【正文】 液面呈彎月形。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃縮液，放入容量瓶中，在按下述方法稀釋。不可將太熱的物體放入干燥器中。：對(duì)照試驗(yàn)就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標(biāo)樣代替試樣進(jìn)行平行測(cè)定，標(biāo)樣中待測(cè)組分和含量是已知的，且與試樣中的含量相近，將對(duì)照試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比，其比值即為校正系數(shù)。如果預(yù)防措施可靠，發(fā)生事故處理得當(dāng)，損害可以減小到最小程度。，時(shí)間長(zhǎng)忌洗胃以防穿孔；%氫氧化鎂懸液60mL，雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。重鉻酸鉀法概述1. 原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試壓鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。C[（NH4）2Fe(SO4)2]=式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞；氯離子=10：1（W/W）。 對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含有較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有足夠的溶解氧。(4)氯化鐵溶液 g六水氯化鐵（FeCL3②表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右，并充分震搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)成氣泡。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，成為硝化階段。（4） 水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。（2）、離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。（1/2NaCO3）摩爾質(zhì)量(g/mol）.3)%甲基橙指示液.步驟 1）、水樣的測(cè)定 于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處,以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加2滴混合指示液,記錄硫酸溶液的用量. 2)、空白實(shí)驗(yàn) 以無(wú)氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定.計(jì)算 (AB)M141000 氨氮（N,4mg/l）= V 式中：A滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（ml）；B空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（ml）；M硫酸溶液濃度；V水樣體積（ml），14氨氮（N）摩爾質(zhì)量。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50 ml水中，充分冷卻至室溫。計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得得氨氮含量（mg）。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（）溶于水，用水稀釋至1000ml。步驟用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜止。試劑（1）堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300400ml水中，溶解150g碘化鉀（或135gNa）于200ml水中；溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。六、PH的測(cè)定概述： PH值為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。，可用稀鹽酸溶解無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢，用丙酮去除油垢（但不能用無(wú)水乙醇）。儀器： —氯化銀電極 ，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯試劑：用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。2. 分取除去懸浮物后，震蕩均勻的適量水樣（ mg）通過(guò)上面，稱重至恒重的濾紙過(guò)濾，用蒸餾水沖洗殘?jiān)?—5次，如樣品重含油脂，用10 ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。?）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后滴定。標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀， mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml 1+5硫酸溶液密塞，搖勻。碘量法概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物的棕色沉淀。由于藻類生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 ml比色管中，加一定量1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）（），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí)，以硼酸溶液為吸收液；采用水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法時(shí)，則以硫酸溶液作吸收液。苯酚次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中，稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。精密度和準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg/l葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，%；%。通常需要三個(gè)稀釋比。取已中和好的水樣100 ml加入1+1乙酸10 ml，10%（m/V）碘化鉀溶液1 ml混勻。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1 ml，并混合均勻。(1)磷酸鹽緩沖溶液 （KH2PO4）， g 磷酸氫二鉀（K2HPO4 ）， g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)2 4h概述生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某寫可氧化物質(zhì)、特別是在有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間比較長(zhǎng)，如在20 ℃培養(yǎng)時(shí)，完成此過(guò)程需要100天。（3） 溶液再度冷卻后，加3滴試壓鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。（3） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2Fe(SO4)≈ mol/l]：，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量是作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。三、容器材質(zhì)的選擇保存水樣容器材質(zhì)的選擇原則是：。）用水不但不能滅火，反而會(huì)助長(zhǎng)火勢(shì)。用量筒、試管、比色管、滴定管燒杯等倒取試劑時(shí)，左手拿量筒，量筒口微微向右傾斜，右手拿試劑瓶，試劑瓶上的標(biāo)簽向手心，使試劑瓶口緊靠在量筒口上面慢慢的傾斜試劑瓶，使試液慢慢的沿著量筒壁流下，讀數(shù)時(shí)，眼睛的視線要水平，與凹液面的最低點(diǎn)相切，此時(shí)視線和量筒壁上相交刻度即為量取的體積。