【正文】 用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。如水樣中含有Fe3+干擾測(cè)定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入1 ml 40%氟化鉀溶液，1 ml硫酸錳溶液和2 ml堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。計(jì)算：溶解氧（O2，mg/l）= M（3）1+5硫酸溶液。膜電極法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。步驟1. 校準(zhǔn)曲線的繪制1）、吸取0、加水至標(biāo)線，混勻。對(duì)金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。試劑（1） 10%（m/v）硫酸鋅溶液：稱取10 g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/l的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的2氯代6三氯甲基吡啶（TCMP，ClC5H3NCCH3）。在已知兩個(gè)容積相同（其差1 ml ）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。一般馴化過(guò)程需要3—8天。 (8)葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1小時(shí)后，各秤取150 mg溶于水中，移入1000 ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。當(dāng)水樣BOD5 大于6000 mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。用時(shí)新配。如溶液現(xiàn)綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。 mol/l的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/l的COD值，但準(zhǔn)確度較差。說(shuō)明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。，每日在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)抽氣5－10min,再使用其它電器，包括電燈。四舍六入五成雙，即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去，尾數(shù)≥6時(shí)進(jìn)位。稱量時(shí)本著方便的原則，通常將待測(cè)重量的物品放在天平左邊的托盤(pán)里，砝碼放在右盤(pán)；若欲稱取一定量的藥品時(shí)，則砝碼放于左盤(pán)，藥品放于右盤(pán)。注意事項(xiàng)：（1）不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。試漏：使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180度后再倒立試一次。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開(kāi)左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無(wú)水滴滴下，及活塞隙縫中有無(wú)水滲出。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。4．當(dāng)測(cè)定同一批樣品并需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)配制的試劑。吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時(shí)，可以用電吹風(fēng)機(jī)快速吹干。如果使用后。特殊的清潔要求：在某些實(shí)驗(yàn)中對(duì)玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計(jì)上的比色皿，用于測(cè)定有機(jī)物后，應(yīng)以有機(jī)溶劑洗滌，必要時(shí)可用硝酸浸洗。注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)，以利安全操作。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。除PH、溫度、細(xì)菌總數(shù)及大腸菌群、臭味及色度、濁度、放射性物質(zhì)外，其余污染物指標(biāo)的單位均用mg/l。MLSS 混合液懸浮物濃度：也稱污泥濃度，是指曝氣池中單位體積活性污泥混合液中懸浮物的重量。二、常用化驗(yàn)器皿的用途燒杯：主要用于配制溶液，煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)及少量物質(zhì)制備等。強(qiáng)堿液和濃鹽溶液裝于非磨口瓶?jī)?nèi)，使用橡皮塞或軟木塞；酸、非強(qiáng)堿性試劑、有機(jī)試劑裝于磨口瓶中，瓶塞不能調(diào)換，以防漏氣。不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液進(jìn)行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻。七、試液的使用與保存1．有些試劑溶液受日光照射易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來(lái)。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。滴定：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。 應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉(zhuǎn)移不同體積的液體。注意事項(xiàng)：為了減少測(cè)量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。變色硅膠干燥時(shí)為藍(lán)色，受潮后變粉紅色。有效數(shù)字中“0”的意義：“0”在有效數(shù)字中有兩種意義，一是作為數(shù)字定位，二是有效數(shù)字。：燒杯、三角瓶等容器中加熱或蒸發(fā)。2. 禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，%鹽酸100~500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無(wú)機(jī)物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物、重鉻酸鉀對(duì)粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1. 呼吸系統(tǒng)急性損害2. 急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結(jié)膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時(shí)吸氧第六節(jié) 水樣的采集、保存及材質(zhì)的選擇一、水樣的采集采樣點(diǎn) 采樣類型 采樣容器：聚乙烯瓶樣品管理：對(duì)采集到的每一個(gè)水樣都要做好記錄，并在每一個(gè)瓶子上做上相應(yīng)的標(biāo)記（記錄樣品編號(hào)、采集者姓名、氣候條件等）采樣時(shí)應(yīng)注意的安全，作好安全防護(hù)二、水樣保存各種水質(zhì)的水樣,從采集到分析這段時(shí)間里,由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會(huì)發(fā)生各種變化。注意：根據(jù)水樣的測(cè)定項(xiàng)目的要求來(lái)確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測(cè)組份來(lái)確定。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。（5）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml） mol/l K2Cr2O7溶液（ml）H2SO4Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）（NH4）2Fe(SO4)2（mol/l）滴定前總體積（ml）157030140452106028075350對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/l的水樣， mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。(6)氫氧化鈉溶液（） 將20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至1000 ml。