【正文】 . 為了防止甲醇液體進(jìn)入循環(huán)氣壓縮機(jī) K1001 入口端而損壞 K1001，將K1001 停掉。由于 C1004 塔的再生效果差，使得貧甲醇中含有一定的 CO2,在 C1001 塔頂洗滌 CO2時(shí)由于 CO2平衡關(guān)系，使出 C1001 塔的工藝氣中 CO2 微量增加，此時(shí)要加大 C1004 塔再沸器 E1011的蒸汽量，使甲醇再生完全。 甲醇洗工段冷量不平衡 用甲醇脫除酸性氣體（ CO H2S、 COS）是在低溫下進(jìn)行的，維持系統(tǒng)冷量的平衡是保證工況平衡的前提條件之一。當(dāng)系統(tǒng)負(fù)華魯恒升集團(tuán)工藝手冊(cè) ―― 低溫甲醇洗 第 30 頁(yè) 共 48 頁(yè) 荷一定時(shí)，系統(tǒng)所具有的冷量一定的，甲醇循環(huán)量大，單位體積的甲醇所獲得的冷量就少，溫度就升高。嚴(yán)防高壓竄低壓既成為正常操作必須注意的一個(gè)要點(diǎn)，也是處理事故時(shí)必須注意的一個(gè)關(guān)鍵。 （ 2） 氣化工段兩臺(tái)氣化爐或變換工段突然跳車(chē)（原料氣中斷） 按緊急停車(chē)處理 出 N2 維持系統(tǒng)壓力 ，繼續(xù)甲醇循環(huán) （ 3） 氨壓機(jī)跳，本系統(tǒng)無(wú)冷凍氨 停液氮洗工段，打開(kāi)開(kāi)車(chē)管線 將 CO2 及去克勞斯氣體切到本工段放空 停工藝氣，甲醇循環(huán)繼續(xù) 三、 第三類(lèi)停車(chē)：本工段運(yùn)行故障引起的停車(chē) （ 1） 泵中的某一運(yùn)行泵及備用泵同時(shí)故障且短期內(nèi)無(wú)法恢復(fù)的。 （ b） 關(guān)閉界區(qū)所有截止伐后，確認(rèn)其每個(gè)控制伐動(dòng)作政黨建立正常操作之后將其旁路開(kāi)關(guān)自旁路（通）切換至正常（關(guān)）。 C1601： 0。 05MpaG 當(dāng)排放的 N2 不含水時(shí)，表明干燥結(jié)束。 4 關(guān) HV1601 及其截止伐 開(kāi) KV1716 后截止伐 關(guān) FV1605 關(guān) 去 F1801 截止伐 關(guān) 控制伐和本區(qū)內(nèi)的閥門(mén) 開(kāi) （ b） N2 置換后，（ O2： %）通過(guò) PG16001 管線用 MPN2 向 C1601 和有關(guān)設(shè)備充壓。 （ e） 當(dāng) V1604 液位達(dá) 100%時(shí)，停 P5002，啟動(dòng) P1604。 (3)C1603 (a) 當(dāng) V1602 液位 (LICA1616) 建立起來(lái)時(shí)，緩慢打開(kāi) LV1616(手動(dòng) ) (b) 當(dāng) LICA1616 達(dá) % (正常液位 )時(shí)， LICA1616 投自動(dòng)。 (b) 當(dāng) LICA1623 達(dá) 50%時(shí)， LICA1623 投自動(dòng)。 (d) 當(dāng) C1602 頂部液位建立時(shí) ，緩慢打開(kāi) LV1627 和 FV1609(手動(dòng) )。同時(shí)，應(yīng)注意 E1615 和 C1605液體可能急劇沸騰。應(yīng)密切注意 C1605液位 (LICA1650)，因?yàn)楫?dāng) C1605 塔底液體全部蒸干時(shí)， TICA1657 溫度反而會(huì)逐漸降低。 (3) 調(diào)整 (a)為了同時(shí)冷卻整個(gè)裝置，調(diào)節(jié)甲醇循環(huán)以使產(chǎn)生的冷量均衡的分配。 (c) 緩慢打開(kāi) LV1613(手動(dòng) )，引液 NH3 入 E1604 殼程。