消除系統(tǒng)誤差可以采取以下措施：，是指用純水代替樣品，所加試劑和操作步驟與樣品測(cè)定完全相同的操作過(guò)程，空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。坩堝等即可放在瓷板孔內(nèi)。轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將固體物質(zhì)放在小燒杯中用水溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液潤(rùn)洗2～3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。注意事項(xiàng)：（1）用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下1～2cm處。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次，每次用約10mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管壁內(nèi)處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開(kāi)活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管會(huì)變硬損壞，為此，最簡(jiǎn)單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗滌液。取用的時(shí)候，先把瓶塞拿下，倒放在桌上?？靖煞ㄖ贿m用于硬質(zhì)玻璃器皿，有些儀器，如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用烤干法干燥。純酸洗液：根據(jù)污垢的性質(zhì)，如水垢或鹽類結(jié)垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸或1+1硝酸或濃硫酸與濃硝酸的等體積混合液，進(jìn)行浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不易太高，以免濃酸揮發(fā)或分解。配制方法：將20g重鉻酸鉀（工業(yè)純）溶于40ml熱水中，冷卻后邊攪拌邊加入360ml濃的工業(yè)硫酸（注意！不能將重鉻酸鉀溶液加入濃硫酸中）。常規(guī)洗滌法：對(duì)于一般的玻璃儀器，應(yīng)先用自來(lái)水沖洗12遍除去灰塵后，用強(qiáng)酸性氧化劑洗滌時(shí)，應(yīng)將水瀝干，以免過(guò)多的耗費(fèi)氧化能力。試管可以直接用燈火加熱，硬質(zhì)試管可以加熱至高溫，但加熱后不能驟冷。它是指曝氣池混合液沉淀30min后，每單位重量的干泥形成的濕泥體積，常用單位mL/g。化學(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。常用的氧化劑是重鉻酸鉀和高錳酸鉀。SVI通常按下述方法測(cè)定：在曝氣池出口處取混合液試樣；測(cè)定MLSS(g/L)；把試樣放在一個(gè)1000mL的量筒中沉淀30min，讀出活性污泥的體積（mL）；SVI=活性污泥體積/MLSS。試管內(nèi)盛放的液體量，如果不需要加熱，不要超過(guò)1/2，如果需要加熱，不應(yīng)超過(guò)1/3。若用毛刷蘸取熱肥皂液（洗滌劑或去污粉等）仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，然后邊用水沖邊刷洗至看不出有肥皂液時(shí)，用自來(lái)水沖洗35次，再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3次。由于二者混合時(shí)大量放熱，故硫酸不要加的太快，注意防止因過(guò)熱而飛濺。合成洗滌劑或洗衣粉配制成的洗滌液：此洗液用于洗滌玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蝕衣物。六、玻璃儀器的使用和保管玻璃儀器應(yīng)保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時(shí)洗滌干凈。然后拿起試劑瓶（瓶上的標(biāo)簽應(yīng)向著手心，以免藥液腐蝕標(biāo)簽），使瓶口緊挨著容器口，把液體緩緩到入容器里。讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。調(diào)節(jié)液面：將吸管向上提升離開(kāi)液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)小?使用干燥劑時(shí)應(yīng)注意下例事項(xiàng)：不可放得太多，以免沾污坩堝底部。這樣得到的結(jié)果稱為空白值。倒完后，立即蓋上試劑瓶的瓶蓋，放回原處。在可能的情況下，最好不要用泡沫滅火器或四氯化碳滅火器去滅火，前者污染環(huán)境，后者已在高溫下生成對(duì)人體有毒的光氣，只有在火勢(shì)較大，用簡(jiǎn)單的方法難以撲滅時(shí)，采用這類滅火器。例如測(cè)定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。計(jì)算： CODCr(O2,mg/l)=(V0－V1)C81000/V式中，C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V水樣的體積（ml）；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/ mol）。目前國(guó)內(nèi)外普遍過(guò)頂于20177。7H2O） g氯化銨（NH4 CL）溶于水中，稀釋至1000 ml。 ，其BOD5 mg/L。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。使用稀釋水時(shí)，、即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。注意事項(xiàng)（1）水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。（4）為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的步驟操作。電極法具有通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具有測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。儀器 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直型冷凝管和導(dǎo)管，裝置如圖所示。加入25ml水，%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。1. 納氏試劑可選擇下列一種方法制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液。混勻。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。于暗處?kù)o置5min后，用待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。疊氮化鈉修正法概述水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。3. 小心取下濾紙，放在原稱量瓶?jī)?nèi)，在103℃—105℃烘箱內(nèi)，打開(kāi)瓶蓋每次烘兩個(gè)小時(shí)取出，放冷后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止。步驟：。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一晝夜再。選用與水樣PH值相差不超過(guò)2個(gè)PH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。，可加2—4倍蒸餾水稀釋，待沉降物下降后再過(guò)濾。儀器 250300 ml溶解氧瓶。（7）硫酸，ρ=。儀器 250300ml溶解氧瓶。1. 方法的選擇測(cè)定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。3. 空白試驗(yàn)以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。靜置過(guò)夜，將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 W1000 25硫酸溶液濃度（1/2H2SO4mol/l）=