【正文】 法消失的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之，其加入量由下述方法決定。④污水處理場的出水⑤當分析含有難降解物質的廢水時，在其排污口下游3—8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量高達8 mg/L左右。(6)氫氧化鈉溶液（） 將20 g氫氧化鈉溶液溶于水中，稀釋至1000 ml。（6）虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用 。稀釋水中還應加入一定量的無機營養(yǎng)鹽和緩沖物質（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），以保證微生物生長的需要。一般應在6h內(nèi)進行分析。水樣取用量和試劑用量表水樣體積（ml） mol/l K2Cr2O7溶液（ml）H2SO4Ag2SO4溶液（ml）HgSO4（g）（NH4）2Fe(SO4)2（mol/l）滴定前總體積（ml）157030140452106028075350對于化學需氧量小于50mg/l的水樣， mol/l重鉻酸鉀標準溶液。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。（5）硫酸汞：結晶或粉末。（2）試亞鐵靈指示液：（，1，10phenanthnoline），（）溶于水中，移入100ml，貯于棕色瓶中。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。注意：根據(jù)水樣的測定項目的要求來確定清洗容器的原則，所用洗滌劑的類型要隨待測組份來確定。2. 禁洗胃或催吐，給服稀乙酸或檸檬汁500mL，%鹽酸100~500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等無機物鉻酸、重鉻酸鉀等鉻化合物、重鉻酸鉀對粘膜有劇烈的刺激，產(chǎn)生炎癥和潰瘍；鉻的化合物可以致癌用5%硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚氣體氮氧化物1. 呼吸系統(tǒng)急性損害2. 急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼結膜充血，頭暈，支氣管炎、肺炎、廢水腫慢性：呼吸道病變移至新鮮空氣處，必要時吸氧第六節(jié) 水樣的采集、保存及材質的選擇一、水樣的采集采樣點 采樣類型 采樣容器：聚乙烯瓶樣品管理：對采集到的每一個水樣都要做好記錄，并在每一個瓶子上做上相應的標記（記錄樣品編號、采集者姓名、氣候條件等）采樣時應注意的安全，作好安全防護二、水樣保存各種水質的水樣,從采集到分析這段時間里,由于物理的、化學的和生物的作用會發(fā)生各種變化。絕對不能用水去滅火，（因水比重較大、使有機溶劑上浮更容易燃燒，必須特別注意。：燒杯、三角瓶等容器中加熱或蒸發(fā)。第五節(jié) 化驗操作常規(guī)及事故預防處理：一、化驗試劑的操作常規(guī)：從化驗試劑的固定的位置取出試劑瓶，打開瓶蓋，瓶蓋倒置朝上放在實驗臺上，聞氣味時，鼻子需離試劑瓶口20~30cm，然后用手在試劑瓶口的上方輕輕朝鼻子扇動，決不能用鼻子直接在試劑瓶口的上方聞。有效數(shù)字中“0”的意義：“0”在有效數(shù)字中有兩種意義，一是作為數(shù)字定位，二是有效數(shù)字。質量比例表示法 （m:m）第四節(jié) 質量控制和數(shù)據(jù)處理一、分析化學中的誤差分析誤差可分過失誤差、抽樣誤差、系統(tǒng)誤差、隨機誤差。變色硅膠干燥時為藍色，受潮后變粉紅色。干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣，其上擱置潔凈的帶孔瓷板。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止。再用蒸餾水淋洗后備用。注意事項：為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。吸量管又稱分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，兩頭直徑小，中間管身直徑相同，可以轉移不同體積的液體。 滴定操作時用左手的拇指、中指和食指控制旋塞，切忌用右手轉動旋塞。 應垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。裝溶液和趕氣泡：準備好滴定管即可裝標準溶液。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在套內(nèi)，防止滑出。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3～4次，洗凈的滴定管起內(nèi)壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。玻璃珠的直徑稍大于膠管內(nèi)徑，用手指捏擠玻璃珠附近的膠管，在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫，液體就沿著這條小縫流出來。6．液體藥品通常盛在細口試劑瓶中。七、試液的使用與保存1．有些試劑溶液受日光照射易引起變質，如硝酸銀溶液等，應該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。烤干時從儀器底部烤起，逐漸將水趕到出口處揮發(fā)掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起炸裂。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻。但在被洗滌的容器中停留不得超過20min，以免腐蝕玻璃。配制方法：將4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉溶液至100ml。四、洗滌液的配制與使用強酸性氧化劑洗液：由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成。不便刷洗的玻璃儀器的洗滌法：可根據(jù)污垢的性質選擇不同的洗滌液進行浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。此外，長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液來清洗，利用洗液與污物起化學反應氧化破壞有機物而除去污垢。強堿液和濃鹽溶液裝于非磨口瓶內(nèi)，使用橡皮塞或軟木塞；酸、非強堿性試劑、有機試劑裝于磨口瓶中，瓶塞不能調換，以防漏氣。試管：主要用作少量試劑的反應容器，便于操作和觀察，常用于定性試驗。二、常用化驗器皿的用途燒杯：主要用于配制溶液，煮沸、蒸發(fā)、濃縮溶液，進行化學反應及少量物質制備等。SVI 活性污泥體積指數(shù)：用來衡量活性污泥的沉降濃縮特性。MLSS 混合液懸浮物濃度：也稱污泥濃度，是指曝氣池中單位體積活性污泥混合液中懸浮物的重量。COD化學需氧量：是用化學氧化劑氧化水中污染物時所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示。除PH、溫度、細菌總數(shù)及大腸菌群、臭味及色度、濁度、放射性物質外，其余污染物指標的單位均用mg/l。以高錳酸鉀作氧化劑時，測得的值稱CODMn或簡稱OC。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。一般認為SVI小于100時，污泥沉降良好，SVI大于200時，污泥膨脹，沉降性能差。通常在熱源與燒瓶之間加隔石棉網(wǎng)，以利安全操作。加熱試管內(nèi)的固體物質時，管口應略向下傾斜，以防凝結水回流至底部而使試管破裂。注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應能被水均勻潤濕（不掛水珠）。特殊的清潔要求：在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計上的比色皿，用于測定有機物后，應以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。