【正文】 和酵母菌： 10個/g大腸埃希菌不得檢出大腸埃希菌：未檢出大腸埃希菌：未檢出大腸埃希菌：未檢出檢查結(jié)果符合《中國藥典》2010年版一部（附錄XIII C）微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)。檢測波長 208nm。. 2. 3 陰性樣品溶液的制備 按處方取除澤瀉的各味藥材，煎煮，制成陰性樣品顆粒，按 . 2. 2 項下方法，制得陰性樣品溶液，見圖 1。. 6 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液，分別于 0，2，4，6，8 h 按 . 1 項下色譜條件進行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 為 1. 77% ，表明樣品在 8 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。水為超純水。min1。5 mg,置25 mL量瓶中,加無水甲醇定容,即得00097, r=07%。．　回收率試驗采用加樣回收法,取已知含量的揮發(fā)油9份,每份約02℃、相對濕度75％177。3．3．3崩解時限按《中國藥典》2010年版一部(附錄ⅫA)崩解時限檢查法檢查。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。崩解時限（min）10101010水份%含量測定（mg/粒）微生物限度細菌數(shù)100個/g100個/g100個/g100個/g100個/g霉菌和酵母菌10個/g10個/g10個/g10個/g10個/g大腸菌未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出表32 澤瀉膠囊（111202）加速穩(wěn)定性試驗結(jié)果 樣品批號：111202放置時間0月1月2月3月6月性狀本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。崩解時限（min）1010水份%含量測定（mg/粒）微生物限度細菌數(shù)100個/g100個/g100個/g100個/g100個/g霉菌和酵母菌10個/g10個/g10個/g10個/g10個/g大腸菌未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出3．4．2室溫留樣表34 澤瀉膠囊（111201）室溫留樣穩(wěn)定性試驗結(jié)果 樣品批號：111201放置時間0月1月2月3月6月性狀本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。崩解時限（min）101110水份%含量測定（mg/粒）微生物限度細菌數(shù)100個/g100個/g100個/g100個/g100個/g霉菌和酵母菌10個/g10個/g10個/g10個/g10個/g大腸菌未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出表36 澤瀉膠囊（111203）室溫留樣穩(wěn)定性試驗結(jié)果 樣品批號：111203放置時間0月1月2月3月6月性狀本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。澤瀉膠囊的抗暈動療效肯定，具有較強的軍事和民用意義，其臨床應(yīng)用前景較好。根據(jù)穩(wěn)定性考察結(jié)果，確定本品有效期暫定18個月。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。3．3考察項目按膠囊劑穩(wěn)定性考察項目及本藥品標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)項下方法檢測，具體項目和方法如下：3．3．1性狀按本標(biāo)準(zhǔn)性狀檢查方法檢查。水為雙蒸水。g1, RSD為1096 mg以上6份對照品溶液各進樣10μL,測得峰面積,以進樣量X(μg)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算的回歸方程為Y=1．　線性關(guān)系的考察精密吸取對照品溶液400、1 000、1 600、2 200、2 800、3 400μL分別置5 mL量瓶中,加無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別得到濃度為00,色譜圖見圖1。流速: 1蒼術(shù)酮對照品(解放軍第302醫(yī)院中醫(yī)藥研究所自制,純度98%)。L－ 1)，按 2. 1 項下色譜條件連續(xù)進樣 5 次，測定峰面積值，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 為1. 31% 。－ 1的對照品溶液，見圖 1。 方法與結(jié)果 AGT C18色譜柱 (4. 6 mm 250mm，5μm)。 微生物限度取腸泰膠囊(1112011120111203)，按照((中國藥典》2010年版一部(附錄XIII C)微生物限度檢查法測定。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml相當(dāng)于 10ug的Pb)。 裝量差異取三批澤瀉膠囊各20粒，照《中國藥典》2010年版一部(附錄I L)檢查重量差異，結(jié)果見表2—3，三批樣品均未超出10％的重量差異限度。 鑒別取本品粉末2g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液加于氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑為1cm，干法裝柱)上，用乙酸乙酯10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。 不宜長期服用。對照品溶液的制備 精密稱取澤瀉醇B乙酸酯對照品適量，加甲醇制成每lml含10 u g的溶液，即得。甲醇定容至10ml，作為對照品溶液。③將①②與適量淀粉混勻、干燥、充填膠囊,過塑、包裝即可。，加甲醇制成每lml含10 u g的溶液，即得。按上述確定的制備工藝技術(shù)路線進行三批澤瀉膠囊中試，并對三批中試樣品進行質(zhì)量檢查，以考察工藝技術(shù)路線的穩(wěn)定性和合理性，結(jié)果見表11。為節(jié)省成本,采用70%的乙醇提取3次,加12倍量,提取1 h。檢測波長為280 nm。以二者的提取率(提取物中有效成份的量除以原藥材中有效成份的量)為指標(biāo),以乙醇濃度,溶媒倍數(shù)、提取時間、提取次數(shù)為影響提取率的四個關(guān)鍵因素,每個因素取3個水平,用正交表L9(34)安排試驗,見表1。③將①②與適量淀粉混勻、干燥、充填膠囊,過塑、包裝即可4. 生產(chǎn)工藝．澤瀉膠囊的工藝選擇澤瀉膠囊由澤瀉與白術(shù)組成,有清熱解毒之功,對暈動癥有良效。對提取工藝進行考察,為澤瀉膠囊制備工藝的確定,提供實驗依據(jù)。對照品溶液制備:精密稱取澤瀉醇B乙酸酯對照品適量,置棕色瓶中,加50%乙醇制成1 ml含40μg的溶液,即得(10℃以下保存)。供試品溶液的制備: g,精密稱定,加70%乙醇50 ml,加熱回流3 h,放冷,濾過,濾液置100 ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻。　對比試驗將上述篩選的最佳工藝條件與原標(biāo)準(zhǔn)項下工藝比較。結(jié)果見表12。本品每粒含澤瀉中澤瀉醇B乙酸酯計，不得少于0．9mg。另取澤瀉對照藥材10g，按照供試品溶液制備方法制備，