(shí)方面有較多的漏洞，這是才意識(shí)到物理化學(xué)的重要性，我心里非常著急，不知道自己是否能把落下的知識(shí)補(bǔ)回來。重要的是如何應(yīng)用計(jì)算（學(xué)會(huì)了originr軟件求斜率，excel繪圖等），培養(yǎng)了我們正確的觀察現(xiàn)象，記錄數(shù)據(jù)以及分析式樣的結(jié)果能力，還培養(yǎng)我們嚴(yán)。實(shí)驗(yàn)三 最大氣泡壓力法測(cè)定液體表面張力最大氣泡法測(cè)表面張力實(shí)驗(yàn)中，理論計(jì)算所得值與實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)值存在偏差的因素是什么？1：首先要保證裝置不能有一點(diǎn)點(diǎn)漏氣，所以在玻璃裝置的某些接口處涂點(diǎn)凡士林。用蒸餾水代替異丙醇后不僅降低了原料的成本，又保護(hù)了實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，對(duì)師生的身體健康也是有益的。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。各區(qū)域的相態(tài)見圖。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產(chǎn)生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會(huì)出現(xiàn)拐點(diǎn)或平臺(tái)，由此可以確定相變溫度。④被測(cè)試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測(cè) 試固體試樣時(shí)，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)生壓痕。(3)影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的 好壞。因?yàn)榧訜釛l件下，Ⅰ球內(nèi)壓強(qiáng)不斷變化，壓力計(jì)示數(shù)也會(huì)變化，無法檢查裝臵是否漏氣。⑹影響凝固點(diǎn)精確測(cè)量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏低還是偏高？由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會(huì)造成過冷太甚。，為什么？答：用手順時(shí)針勻速的搖動(dòng)熱量計(jì)，使熱量計(jì)中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測(cè)到準(zhǔn)確的溫度。將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。答：實(shí)驗(yàn)前十分鐘，用較小的功率攪拌蒸餾水后，再用遠(yuǎn)大于之前的功率攪拌蒸餾水，○C左右，再轉(zhuǎn)為較小功率，作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量，而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。必須注意，應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時(shí)，量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大（最好不超過2～3℃），否則會(huì)引起誤差。2儀器與藥品：氧彈熱量計(jì) 壓片機(jī) 精密數(shù)字溫度溫差儀 萘 苯甲酸 3數(shù)據(jù)處理：雷諾溫度校正曲線將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。參考文獻(xiàn)：[1] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010： 46 [2] （第2版）[M].北京：高等教育出版社，1993：:3538 [3] 李森蘭，[M].西安：陜西科學(xué)技術(shù)出版社，2004:2326 [4] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:73 [5] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:63 [6] （第三版）[