④污水處理場(chǎng)的出水⑤當(dāng)分析含有難降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3—8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)該留有氣泡。作為空白試驗(yàn)。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。反之，氨鹽的比例為高。對(duì)較清潔的水，可用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。7）、吸收液：（1）、硼酸溶液：稱取20硼酸溶于水，稀釋至1L。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410425nm范圍。3. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)氯化銨（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率范圍為9496%。所以大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必需采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。2．析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞。（2）40%（m/v）氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀（）溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。PH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。當(dāng)三者均無(wú)異常情況時(shí)方可測(cè)定水樣。，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。在25度理想條件下，氫離子活度變化10倍。注意事項(xiàng)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。（5） mol/l（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110℃，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。采集水樣時(shí)，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。2）、由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。水樣作適當(dāng)預(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%％25氫氧化鈉溶液，混勻。魚(yú)類對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類死亡。（3）在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/l和剩余溶解氧大于1mg/l時(shí)，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取其平均值。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)量法。1）地面水，由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)。（2）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水來(lái)進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)或減少毒物的濃度。然后用無(wú)油空壓機(jī)或隔膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2—8小時(shí)，使稀釋水中的溶解氧接近飽和。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。二、五日生化需氧量(BOD)生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物，當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中的平衡，使水質(zhì)惡化，水體因缺氧造成魚(yú)類與其他水生生物的死亡，水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。以下操作同上。（4） 50ml酸式滴定管。第七節(jié) 污水處理站采樣點(diǎn)和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目本工程調(diào)試期間監(jiān)測(cè)項(xiàng)目第三章 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法一、化學(xué)需氧量(COD)化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消化氧化劑的量，以氧的毫克/升表示。 。易燃易爆物質(zhì)的使用與保存防火安全方面最主要的，也是經(jīng)常遇到的問(wèn)題。有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則：：在加減法運(yùn)算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，即以絕對(duì)誤差最大的為準(zhǔn)。第三節(jié) 一般試液濃度的表示方法摩爾濃度 moL/L 重量百分濃度 %或m/m體積百分濃度 %或v/v或ml/ml 體積比例表示法 一些液體試劑配制成溶液時(shí)，常用這些濃度表示。四、干燥器的使用干燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿，常用以保存坩堝、稱量瓶、試樣等物。如果較臟時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液10～20mL，蓋上蓋，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。洗凈的標(biāo)志是內(nèi)壁不掛水珠。 滴定時(shí)，或從接近零的任一刻度開(kāi)始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測(cè)量誤差。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中的玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開(kāi)活塞，將洗液放回原瓶中。取用粉末或小粒的固體藥品要用藥匙，取用塊狀的要用鑷子。如果玻璃儀器帶水較多，可先用丙酮、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑沖洗一下再吹干。堿性乙醇洗液配制方法：將25g氫氧化鉀溶于最少量的水中，再用工業(yè)純的乙醇稀釋至1L此洗液適用于洗滌玻璃器皿上的油污。如應(yīng)急使用而要除去比色皿內(nèi)的水分時(shí)，可先用濾紙吸干大部分水分后，再用無(wú)水乙醇或丙酮洗滌除盡殘余水分，晾干即可使用。實(shí)驗(yàn)室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機(jī)溶劑等清洗玻璃儀器。常見(jiàn)的冷凝管有空氣冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。SV30的體積越小，污泥的沉降性能越好。有機(jī)物量。一般說(shuō)，CODCr與BOD之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有機(jī)物量。當(dāng)這些器皿與樣品接觸時(shí)，這些材料可能以三種方式影響待測(cè)痕量組分的濃度。常用的干燥劑有P2O堿石灰、CaSO硅膠、CaO、CaClCuSO4等，可以直接放在下面；濃硫酸等液態(tài)干燥劑，常盛在幾只小燒杯中，再放在瓷板下，以便于取放。洗滌時(shí)應(yīng)按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。使用溫?zé)岬南匆嚎商岣呦礈煨?，但失效也加快。儀器洗凈后應(yīng)瀝干水滴并按下列方法干燥:控干：將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或?qū)Ｓ霉駜?nèi)控水晾干。加熱時(shí)，應(yīng)逐漸升溫，避免驟冷驟熱，必要時(shí)應(yīng)使用石棉網(wǎng)。取用少量藥品時(shí)可用滴管。涂凡士林的方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干。堿式滴定管趕氣泡的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。滴定管讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管