【正文】 配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)都應(yīng)在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一種方法，溫度在 20177。 8. 8. 雜質(zhì)檢查用的標(biāo)準(zhǔn)液（貯備液），一般每半年配制一次，必要時(shí)重新配制，更換新雜質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)液需與老標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行核對(duì)。具體內(nèi)容包括；名稱、濃度、領(lǐng)用數(shù)量、日期、領(lǐng)用部門、領(lǐng)用人、發(fā)放人簽名。 2. 2. 人員進(jìn)出 . . 開(kāi)紫外燈和潔凈工作臺(tái)風(fēng)機(jī)，使其工作 30分鐘以上 。 . . 欠準(zhǔn)數(shù)字只允許一位，欠準(zhǔn)程度為 ＋ 1。 . . 數(shù)值相乘除時(shí)，以諸數(shù)值中相對(duì)誤差最大（即有效位數(shù)最?。┑臄?shù)值為準(zhǔn)，確定其它數(shù)值在運(yùn)算中保留的位數(shù)和計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)。根據(jù)舍棄數(shù)來(lái)保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù) 。擦抹臺(tái)面、櫥柜、窗戶，室內(nèi)要保持清潔、整齊、干凈、干燥。 . . 稱水重需用萬(wàn)分之一天平，算出的體積保留至小數(shù)點(diǎn)后二位數(shù)。 . . 滴定管校正 . . 取潔凈干燥的 50ml錐型瓶，精密稱定重量，將待校正潔凈滴定管加入校正用的蒸餾水至刻度（注：檢查管內(nèi)有無(wú)氣泡），除去尖端與外面的水并記下水溫，放下一定體積的水至已稱重的錐型瓶中，控制其流速為 3～ 4 滴 /秒。 50 ml： A級(jí)： 0～ 10 ml、 0～ 20 ml、 0～ 30 ml、 0～ 40 ml、 0～ 50 ml共五點(diǎn)。 . . 化學(xué)試劑倉(cāng)庫(kù)嚴(yán)禁有穿釘鐵掌的皮鞋進(jìn)入，庫(kù)內(nèi)嚴(yán)禁使用煙火和明火，庫(kù)內(nèi)安裝防爆燈，不得使用普通電器。 . . 當(dāng)天檢驗(yàn)完畢后將剩余部分密封后退回試劑庫(kù)，建帳登記保管。 . . 所需檢驗(yàn)物品的檢品編號(hào)前加上漢語(yǔ)拼音的第一個(gè)字母大寫(xiě)加以區(qū)別，西藥原料為 X，中藥原料為 Z，輔料為 F，包裝材料為 B，介質(zhì)為 J，固體制劑半成品為 G，液體制劑半成品為 Y，成品為 C。 . . 操作誤差 由于操作者不良的操作習(xí)慣或操作方法不當(dāng)引起的。 . . 消除偶然誤差：增加平行試驗(yàn)數(shù)次。 . . 偏差處理過(guò)程中要及時(shí)，如實(shí)做好記錄，并歸于檢驗(yàn)記錄中。中心化驗(yàn)室主任依據(jù)情況可作下列決定： . . 指定第二個(gè)人和操作者一起查找原因，并一起對(duì)樣品進(jìn)行重新檢測(cè)一次，以重新檢測(cè)的結(jié)果作為最終判定結(jié)果。在樣品中加入已知量被測(cè)物質(zhì)，用同樣方法分析，分析結(jié)果中被測(cè)組分的增大值與加入量之差，便可估計(jì)出分析誤差，并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正。 . . 儀器誤差 由于儀器精密度達(dá)不到要求或儀器未經(jīng)校準(zhǔn)引起的。 4. 4. 編號(hào)主要是指取樣單檢品編號(hào)、報(bào)告單編號(hào)等。 . . 在使用毒性化學(xué)品進(jìn)行檢測(cè)試過(guò)程中，要做好防護(hù)工作。 . . 易燃、易爆化學(xué)試劑按其性質(zhì)分類妥善存放。 25 ml： A級(jí)： 0～ 5 ml、 0～ 10 ml、 0～ 15 ml、 0～ 20 ml、 0～ 25 ml共五點(diǎn)。 . . 取需校正的潔凈的移液管吸取校正用的蒸餾水至標(biāo)示容量處，再垂直將所吸的水放入已稱重的錐型瓶中，并將吸管尖碰觸瓶?jī)?nèi)壁，以將尖端的水完全放入錐型瓶中，精密稱定，記下水溫。 . . 如室內(nèi)溫度有變化， 須在每次放下水時(shí)，記錄水的溫度。 6. 6. 中藥材負(fù)責(zé)的標(biāo)本管理人員要定期查看標(biāo)本，定時(shí)更換如有發(fā)霉、變色、變質(zhì)的現(xiàn)象，必須及時(shí)更換并做好記錄。 = ，將結(jié)果修約成二位有效數(shù)字 。如“精密稱定”，指稱重準(zhǔn)確到所取重量的 ％，其小數(shù)點(diǎn)后應(yīng)保留 4位有效數(shù)字。 . . 可 靠數(shù)字和欠準(zhǔn)數(shù)字：反復(fù)測(cè)量一個(gè)量，有時(shí)所有的結(jié)果總是那個(gè)固定不變的數(shù)值，這個(gè)數(shù)值叫“可靠數(shù)字”。 . . 工作人員進(jìn)入工作室后，關(guān)閉傳遞柜內(nèi)紫外燈，開(kāi)啟內(nèi)側(cè)門，把物品取出放入工作臺(tái)上。 12. 12. 對(duì)見(jiàn)光變色的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定液應(yīng)置于棕色瓶中，并放陰涼處保存。滴定液貯液瓶，應(yīng)貼瓶簽。 d)：標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。 應(yīng)有詳細(xì)記錄，內(nèi)容有：基準(zhǔn)試劑名稱、指示劑名稱、標(biāo)化溫度、復(fù)標(biāo)溫度、標(biāo)化日期、標(biāo)化者、復(fù)標(biāo)者簽名。 2. 2. 包裝材料： . . 供應(yīng)商經(jīng)本公司質(zhì)量體系評(píng)估合格。 中間產(chǎn)品放行管理 ： 1. 1. 檢查中間品生產(chǎn)過(guò)程 . . 生產(chǎn)中間品的全過(guò)程是否符合工藝規(guī)程要求。一般貯存 3～ 6個(gè)月為宜，過(guò)期不得使用，須重新配制。每瓶外均貼有狀態(tài)標(biāo)志，根據(jù)此標(biāo)記存放到規(guī)定室（柜）內(nèi)。每一類又按有機(jī)、無(wú)機(jī)、危險(xiǎn)品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列， 分別碼放整齊，造冊(cè)登記。照明設(shè)備采用隔離，封閉，防爆型。該貯存室應(yīng)陰涼避光，防止由于陽(yáng)光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。 6. 6. 各種化學(xué)試劑配制后的準(zhǔn)確標(biāo)示。 8. 8. 所有的試劑瓶標(biāo)簽一律朝外、排列整齊、有序。 4. 4. 指定負(fù)責(zé)保養(yǎng)的分析儀器、設(shè)備，應(yīng)每天清潔一次，使之一直保持衛(wèi)生，手摸無(wú)灰塵。 2. 2. 精密玻璃儀器（滴定管、移液管、容量瓶）應(yīng)選擇在室溫 20～ 25℃左右進(jìn)行校正，合格者應(yīng)貼上標(biāo)簽。如發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備在通電情況下發(fā)生異常，應(yīng)立即切斷電源，并通知電工來(lái)修理，不得擅自動(dòng)手。嚴(yán)禁用明火或電爐直接加熱。 . . 保存時(shí)限 . . 基礎(chǔ)營(yíng)養(yǎng)培養(yǎng)基應(yīng)在 2周內(nèi)用完 . . 生化鑒別培養(yǎng)基應(yīng)在 1周內(nèi)用完 . . 選擇性分離鑒別培養(yǎng)基制成平板后當(dāng)日用完。 . . 干燥后的器皿按規(guī)定程序進(jìn)行滅菌。 6. 6. 所有稱量器具不得任意滴注任何潤(rùn)滑油及用油除銹、防銹。 . . 滅菌后，再進(jìn)行清洗和處理。 . . 保管人應(yīng)經(jīng)常檢查菌種貯存，使用情況。