在此階段， TICA1657 約為 100℃。 (g) 緩慢打開(kāi) FV1608(手動(dòng) )，打開(kāi)后，由手動(dòng)切至自動(dòng)。 (d) 緩慢打開(kāi) LV1640(手動(dòng) )，當(dāng) C1604 液位達(dá) 50%時(shí)投篡奪 勸。 (e) P1602 建立最小流量后啟動(dòng) P1602 (f) 緩慢打開(kāi) LV1621(手動(dòng) )，當(dāng) LICA1621 液位達(dá) 50%時(shí)投自動(dòng)。 (對(duì)其它塔也是如此 ) (2)V1602 (a) K1601 吸入管線停止充低壓氮。 （ 3） 低壓部份（ C160 C1605 及其周?chē)嘘P(guān)部分） (a) 確認(rèn)下列伐位 華魯恒升集團(tuán)工藝手冊(cè) ―― 低溫甲醇洗 第 35 頁(yè) 共 48 頁(yè) PICA 1636 投自動(dòng)（設(shè)定值 ） 的截止伐 關(guān) PICA 1641 手動(dòng)方式 (關(guān) ) LV1648 關(guān) LV1618 關(guān) LV1631 關(guān) LV16 LV1650 關(guān) 控制伐及本區(qū)內(nèi)閥門(mén) 開(kāi) （ b） 氮?dú)庵脫Q合格后（ O2 ： voL%通過(guò) PV1641 引入低壓 N2 向 C1604 和 C1605 充壓 . (4)低壓部分 (C1602 和 C1603 周?chē)嚓P(guān)部分 ) (a) 確認(rèn)以下伐位 PIC 1604 自動(dòng) (設(shè)定 ) PICA1617 自動(dòng) (設(shè)定 ) PV1614 關(guān) LV162 LV1625 關(guān) LV162 LV1634 關(guān) 控制伐和本區(qū)內(nèi)的閥門(mén) 關(guān) （ b）氮置換（ O2 ： voL%）后，通過(guò) PG16015（ V1607 到 C1602）和LV1630/FV1702 分別向 C160 C1603 充入低壓氮。 04MpaG） PV1713 截止伐 開(kāi) HV1654 關(guān) 吸附器前的截止伐、導(dǎo)淋伐及其旁路伐 關(guān) FV1614 關(guān) LV1604 LV1606 LV1601 關(guān) E1602 下游截止伐 關(guān) HV 1602。 4MpaG V1604/1605： 0。 —— 蒸汽（ S2 和 S4 ，再沸器等用） —— 冷卻水（ CW， 冷卻器用） —— 儀表空氣 —— 電源 （ 5） 冷卻水應(yīng)供向各用戶(hù) （ 6） 來(lái)自 19 工段送往 E160 E160 E1613 的液氨就準(zhǔn)備好。 （ a） 所有的伐門(mén)應(yīng)關(guān)閉。因此在事故后或下次開(kāi)車(chē)前應(yīng)對(duì)液位做適當(dāng)調(diào)節(jié)處理。另外，當(dāng)短期內(nèi)增加 C1005 塔的能力，而 E1015 的熱負(fù)荷滿(mǎn)足不了要求時(shí)，可現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)打開(kāi) C1005 塔底直補(bǔ)蒸汽閥，向 C1005 塔直接補(bǔ)入一股蒸汽，增加塔的熱負(fù)荷，滿(mǎn)足工藝要求。 ⑵ 適當(dāng)降低 CO2 解吸 塔 C1002 及 H2S 濃縮塔 C1003 的操作壓力，同時(shí)適當(dāng)增加 C1003 的氣提氮量，使溶解于甲醇中的 CO2 在冷區(qū)內(nèi)盡可能地解吸完全以回收更多的冷量。 