【正文】 釋水（或直接接種稀釋水）至800 ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。其余操作與上述一般稀釋法相同。完成碳化階段在20℃大約需20天左右。（2）玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水得質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問題。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。2. 水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至PH＜2，于2～5℃下存放。（2） 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。1）、無(wú)氨水制備：（1）、蒸餾法：，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，蜜塞保存。當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性銨類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。 W1000 25硫酸溶液濃度（1/2H2SO4mol/l）= V 500式中：W碳酸鈉的重量（g）；V硫酸溶液的體積(ml)。3. 方法的使用范圍（光度法），測(cè)定上限為2 mg/l。靜置過夜，將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存?；靹?。3. 空白試驗(yàn)以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。1. 方法的選擇測(cè)定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。方法簡(jiǎn)便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。儀器 250300ml溶解氧瓶。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。（7）硫酸，ρ=。V81000/100式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/l）；V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。儀器 250300 ml溶解氧瓶。以下步驟同碘量法。，可加2—4倍蒸餾水稀釋，待沉降物下降后再過濾。然而，PH值在10以上時(shí)，產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。選用與水樣PH值相差不超過2個(gè)PH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰破。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一晝夜再。注意事項(xiàng)：玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水浸泡24小時(shí)以上。步驟：。通常采用玻璃電極法和比色法測(cè)定PH值，比色法簡(jiǎn)便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。3. 小心取下濾紙，放在原稱量瓶?jī)?nèi)，在103℃—105℃烘箱內(nèi)，打開瓶蓋每次烘兩個(gè)小時(shí)取出，放冷后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止。僅將試劑堿性碘化鉀溶液改為堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液。疊氮化鈉修正法概述水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉用量。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。此法使用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價(jià)鐵高于1 mg/l，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸濁物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除?；靹?。 mg氨氮。1. 納氏試劑可選擇下列一種方法制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。加入25ml水，%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。采用水揚(yáng)酸次氯酸鹽比色法時(shí),注意事項(xiàng)1）、蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否者可造成餾出液溫度生高,氨吸收不完全.2)、防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中.3)、水樣如含氯,%硫代硫納溶液,.滴 定 法方法原理～，加入氧化鎂使呈微堿性。儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直型冷凝管和導(dǎo)管，裝置如圖所示。儀器100ml具塞量筒或比色管。電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具有測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。（4）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的步驟操作。對(duì)于這樣的水樣，如果只需要測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過程。注意事項(xiàng)（1）水中有機(jī)物的生物氧化過程，可分為二個(gè)階段。②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。使用稀釋水時(shí)，、即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。1℃培養(yǎng)5天。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。 ，其BOD5 mg/L。此溶液不穩(wěn)定，需每天配置。7H2O） g氯化銨（NH4 CL）溶于水中，稀釋至1000 ml。本方法適用于測(cè)定BOD5 大于或等于2 mg/L，最大不超過6000 mg/L的水樣。目前國(guó)內(nèi)外普遍過頂于20177。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)， g， g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算： CODCr(O2,mg/l)=(V0－V1)C81000/V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V水樣的體積（ml）；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/ mol）。注1：對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠色。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。3. 方法的適用范圍。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。某些項(xiàng)目，如細(xì)菌檢驗(yàn)，在容器清洗后還需作滅菌處理。例如測(cè)定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。（一）保存水樣的基本要求是：。在可能的情況下，最好不要用泡沫滅火器或四氯化碳滅火器去滅火，前者污染環(huán)境，后者已在高溫下生成對(duì)人體有毒的光氣，只有在火勢(shì)較大，用簡(jiǎn)單的方法難以撲滅時(shí)，采用這類滅火器。，應(yīng)先減壓后加熱，蒸餾完畢準(zhǔn)備結(jié)束試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先停止加熱，待冷至適當(dāng)溫度無(wú)自燃危險(xiǎn)時(shí)再停真空泵。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。