山東省藥品檢驗(yàn)所中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定(推薦ppt74)(存儲(chǔ)版)
【正文】 峰 ? 相對(duì)保留時(shí)間： 177。 ? ，應(yīng)規(guī)定含量限度。 ? 如建立化學(xué)成分的含量測(cè)定有困難，也可建立生物測(cè)定或其他方法 ? 9.[功能與主治 ][用法與用量 ][注意 ]。 ? 8.[含量測(cè)定 ]應(yīng)首先對(duì)君藥、貴重藥、毒劇藥進(jìn)行含量測(cè)定。 ? 中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及起草說明（總結(jié) ） ? （ 一）原料（藥材）及輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ? （提取物、有效成分） ? （檢驗(yàn)報(bào)告） ? ? ? ，其炮制方法應(yīng)符合規(guī)定。 ? 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，同中國(guó)藥典書寫格式。 ? F處方中凈藥材及相應(yīng)的半成品，其含量測(cè)定均應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，應(yīng)與成品含量相適應(yīng)，必要時(shí)，三者均應(yīng)列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以保證處方的準(zhǔn)確性及成品的質(zhì)量穩(wěn)定。如有效部位測(cè)定有干擾，可測(cè)單一成分。 1個(gè)色號(hào) , B 、 PH值 應(yīng)在 ～ ，同一品種應(yīng)不超過 ,C 、蛋白質(zhì) 1ml加 30%磺基水楊酸試液 1ml,5分鐘 ,不得出現(xiàn)混濁或沉淀 ,也可加鞣酸。 ? （四）、制法 應(yīng)提供關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)，制成1000個(gè)制劑單位。（西洋參總皂苷（三七總苷） ? ，不能依某種對(duì)照品測(cè)總含量（如皂苷）人參、知母、黃芪、赤芍。R在 。 （ 4） GC：固定相、涂布濃度、柱溫、理論板數(shù) … 52 ? 陰性對(duì)照 ：制備陰性對(duì)照 ? （ 1） HPLC：在待測(cè)成分保留時(shí)間處無色譜峰。 ? 分離純化去雜質(zhì) ? 純化目的 ：去除雜質(zhì)干擾 ? A. UV（比色法）、樣品、對(duì)照品吸收曲線基本一致最大吸收波長(zhǎng)在177。 ? (二）含量測(cè)定方法選擇 ? (1)HPL C（ 2） GC （ 3） TLCS （ 4） UV（比色法） （ 5） HPCE（ 6）容量法（ 7） N測(cè)定法（ 8）原子吸收（ 9）其他（ SFESFC） ? 新藥研究中應(yīng)用最大的 HPLC、 TLCS 、UV、 GC ? HPLC CP2023版中 收載 105個(gè)，佔(zhàn)34%(308)，增 9倍。新制劑可增加新的檢驗(yàn)項(xiàng)目 . ? 十、含量測(cè)定 ? （一）含量測(cè)定項(xiàng)目的選擇 ? （ 1）藥味的選擇 ? 首選君藥、依次臣藥 … ? 處方中含有毒劇藥 應(yīng)設(shè)兩個(gè)含量測(cè)定 ? 處方有貴重藥 首選貴重藥（人參、三七、熊膽）。 ? 九、檢查 ?（一）制劑通則：中藥制劑的劑型很多、每個(gè)制劑都有檢查項(xiàng)的要求，中國(guó)藥典收載制劑 23種見表 6 ? 