造成此種超標(biāo)的原因可以從兩點(diǎn)進(jìn)行分析： 華魯恒升集團(tuán)工藝手冊(cè) ―― 低溫甲醇洗 第 29 頁(yè) 共 48 頁(yè) ⑴ 出甲醇洗滌塔 C1001 下塔的工藝氣中硫含量最高，這樣就污染了上塔的甲醇，使得去循環(huán)氣閃蒸罐 V1003 的甲醇，也就是 CO2 解吸塔 C1002 頂部的甲醇硫含量高，造成 CO2 產(chǎn)品氣中硫含量超標(biāo)。 ⑴ 甲醇洗循環(huán)量偏小，當(dāng)煤種變化時(shí)，或其他因 素造成的進(jìn)本工段變換氣中 CO2 含量增加，亦即 CO2 總量增加時(shí)，在其他操作條件不變的情況下，增加甲醇循環(huán)量，以提高 C1001（ A,B）塔脫除 CO2的能力，使 CO2 的微量降低。 PIC1036 為分程控制，其閥位與信號(hào)的關(guān)系見(jiàn)圖 14。為了防止泄漏氣體與合成氣相混合，設(shè)置了 閥，使泄漏氣進(jìn)入火炬系統(tǒng)。 —— FICA1008，調(diào)節(jié)從 V1002 進(jìn)入 C1002 的富 H2S 甲醇液流量，見(jiàn)圖 10。 ： 噴淋甲醇管線上的兩個(gè)過(guò)濾器的結(jié)構(gòu)及尺寸不同。若精餾操作不好，循環(huán)甲醇中水含量高，將難以保證甲醇洗裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。它們可以將甲醇循環(huán)過(guò)程中的雜質(zhì)過(guò)濾掉，保證循環(huán)甲醇的干凈，防止對(duì)換熱器的堵塞而影響裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。 這樣就能保證本工段 50％負(fù)荷運(yùn)行時(shí)回收維持尿素最低負(fù)荷生產(chǎn)所需的20200NM3/h CO2（ 70％負(fù)荷）。當(dāng)一臺(tái)氣化爐跳車(chē)時(shí)， 氣化負(fù)荷則為 50％。 ⑶ 選擇性好，在工藝條件下，酸性氣體在甲醇中的溶解度為 H2 的 100 倍，有效氣體損失少。熱區(qū)與冷區(qū)劃分界限為 E1009，因熱區(qū)設(shè)備材質(zhì)與冷區(qū)華魯恒升集團(tuán)工藝手冊(cè) ―― 低溫甲醇洗 第 19 頁(yè) 共 48 頁(yè) 不同，嚴(yán)禁熱區(qū)溫度降至 0℃以下。將收集在集管內(nèi)的所有排放甲醇或泄漏甲醇匯入 V1008。 C1004 塔右室的液體經(jīng)液體 P1005 抽出，在 S1001 過(guò)濾后（ m）一部分與左室出口液體匯合去 E1010，另一部分（ ， （ A）， ℃）經(jīng) C1005 進(jìn)料加熱器 E1016 冷卻到 ℃作為 C1005 塔的回流液，同時(shí)將所攜帶的一部分水分離掉。 從 C1003 塔底進(jìn)入 C1004 塔的甲醇液在此塔內(nèi)完成甲醇 再生，再生的甲醇作為貧甲醇循環(huán)利用。 從 C1003塔升氣管塔板上經(jīng) P1001泵抽出的一股甲醇液由于在上塔內(nèi)這股液體不斷減壓并解吸出 CO2溫度降為－ ℃。這股回流液為無(wú)硫 甲醇液。 V1002 底部的大部分甲醇液經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥進(jìn)入 C1003 塔中部（液相： m3/h，氣相： Nm3/h）。 