包裝破損的，應(yīng)徹底進(jìn)行消毒處理，不得污染其它物品。 2. 2. 菌種的采購(gòu) . . 每年需要使用的菌種，由質(zhì)量管理部統(tǒng)一列出計(jì)劃。貼好瓶簽，注明名稱、濃度、配制日期、使用期限、配制者。按恒重要求進(jìn)行操作。內(nèi)容包括： . . 配制試液名稱、濃度、配制總量、配制日期、使用截止日期。 4. 4. 無(wú)校驗(yàn)的精密玻璃儀器不得使用。 4. 4. 檢驗(yàn)人員收到對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)應(yīng)仔細(xì)核對(duì)品名、規(guī)格、批號(hào)、數(shù)量、有效期限，并逐一記錄，然后按相應(yīng)貯藏要求，分類分開(kāi)放置； 注意受潮，防止腐蝕標(biāo)簽，標(biāo)簽不清楚者或沒(méi)有標(biāo)簽不得使用。 . . 在質(zhì)量事故發(fā)生過(guò)程中受到污染、混入異物的在制品，有質(zhì)量問(wèn)題的退貨成品，均按不合格處理。 . . 一般事故范圍。 . . 薰蒸結(jié)束后，開(kāi)啟房間空調(diào)，置換新鮮空氣 1h。 . . 空氣消毒：開(kāi)各室內(nèi)空氣凈化系統(tǒng)和層流凈化臺(tái)使其運(yùn)轉(zhuǎn)，開(kāi)啟室內(nèi)及層流凈化臺(tái)紫外燈，照射消毒 30 分鐘。 . . 清潔工具：不脫落纖維的拖把、抹布、海綿；橡膠手套等。 . . 應(yīng)將所有用過(guò)的玻片置 ～ 1%新潔爾滅溶液中浸泡 24小時(shí) ,再洗刷清潔，晾干備用。 . . 使用金屬接種器皿時(shí)，用前、用后均需灼燒滅菌，待冷卻后方可接種培養(yǎng)物。 6. 6. 新滴定液、試液配制好后，要在盛裝容器上貼上標(biāo)簽，并注明品名、濃度和配制時(shí)間，內(nèi)容物更換后，也要及時(shí)更換標(biāo)簽。 4. 儀器臺(tái)賬和檔案 所有儀器均要建立臺(tái)賬、檔案，每一儀器均有一登記號(hào)，登記內(nèi)容包括： —— 儀器名稱； —— 儀器型號(hào)； —— 生產(chǎn)廠家； —— 供應(yīng)商； —— 制造 日期； —— 購(gòu)買日期； —— 使用日期； —— 價(jià)格； —— 安放地點(diǎn)； —— 儀器備品、備件 —— 儀器所附資料 —— 檢查、保養(yǎng)及校正周期； —— 維修記錄 —— 主管人員姓名； —— 檢查、保養(yǎng)及校正時(shí)間表。 20. 20. 工作中要精力集中，不得擅自離開(kāi)工作崗位。 12. 12. 所有儀器、玻璃容器使用完畢后，按要求及時(shí)清潔、清洗干凈，玻璃儀器分類擺放整齊，干燥。 4. 4. 各種記錄、報(bào)告單、取樣證、合格證、待驗(yàn)證字跡清晰、整潔。 5. 5. 儀器須有標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 及使用記錄，操作者必須按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，使用后記錄。 7. 7. 留樣員在觀察和復(fù)檢時(shí)發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)及時(shí)上報(bào)本部門負(fù)責(zé)人，并書(shū)面報(bào)告公司有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)，協(xié)助有關(guān)人員進(jìn)行調(diào)查、復(fù)檢，直至查明原因，得出正確結(jié)論。 . . 留樣觀察負(fù)責(zé)人應(yīng)按每個(gè)樣品的規(guī)定復(fù)測(cè)日，于該日之前 3 天通知有關(guān)化驗(yàn)員，并給予足夠的留樣樣品，做好測(cè)試前的準(zhǔn)備。 ：顆粒劑指外觀性狀態(tài)、水分、粒度、裝量差異等；糖漿劑指外 觀性狀、相對(duì)密度；片劑指外觀、水分、酸度、片重差異、發(fā)泡量、崩解時(shí)限等；膠囊劑指外觀、性狀、水分、裝量差異、崩解時(shí)限等；合劑（包括口服液）指外觀、性狀、相對(duì)密度、 PH等；煎膏劑指外觀、性狀、相對(duì)密度等。 . 新產(chǎn)品或老產(chǎn)品的處方、工藝改變時(shí)，首次生產(chǎn)必須留樣連續(xù)留三批。 4. 4. 成品留樣 . 每批成品按一次檢驗(yàn)量三倍數(shù)量取樣，檢驗(yàn)剩下的樣品作留樣用。 2. 2. 留樣數(shù)量按最小包裝單位計(jì)算，需要拆包裝的，原輔料可用磨口瓶包裝，中藥材、中藥飲片、包裝材料可用塑料袋包裝。留樣量視需要檢測(cè)次數(shù)和多次檢測(cè)用量而定。 . 重點(diǎn)留樣數(shù)量：有效期為二年的中、西藥制劑按《留樣質(zhì)量評(píng)價(jià)管理制度》（編碼：CQ/MS0102601）中外觀檢查時(shí)間和穩(wěn)定性項(xiàng)目測(cè)試時(shí)間，全檢共 4次（包括第一次出廠檢驗(yàn)），外觀和 穩(wěn)定性項(xiàng)目測(cè)試共 4次。 . 留樣觀察報(bào)告及總結(jié)：留樣觀察記錄一式二份：一份交質(zhì)量管理部； 一份留底歸檔。 . . 留樣觀察負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)留樣觀察室的留樣秩序、清潔及留樣樣品的使用與收回負(fù)責(zé)。要有 2個(gè)以上人員在場(chǎng)監(jiān)督銷毀，并做好銷毀記錄。 8. 8. 儀器出現(xiàn)故障，須及時(shí)報(bào)告中心化驗(yàn)室主任，進(jìn)行修理。 7. 7. 凡使用有刺激性、易燃易爆試藥、試劑或產(chǎn)生有毒、有刺激、臭味氣體的操作，須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 15. 15. 化學(xué)試劑應(yīng)貯存于化學(xué)試劑倉(cāng)庫(kù)。 2. 2. 儀器保養(yǎng)：精密儀器的保養(yǎng)由各檢驗(yàn)組主管負(fù)責(zé)，每個(gè)儀器均指定專人負(fù)責(zé)。 1. 1. 采購(gòu)到的所有檢驗(yàn)用化學(xué)品，依據(jù)其性質(zhì)分類在不同的室溫和濕度下保存 ，屬毒麻品應(yīng)雙人雙鎖專柜保存，并建立嚴(yán)格的領(lǐng)用程序，記錄臺(tái)賬。 9. 9. 使用有毒或腐蝕性化學(xué)藥品，要特別注意避免身體直接接觸，一旦發(fā)生意外，要及時(shí)采取有效措施加以處理。 . . 在用吸管，注射器接種菌液時(shí)，切勿用嘴直接吸吹吸管。 . . 對(duì)小面積的污染可自行處理，較大范圍時(shí)則請(qǐng)人協(xié)助。 . . 空氣消毒劑：乳酸溶液：取 克乳酸加水至 1000ml，搖勻即可。 . . 先后分別用清潔劑、消毒劑擦拭臺(tái)面、桌面、地面。 . . 洗滌干凈的清潔工具存放于指定地點(diǎn)，晾干備用。質(zhì)量管理部、生產(chǎn)部收到報(bào)告的當(dāng)天提出處理意見(jiàn)呈交公司總經(jīng)理。 . . 質(zhì)量管理部接到事故部門主管上報(bào)的所有質(zhì)量事故報(bào)告后，由專人負(fù)責(zé)登記編號(hào)歸檔，參與質(zhì)量事故的調(diào)查與處理，并負(fù)責(zé)監(jiān)督防范措施的落實(shí)。 7. 7. 使用有有效期的標(biāo)準(zhǔn)（對(duì)照）品，應(yīng)做到近期先用，過(guò)期變質(zhì)者不得使用。 7. 7. 待校正的儀器，應(yīng)冼凈至內(nèi)壁不掛水珠，并自然干燥容量瓶必須干燥后才能校正。 . . 配制方法、加入順序。 6. 6. 嚴(yán)格按配制方法進(jìn)行操作，實(shí)驗(yàn)操作符合規(guī)定要求。 11. 11. 毒性化學(xué)試劑、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)腐蝕劑的廢棄物應(yīng)處理后排放。 . . 其它來(lái)源的菌種，不得采購(gòu)。 4. 4. 菌種的貯存 . . 根據(jù)各菌種保存條件，放冰箱中保存。 . . 撒落或掉在地面或操作臺(tái)上的菌液，應(yīng)立即用 5%石炭酸溶液或 3%來(lái)蘇兒溶液倒在被污染處 30分鐘以上然后再做處理。 分析用稱量器具清潔管理： 1. 1.