數(shù)字修約規(guī)則：為了適應(yīng)生產(chǎn)和科技工作的需要，我國(guó)已經(jīng)頒布了GB817087《數(shù)值修約規(guī)則》，通常稱為“四舍六入五成雙”法則。這樣得到的結(jié)果稱為空白值。五、托盤天平的使用：一般用于精確度要求不太高的稱量，不宜稱量熱的物品，稱量物應(yīng)根據(jù)其性狀，放在紙上、表面皿上或稱量瓶等容器中，然后再放在托盤上。 使用干燥劑時(shí)應(yīng)注意下例事項(xiàng)：不可放得太多，以免沾污坩堝底部。搖勻：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來(lái)，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)15~20次，即可混勻。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)小Ｈ萘科砍Ｓ脕?lái)把某一數(shù)量的濃溶液稀釋到一定體積，或?qū)⒁欢康墓腆w物質(zhì)配成一定體積的溶液。調(diào)節(jié)液面：將吸管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。較臟時(shí)（內(nèi)壁掛水珠時(shí)）可用鉻酸洗液洗凈。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。為此，讀數(shù)時(shí)視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下。使用酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。與膠管起作用的溶液（如KMnOIAgNO3等溶液）不能用堿式滴定管。然后拿起試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽），使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩到入容器里。3．試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常凝聚著成片的水珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。六、玻璃儀器的使用和保管玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時(shí)洗滌干凈。任何量器均不得用烘干法干燥。合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液：此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。后者更利于快速溶解。由于二者混合時(shí)大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過熱而飛濺。如凱氏微量定氮儀，每次使用前應(yīng)將整個(gè)裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min，以便去除裝置中的空氣和前次實(shí)驗(yàn)所遺留的沾污物，從而減少試驗(yàn)誤差。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來(lái)水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。滴管：滴管是從試劑瓶或滴瓶中取出試液后，用滴管將試劑滴入試管中。試管內(nèi)盛放的液體量，如果不需要加熱，不要超過1/2，如果需要加熱，不應(yīng)超過1/3。平底燒瓶不宜直接用燈火加熱，圓底的可以直接加熱，但兩者都不宜驟冷。SVI通常按下述方法測(cè)定：在曝氣池出口處取混合液試樣；測(cè)定MLSS(g/L)；把試樣放在一個(gè)1000mL的量筒中沉淀30min，讀出活性污泥的體積（mL）；SVI=活性污泥體積/MLSS。DO 溶解氧：溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。常用的氧化劑是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。目 錄第一章 水污染基礎(chǔ)知識(shí) 1一、污染物與污染指標(biāo) 1二、污水水質(zhì)指標(biāo)、污泥指標(biāo)代碼及含義 1第二章 化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí) 2第一節(jié) 化驗(yàn)儀器及其它 2一、常用化驗(yàn)器皿的材質(zhì) 2二、常用化驗(yàn)器皿的用途 2三、玻璃器皿的清洗 3四、洗滌液的配制與使用 3五、玻璃儀器的干燥 4六、玻璃儀器的使用和保管 5七、試液的使用與保存 5第二節(jié) 常用儀器的操作 5一、滴定管的使用 5二、移液管和吸量管（通稱吸管）的使用 8三、容量瓶的使用 8四、干燥器的使用 9五、托盤天平的使用 10第三節(jié) 一般試液濃度的表示方法 10第四節(jié) 質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理 10一、分析化學(xué)中的誤差 10二、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則 11第五節(jié) 化驗(yàn)操作常規(guī)及事故預(yù)防處理 11一、化驗(yàn)試劑的操作常規(guī) 11二、實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)及常規(guī)事故處理 12第六節(jié) 水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇 13一、水樣的采集 13二、水樣保存 14三、容器材質(zhì)的選擇 14第七節(jié) 污水處理站采樣點(diǎn)和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 14第三章 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法 15一、化學(xué)需氧量(COD) 15二、五日生化需氧量(BOD) 18三、氨氮（NH3N） 22四、溶解氧(DO) 29五、懸浮物（SS） 31六、PH的測(cè)定 32七、污泥水分的測(cè)定 33八、堿度 521第一章 水污染基礎(chǔ)知識(shí)一、污染物與污染指標(biāo)廢水中的污染物種類繁多，根據(jù)對(duì)環(huán)境造成污染危險(xiǎn)的不同，廢水中的污染物大致可分為以下幾個(gè)類別：固體污染物、需氧污染物、毒性污染物、營(yíng)養(yǎng)污染物、生物污染物、感官污染物、酸堿污染物、油類污染物、熱污染物及其它污染物等?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。MLSS的大小間接反映了混合液中所含微生物的量。它是指曝氣池混合液沉淀30min后，每單位重量的干泥形成的濕泥體積，常用單位mL/g。燒瓶：用于煮沸，以及物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，主要有平底燒瓶、圓底燒瓶、三角燒瓶和定碘燒瓶等多種形狀。試管可以直接用燈火加熱，硬質(zhì)試管可以加熱至高溫，但加熱后不能驟冷。不能在瓶?jī)?nèi)配制溶液和久貯濃堿、濃鹽溶液。常規(guī)洗滌法：對(duì)于一般的玻璃儀器，應(yīng)先用自來(lái)水沖洗12遍除去灰塵后，用強(qiáng)酸性氧化劑洗滌時(shí)，應(yīng)將水瀝干，以免過多的耗費(fèi)氧化能力。水蒸汽洗滌法：有的玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要去洗滌外，還要安裝起來(lái)用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時(shí)間。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。另一配法是將4g高錳酸鉀溶于80ml水中，再加入50%氫氧化鈉溶液至100ml。純酸洗液：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進(jìn)行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。但稱量瓶等用于精確稱量的儀器，應(yīng)在干燥器中冷卻保存?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用烤干法干燥。2．試劑瓶附近勿放置發(fā)熱設(shè)備，如電爐等，以免促使試液變質(zhì)。取用的時(shí)候，先把瓶塞拿下，倒放在桌上。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，堿式滴定管適宜于裝堿性溶液