高效液相色譜-20xx-文庫吧在線文庫
【正文】 度增加后（） A 極性減小 B 極性增大 C 載樣量增大 D 載樣量減小 例題 在分配色譜法及化學(xué)鍵合相色譜法中，選擇不同類別的溶劑（分子間作用力不 同），以改善分離度，主要是（） A 提高分配系數(shù)比 B 容量因子增大 C 保留時間增長 D 色譜柱柱效提高 例題 二極管陣列檢測器與一般分光光度計(jì)的主 要差別是（） A 不需光譜掃描即可獲得樣品每個組分的 吸收光譜 B 服從 LambertBeer定律 C 復(fù)光照射樣品，而后再分光 D 信號弱，需要累加 例題 內(nèi)標(biāo)對比法與內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法的區(qū)別是（） A 不需要加內(nèi)標(biāo)物 B 不需要校正因子 C 進(jìn)樣量不要準(zhǔn)確 例題 用反相 HPLC測定樣品中的蘆丁含量，選對氨基苯甲酸為 內(nèi)標(biāo)。 ? 習(xí)題 P307 6。精稱樣品 g，溶解，定容于 100 mL容量瓶中。 光電二極管陣列檢測器 第六節(jié) 超效液相色譜技術(shù)簡介 （ UPLC） 原有 HPLC分析需要 4個不同的方法、三根不同的色譜柱，至少需要 65分鐘才能完成 LC/MS聯(lián)用可容納 600個色譜峰 第七節(jié) HPLC定量分析方法學(xué)考察 ? 準(zhǔn)確度（回收率實(shí)驗(yàn)） ? 精密度（重復(fù)性實(shí)驗(yàn)） ? 檢出限（ 3 S/N） ? 定量限（ 10 S/N） ? 線性范圍 （ 2個數(shù)量級） ? 色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) ? 柱效（理論塔板數(shù)） ? 分離度 ? 重復(fù)性 ? 拖尾因子 第八節(jié) HPLC的應(yīng)用 藥物分析 食品分析 環(huán)境分析 農(nóng)藥分析 例題 在反相色譜中，若以甲醇 水為流動相，適 當(dāng)增加甲醇的比例時，組分的容量因子和 保留時間的變化為（ ）。 6. 出柱順序：極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱 7． 適用：非極性 ~中等極性組分 （ HPLC80%問題 ） （三）正相鍵合相色譜 1． 分離機(jī)制：溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力 、 誘導(dǎo)力 、 或氫鍵作用力 2． 固定相：極性大的氰基或氨基鍵合相 3． 流動相：極性小 （ 同 LSC） 底劑 + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 ? 例：正己烷 + 氯仿 甲醇 ， 氯仿 乙醇 續(xù)前 4． 流動相極性與 k的關(guān)系： 流動相極性 ↑， 洗脫能力 ↑， 組分 tR↓， k↓ 5． 正相洗脫 ：溶劑的洗脫能力主要參考極性參數(shù) P’（ 見 P290 表 133） 。)()(16 W tWtn RRe f f ??039。39。方法如下： 準(zhǔn)確配制 1 mg/mL濃度的蘆丁對照溶液和對氨基苯甲酸對照溶液，精取蘆丁對照溶液 mL、 mL、 mL、 mL、 mL，分別置于 25 mL容量瓶中，同時各加入內(nèi)標(biāo)溶液 mL，定容。 。得蘆丁色譜峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值分別為 、 、 、 。ttVVKVCVCWWk Rmsmmssms ??????。┑呐浔龋ㄊ苤鶞赜绊戄^：調(diào)整流動相和固定相k續(xù)前 2． 對流動相的要求： 1） 與固定液不反應(yīng) 2） 對樣品有良好溶解度 k=1~10 k=2~5 最理想的 3） 與檢測器匹配： UV（ 常用 ， 測定波長應(yīng)大于溶劑的截止波長 ） 熒光 ， 電化學(xué) 4） 使用粘度小 、 純度高的流動相 （ 甲醇 ， 乙腈 ） 使用前過濾 、 脫氣 續(xù)前 3．洗脫方式 1） 等度洗脫 （ 恒組成溶劑洗脫 ） 以固定配比的溶劑系統(tǒng)洗脫組分 （ 一個泵 ） 類似 GC的等溫度洗脫 2） 梯度洗脫： 在一定分析周期內(nèi)不斷變換流動相的種類和比例 即不斷改變其極性 （ 兩個泵 ） 適于分析極性差別較大的復(fù)雜組分 類似 GC的程序升溫 （ 沸程較長樣品 ） 圖示 第五節(jié) 高效液相色譜儀 HPLC 儀器示意圖 HPLC的基本流程圖 流 動 相 泵 色 譜 柱 檢
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