同時(shí)從 C1001 下塔底部來(lái)的富 H2S 甲醇液 m3/h 先進(jìn)入 1 號(hào)甲醇冷卻器E1003 被產(chǎn)品 CO2 從一 ℃冷卻到 ℃后，再進(jìn)入甲醇 /甲醇換熱器 E1007中被來(lái)自甲醇閃蒸罐 V1007 經(jīng) P1002 泵的甲醇液冷卻到－ ℃后，經(jīng)減壓閥壓力從 MPa（ A）降到 MPa（ A）進(jìn)入 1 號(hào)循環(huán)氣閃蒸槽 V1002，其閃蒸氣體與來(lái)自 V1003 的閃蒸氣匯合后一起進(jìn)入 V1002 頂部除霧器，出口氣體流量為 Nm3/h，組成為： H2 、 N2 、 CO 、 Ar 、 CH4 、CO2 、 H2S 、 COS 、 CH3OH 、 H2O 。 吸收 CO2 后的甲醇溶液溫度升高，這是由于 CO2溶解熱造成的。冷區(qū)由甲醇洗滌塔（ A、 B），二氧化碳解吸塔 ，硫化氫濃縮塔 組成；熱區(qū)由甲醇再生塔 華魯恒升集團(tuán)工藝手冊(cè) ―― 低溫甲醇洗 第 12 頁(yè) 共 48 頁(yè) 和甲醇 /水分離塔 組成。在進(jìn)料板以下，下降液體（包括回流液和加料中液體）中的輕組 分向氣相傳遞，上升蒸汽中的重組分向液相傳遞，這樣經(jīng)過(guò)足夠的塔板，在塔的下部完成了下降液體中重組分的提濃即提出了輕組分，因而稱(chēng)為提餾段。通過(guò)調(diào)節(jié)汽提介質(zhì)的量來(lái)控制汽提 程度，將 A 與 B 兩種物質(zhì)分離。由于 CO2 不可能全部在冷區(qū)解吸， H2S、 COS在熱區(qū)解吸，以及解吸，解熱過(guò)程的不可逆性，使得 CO2 解吸的 冷量回收率只有 60～ 70％，而其余部分冷量需由液氨補(bǔ)償。本工段冷量的直接來(lái)源為 4℃ 的液氨，在氨冷器 中蒸發(fā)向甲醇洗提供 38℃的低溫冷源；另外，通過(guò)水冷器 向系統(tǒng)提供冷量。由 該圖可見(jiàn)，常溫下甲醇的蒸汽分壓很大。 （ 4） H2S 在甲醇中的溶解度 H2S 在甲醇中的溶解度比 CO2 更大，可表示為； SH2S＝ 692PH2S/（ *H2SPH2S） 式中： PH2SH2S 平衡分壓， Kpa P*H2S液態(tài)硫化氫的蒸汽分壓， Kpa 可由下式確定： LgP*H2S＝ 當(dāng)有二氧化碳同時(shí)存在時(shí)， H2S 的溶解度要減少，可表示為： SH2S＝ SH2S/（ 1+） 式中： SCO2二氧化碳在甲醇中溶解度， Ln/Kg； C與溫度有關(guān)的常數(shù)， ℃ ， ℃，和 ℃時(shí)數(shù)值分別為： 104， 105， 107 （ 5） COS 在甲醇中溶解度 COS 在甲醇中的遵從亨利定律， 如圖所示： COS 在甲醇中溶解度，隨著壓力的增加而增加。 二、 理論基礎(chǔ)： （ 1） 拉烏爾定律與亨利定律 （ 2） 不同氣體在甲醇中的溶解 度 低溫甲醇洗吸收酸性氣體以及溶液再生，解吸回收有用氣體的基礎(chǔ)就是各種氣體在甲醇中的溶解度不同，操作條件不同時(shí)，溶解度的變化。 低溫甲醇洗的工業(yè)裝置最初由德國(guó)兩家公司 林德和魯奇研究開(kāi)發(fā)的， 1954 年，在南非一個(gè)以煤為原料合成液態(tài)燃料的工廠中，由魯奇承包建成第一個(gè)工業(yè)規(guī)模的示范性裝置，用于凈化加壓魯奇爐制得的煤氣。該法用一種溶劑可同時(shí)或分段脫除氣體中的 H2S、 CO2 等酸性組分和各種有機(jī)硫化物， NH C2H C3 及 C3以上 的氣態(tài)烴，膠質(zhì)及水汽等，能達(dá)到很高的凈化度。因此此法在較低溫度下操作，更宜于在酸性氣體分壓高時(shí)。 70 年代末林德公司在我國(guó)設(shè)計(jì)和建造了三套渣油氣化日產(chǎn) 1000 噸合成氨，脫硫脫碳?jí)毫? 的低溫甲醇洗裝置，它們分別是寧波鎮(zhèn)海、新疆、寧夏。 CO2同溫度下液體 CO2 的蒸汽分壓， Kpa PCO2二氧化碳的平衡分壓， Kpa 不同溫度和壓力下二氧化碳在甲醇中的溶解度 （標(biāo)準(zhǔn)厘米 3CO2/克甲醇） 溫度℃ CO2 大氣壓 26 36 45 60 570