表 6 CP2023年版一部收載制劑一覽表 劑型 CP95 CP2023增加 合計(jì) 劑型 CP95 CP2023 增加 總計(jì) 丸 205 5 210 膏劑 4 4 片 47 14 58 膠劑 3 3 散 49 1 50 軟膏劑 2 1 3 顆粒劑 17 12 29 注射劑 1 1 2 合劑 17 10 27 錠劑 2 2 膠囊 6 9 15 滴丸劑 1 1 浸出流浸膏 10 10 茶劑 2 2 糖漿劑 8 1 9 栓劑 1 1 煎膏劑 7 7 滴眼劑 1 1 酊劑 3 2 5 其他 5 5 酒劑 5 5 舉例 [粒度 ]不得過 % [溶化性 ]應(yīng)符合規(guī)定 [水分 ]不得過 % [裝量差異 ]應(yīng)符合規(guī)定 標(biāo)示裝量 裝量差異限度 177。 ? 樣品常用純化方法 ? 液 液率取 （ 1）有機(jī)酸（阿魏酸） ? （ LL） （ 2）生物堿（ 延胡素乙素） ? （ 3）苷類（皂苷） ? 液 固率取 （ 1）中性氧化鋁柱（芍藥苷、 乳疾靈 ? （ LS) 逍遙丸 ） ? （ 2）聚酰胺柱（黃酮） （ 3）大孔吸附樹脂柱（皂苷） D10D201 （ 4）硅烷鍵合硅膠柱 C C18 （ 氨基酸、苷類 ） ? （六）光譜鑒別法 ? （ 1）紫外光譜法 ? 原理：吸收的疊加。（熒光顯色有價(jià)值或碘蒸氣 +熒光法。 ? 對(duì)照品選擇： ? ， 芍藥苷、人參皂苷 Rg Re Rb1。 ? 表 5 中國(guó)藥典 9 2023年版收載主要項(xiàng)目比較表（中藥材） 項(xiàng)目 2023年版 95年版 2023年版增加數(shù) 顯微鑒別 329 322 7 理化鑒別 2 254 252 薄層鑒別 228 150 78 水分 49 42 7 雜質(zhì) 24 24 0 膨脹度 3 3 0 總灰分 89 80 9 酸灰 28 80 9 其他檢查 63 55 8 浸出物 58 37 21 含量測(cè)定 170 105 65 ? 表 5 中國(guó)藥典 9 2023年版收載主要項(xiàng)目比較表 ? （中藥制劑） 項(xiàng)目 2023年版 95年版 2023年版增加數(shù) 顯微鑒別 226 215 11 薄層鑒別 374(584項(xiàng) ) 267(414項(xiàng) ) 107(170項(xiàng) ) 其他鑒別 209 182 27 含量測(cè)定 138 52 86 ? ：凡有原粉入藥者，應(yīng)該上顯微鑒別，如不能上，應(yīng)在起草說明中說明理由。 ? ，選擇可供上標(biāo)準(zhǔn)的盡量多的藥味，但最少也要過 1/3藥味。 ? 例 2：生脈飲：本品為黃棕色至淡紅棕色的澄清液體，久置可有微量渾濁。 阿魏酸（當(dāng)歸、川芎），丹參素（丹參），桂皮酸（桂技、肉桂）、元胡（延胡索乙素）。 ? （三）、不宜采用的命名法 ? 、不以主藥 +劑型命名。已有萬種之多，再設(shè)商品名必亂。 工藝條件控制與大生產(chǎn)相同。 ?非法定性的臨床和生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)是形成法定標(biāo)準(zhǔn)的前體，經(jīng)省所復(fù)核，國(guó)家局批準(zhǔn)，發(fā)布施行成為國(guó)家法定標(biāo)準(zhǔn)。 ? 制 定標(biāo)準(zhǔn)的原則：堅(jiān)持“質(zhì)量第一”，充分體現(xiàn)“安全、有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理”的原則。 表 4銀翹解毒制劑處方比較表 處方 藥典 (85\95) 北京 /內(nèi)蒙方 云 南 方 藥典（ 77） 廣西 /廣東方 上海方 （片） 湖北方 （散） 貴州方 處方量 比例 處方量 比例 處方量 比例 處方量 比例 處方量 金銀花 200 10 同左、但 牛 蒡 生 用 160 10 10000 10 150 10 136
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