【正文】 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院CCD攝像 四環(huán)素?zé)晒獍唿c(diǎn)攝像61202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院斑點(diǎn)轉(zhuǎn)換為峰高62202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院TLC定量測定（面積積分）數(shù)字圖像處理及數(shù)據(jù)處理數(shù)字圖像處理及數(shù)據(jù)處理橫向，縱向掃描，得到每個(gè)光橫向，縱向掃描，得到每個(gè)光斑的總亮度值，做出曲線斑的總亮度值，做出曲線同時(shí)可導(dǎo)出數(shù)據(jù)，同時(shí)可導(dǎo)出數(shù)據(jù)，也可以其它軟件中也可以其它軟件中進(jìn)行再處理進(jìn)行再處理摘自陳浩的報(bào)告摘自陳浩的報(bào)告63202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院Twodimension HPTLC Highperformance thin layer chromatographyC/M/NH3 95:5:→?C/A/M/HAc/H2O 8::::78653421C CHCl3, M CH3OH, A CH3COCH3Steroids 類固醇類固醇1 progesterone2 11deoxycorticosterone3 11dehydrocorticosterone4 estrone5 estrasiol6 11deoxycortisol7 hydrocortisone8 corticosterone64202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院TLC diode array scannerTLC 2023二極管陣列薄層色譜掃描儀二極管陣列薄層色譜掃描儀 65202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院樣品分析可口可樂的一個(gè)分離軌道可口可樂的一個(gè)分離軌道 (10 微升樣品微升樣品 )的譜圖，咖啡因的的譜圖，咖啡因的信號(hào)在信號(hào)在 mm。 A、 B在兩相不在兩相不斷進(jìn)行著的溶解、吸附、再斷進(jìn)行著的溶解、吸附、再溶解、再吸附過程中，由于溶解、再吸附過程中，由于在兩相吸附能力的差異，達(dá)在兩相吸附能力的差異，達(dá)到分離。用移液管吸取吸取 mL, 以甲基紅為指示劑，用以甲基紅為指示劑，用 mol /L NaOH溶液滴定，消耗溶液滴定，消耗 mL。要以分子形式存在，不帶電荷，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。到分離的目的。大大 快快 低低氨基酸的分離，交聯(lián)度 8 % ， 多肽的分離 2 ~ 4 %每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量 （mmol)。量。頂部是色譜圖，旁邊是咖啡因的光譜。而向下移動(dòng)。用移液管浸泡一晝夜。 M+(w) + A(w) = M+A(o)例：例： HCl 介質(zhì)中乙醚萃取介質(zhì)中乙醚萃取 FeCl4(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H(CH3CH2)2O+H + FeCl4 = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] 被 (CH3CH2)2O 萃取例：堿性染料在酸性介質(zhì)中萃取絡(luò)陰離子例：堿性染料在酸性介質(zhì)中萃取絡(luò)陰離子+[BF4] 次甲基藍(lán)陽離子次甲基藍(lán)陽離子被苯、甲被苯、甲苯等惰性苯等惰性溶劑萃取溶劑萃取通常在酸性介質(zhì)中進(jìn)行通常在酸性介質(zhì)中進(jìn)行23202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院例：在酸性介質(zhì)中高分子胺對(duì)絡(luò)陰離子的萃取R3N(o) + HA = R3N+HA (o)R3N+HA (o) + B = R3N+ HB (o) + A簡單分子萃取體系簡單分子萃取體系某些共價(jià)無機(jī)化合物，例如某些共價(jià)無機(jī)化合物，例如 I2, Cl2等，它們在水溶液中主等，它們在水溶液中主要以分子形式存在，不帶電荷，可用有機(jī)惰性溶劑萃取。梨形分液漏斗梨形分液漏斗 例：例： I2的萃取的萃取9202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院10202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 萃取分離的基本原理萃取分離的依據(jù)萃取分離的依據(jù)物質(zhì)物質(zhì)親水性親水性疏水性疏水性離子型化合物離子型化合物 極性極性共價(jià)鍵化合物共價(jià)鍵化合物 弱極性或非極性弱極性或非極性相互轉(zhuǎn)換相互轉(zhuǎn)換萃取分離的實(shí)質(zhì)萃取分離的實(shí)質(zhì)將待萃取組分將待萃取組分 由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其萃入有機(jī)相中由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其萃入有機(jī)相中 。決定于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中活性基團(tuán)的數(shù)目。35202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年IVV0流出曲線流出曲線始漏量交換過程與總交換量 exchange capacity總交換容量總交換容量 是指柱上樹脂所能交換的總量。頂部是色譜圖，旁邊是咖啡因的光譜。36202312Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 離子交換親合力 affinity離子交換樹脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)離子交換樹脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)RA+ + B+ RB+ + A+ K———— 選擇性系數(shù)，也叫分離因素選擇性系數(shù)，也叫分離因素可以推導(dǎo)得可以推導(dǎo)得衡量樹脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)衡量樹脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)親和力 水合離子的半徑水合離子的半徑 離子的電荷離子的電荷K半徑小半徑小 K電荷數(shù)電荷數(shù)離子交換分離的基礎(chǔ)離子交換分離的基礎(chǔ) 親和力的親和力的 差異差異37202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂分離示例強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂分離示例Cl, K+, Na+, Ag+ 的分離的分離K：親和力：親和力 H+ Na+ K+ Ag+H2O 交換交換 exchange游離狀態(tài)38202312洗脫洗脫 elute H+ Na+ K+ Ag+CtNa+ K+Ag+淋洗曲線淋洗曲線洗脫劑洗脫劑 eluant 洗出液洗出液 eluate測定天然水或自來水中陽離子的總濃度的方法及原理？測定天然水或自來水中陽離子的總濃度的方法及原理？ 39202312Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 離子交換分離法的應(yīng)用水的凈化水的凈化H+ OH陽離子交換陽離子交換 陰離子交換陰離子交換RSO3H + M+ RSO3M + H+RN+H3OH + X RN+H3X + OHH+ + OH H2O 除去水中的雜質(zhì)離子除去水中的雜質(zhì)離子去離子水 deionized water40202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院微量組分的富集例：礦石中鉑、鈀的富集與測定例：礦石中鉑、鈀的富集與測定Pt(IV