配好后放冷，裝入磨口試劑瓶中備用。如果使用后。有機溶劑：粘有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復雜的儀器，如活塞內(nèi)孔，吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡清洗。吹干：急需使用干燥的玻璃儀器而不便于烘干時，可以用電吹風機快速吹干。計量儀器不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。4．當測定同一批樣品并需對分析結果進行比較時，應使用同一批號配制的試劑。倒完后，應將試劑瓶口在容器上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺留在試劑瓶口的藥液從瓶口流到試劑瓶的外壁。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3～4次備用。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。如此洗2～3次后，即可裝入標準溶液至“0”刻度以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動，因那樣會濺出溶液。對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切。（2）酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙。其洗滌方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。將尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入盛接溶液的器皿中。試漏：使用前，應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝入自來水到標線附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察瓶口是否有水滲出，如果不漏，把瓶直立后，轉動瓶塞約180度后再倒立試一次。殘留在燒杯中的少許溶液，可用少量蒸餾水洗3～4次，洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。注意事項：（1）不要用容量瓶長期存放配好的溶液。搬移干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。稱量時本著方便的原則，通常將待測重量的物品放在天平左邊的托盤里，砝碼放在右盤；若欲稱取一定量的藥品時，則砝碼放于左盤，藥品放于右盤。從試樣分析結果中扣除空白值，就可以校正由于試劑或水等不純及其它的系統(tǒng)原因引起的誤差。四舍六入五成雙，即當尾數(shù)≤4時舍去，尾數(shù)≥6時進位。溶解和稀釋酸時，要取酸用玻璃棒引流慢慢地沿儀器壁流入預先準備好的蒸餾水中，決不能拿水往酸液里倒。，每日在進入實驗室前應抽氣5－10min,再使用其它電器，包括電燈。、鈉等輕金屬遇水反應十分猛烈應侵入煤油中保存常見化學毒物的急性致毒作用和救治方法（嚴重者現(xiàn)場急救處理后速送醫(yī)院）分類名稱主要致毒作用和癥狀救治方法酸硫酸、鹽酸、硝酸：硫酸局部紅腫，重者起水泡、呈燙傷癥狀；硝酸和鹽酸腐蝕性小于硫酸。說明：本廠水樣即采即分析，水樣不保存。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必需嚴格按操作步驟執(zhí)行。 mol/l的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/l的COD值，但準確度較差。標定方法：，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。如溶液現(xiàn)綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水水樣分析時應取用的體積。精密度和準確度六個實驗室分析COD為150mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀，統(tǒng)一分發(fā)標準溶液，%；%。用時新配。1℃培養(yǎng)5天，分別測定樣品前后的溶解氧。當水樣BOD5 大于6000 mg/L，會因稀釋帶來一定的誤差。(2) 硫酸鎂溶液 g七水硫酸鎂（MgSO4 (8)葡萄糖谷氨酸標準溶液 將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1小時后，各秤取150 mg溶于水中，移入1000 ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標線，混合均勻。(10)接種液 可選擇以下任何一種方法，以獲取適當?shù)慕臃N液。一般馴化過程需要3—8天。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計算出水樣中應加亞硫酸鈉的量。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。、注：CODcr 值可在測定COD過程中，加熱回流60min時，用由校核試驗的苯二鉀酸氫鉀溶按COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。在已知兩個容積相同（其差1 ml ）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/l的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）或一定量固定在氯化鈉上的2氯代6三氯甲基吡啶（TCMP，ClC5H3NCCH3）。測得BOD5的值應在180230mg/l之間。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。但電極的壽命和再現(xiàn)性尚存在一些問題，氨氮含量較高時，可采用蒸餾酸滴定法。試劑（1） 10%（m/v）硫酸鋅溶液：稱取10 g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。氨氮蒸餾裝置試劑水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400 ml，混勻。步驟1. 校準曲線的繪制1）、吸取0、加水至標線，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。（3）1+5硫酸溶液。M= 式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/l）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。計算：溶解氧（O2，mg/l）= M在不含其他氧化、還原性物質，水樣中含F(xiàn)e3+達100200mg/l時，可加入1ml 140%氟化鉀溶液消除Fe3+的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。如水樣中含有Fe3+干擾測定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入1 ml 40%氟化鉀溶液，1 ml硫酸錳溶液和2 ml堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。計算：SS（mg/l）=（（AB）10001000）/ V式中：A—懸浮物＋濾紙及稱量瓶重（g） B—濾紙及稱量瓶重（g） V—水樣體積（ml）注意事項： 、水草、魚等雜質應從水樣中去除。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。，記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋扭調至該溫度處。用畢，沖洗干凈，浸泡在水