【正文】 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。（3）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。在室溫(溫度25177?？梢姌悠啡芤涸?0 h內(nèi)穩(wěn)定。160進樣量10μL。g1．1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀(美國惠普公司)。柱溫 25℃ 。表26 澤瀉膠囊重金屬檢查結(jié)果 批號 重金屬檢查結(jié)果 111201 小于萬分之一 111202小于萬分之一 111203小于萬分之一由此結(jié)果可見，本品重金屬含量均低于藥典不超過百萬分之十的規(guī)定。同法制成對照藥材溶液?！咀⒁狻?忌生冷、辛辣食物。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。表12 澤瀉膠囊崩解時限檢查結(jié)果 批號 1 2 3 4 5 6 平均（min）111201 10 10 10 10 10 111202 10 10 10 11 111203 10 10 10 10 10 10 10取三批澤瀉膠囊各20粒，照《中國藥典》2010年版一部(附錄I L)檢查重量差異，結(jié)果見表1—3，三批樣品均未超出10％的重量差異限度。測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。　工藝設(shè)計澤瀉的有效成分為澤瀉醇 B 乙酸酯,白術(shù)有效成份為蒼術(shù)酮。根據(jù)二者的性質(zhì),采用乙醇回流法?！〗Y(jié)果判定表2 澤瀉、白術(shù)樣品制備設(shè)計表組號ABCD澤瀉醇B乙酸酯 蒼術(shù)酮提取率% 提取率 %濃度次數(shù)倍數(shù)時間11(60%)181 2121031312242(70%)123522316231273(80%)1328321393321澤瀉醇K1187130200 210 212 213B乙酸K2235242212乙酯K3214265223R13523蒼K1222105182 178 201 186術(shù)K2194217 酮K3149243197R138表3 澤瀉、白術(shù)提取新工藝與標準工藝比較名稱浸膏得率浸膏含量提取率（%）新工藝澤瀉（澤瀉醇B）白術(shù)（蒼術(shù)酮）澤瀉（澤瀉醇B）標準工藝白術(shù)（蒼術(shù)酮）由表2 R值可知,在先定的因素條件下,在澤瀉的工藝中以澤瀉醇B乙酸酯的提取率為考察指標,因素BACD,以次數(shù)為影響提取效果的最顯著因素,乙醇濃度次之。表13 三批供試品重量差異檢查結(jié)果：裝量（g） 供試品批號 111201 111202 111203 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均裝量 色譜柱：德國NucleosilC J，(4．6nmxl50mm,5 p m)；甲醇一O．5％醋酸(10：90)為流動相；檢測波長為312nm。(2)取本品2粒，用70%乙醇溶解，超聲處理20分鐘(溫度30℃，功率80Hz)，用70%乙醇定容至10ml，作為供試品溶液。 小兒應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下使用。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗，吸取上述新制備的兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)乙酸乙酯(50：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。 砷鹽檢查取本品三批，加等量無砷氫氧化鈣，加水少量調(diào)勻，使成糊狀，干燥后先用小火加熱使炭化，再于500一600℃灼燒至完全灰化，取出，放冷，加蒸餾水5ml，然后小心轉(zhuǎn)移至測砷斑用標準磨口錐形瓶內(nèi)，用蒸餾水沖洗增禍三次，每次6ml，洗液并入錐形瓶中，再加鹽酸5ml，照(《中國藥典》2010年版一部附錄IX F)砷鹽檢查法第一法，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作，將生成的砷斑與標準砷班比較，顏色均淺于 2ug的標準砷斑。進樣量 20 μL。AEL204電子微量分析天平(梅特勒托利多儀器有限公司)。理論塔板數(shù)以蒼術(shù)酮峰計算5 000,對稱因子為1204 mg．　重復(fù)性試驗取同一批號樣品,按樣品溶液的制備方法平行制備6份,按含量測定方法進行測定,結(jié)果蒼術(shù)酮的平均含量為3042℃、相對濕度60％177。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。崩解時限（min）101010水份%含量測定（mg/粒）微生物限度細菌數(shù)100個/g100個/g100個/g100個/g100個/g霉菌和酵母菌10個/g10個/g10個/g10個/g10個/g大腸菌未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出表33 澤瀉膠囊（111203）加速穩(wěn)定性試驗結(jié)果 樣品批號：111203放置時間0月1月2月3月6月性狀本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。崩解時限（min）10121110水份%含量測定（mg/粒）微生物限度細菌數(shù)100個/g100個/g100個/g100個/g100個/g霉菌和酵母菌10個/g10個/g10個/g10個/g10個/g大腸菌未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出3．5結(jié)論結(jié)果表明，本品在溫度40℃177。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在