【正文】 表13 三批供試品重量差異檢查結(jié)果：裝量（g） 供試品批號(hào) 111201 111202 111203 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均裝量 色譜柱：德國NucleosilC J，(4．6nmxl50mm,5 p m)；甲醇一O．5％醋酸(10：90)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為312nm。②另將白術(shù)用60%乙醇提取3次,各加8倍量溶媒, h,提取液過濾后回收乙醇減壓濃縮、干燥即可?！〗Y(jié)果判定表2 澤瀉、白術(shù)樣品制備設(shè)計(jì)表組號(hào)ABCD澤瀉醇B乙酸酯 蒼術(shù)酮提取率% 提取率 %濃度次數(shù)倍數(shù)時(shí)間11(60%)181 2121031312242(70%)123522316231273(80%)1328321393321澤瀉醇K1187130200 210 212 213B乙酸K2235242212乙酯K3214265223R13523蒼K1222105182 178 201 186術(shù)K2194217 酮K3149243197R138表3 澤瀉、白術(shù)提取新工藝與標(biāo)準(zhǔn)工藝比較名稱浸膏得率浸膏含量提取率（%）新工藝澤瀉（澤瀉醇B）白術(shù)（蒼術(shù)酮）澤瀉（澤瀉醇B）標(biāo)準(zhǔn)工藝白術(shù)（蒼術(shù)酮）由表2 R值可知,在先定的因素條件下,在澤瀉的工藝中以澤瀉醇B乙酸酯的提取率為考察指標(biāo),因素BACD,以次數(shù)為影響提取效果的最顯著因素,乙醇濃度次之。　白術(shù)提取物中蒼術(shù)酮的含量測(cè)定　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。根據(jù)二者的性質(zhì),采用乙醇回流法。 中藥注冊(cè)分類6 第一部分：綜述資料 編號(hào)4澤瀉白術(shù)膠囊申報(bào)資料對(duì)主要研究結(jié)果的總結(jié)及評(píng)價(jià)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：吳義權(quán)資料整理者：石海霞資料審讀者：吳義權(quán)聯(lián)系人：李璐華聯(lián)系電話：15056933155新藥申報(bào)單位：安徽滴石制藥股份有限公司對(duì)主要研究結(jié)果的總結(jié)及評(píng)價(jià)一、 處方規(guī)格及制備工藝1. 處方：、2. 規(guī)格：3. 制備工藝：①澤瀉用70%乙醇提取3次，各加12倍量溶媒每次提取1 h,提取液過濾后,?！」に囋O(shè)計(jì)澤瀉的有效成分為澤瀉醇 B 乙酸酯,白術(shù)有效成份為蒼術(shù)酮。測(cè)定法:吸取供試品與對(duì)照品各10μl,注入液相色譜儀,即可。測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得?！蔀a膠囊的生產(chǎn)工藝澤瀉用70%乙醇提取3次，各加12倍量溶媒每次提取1 h,提取液過濾后,。表12 澤瀉膠囊崩解時(shí)限檢查結(jié)果 批號(hào) 1 2 3 4 5 6 平均（min）111201 10 10 10 10 10 111202 10 10 10 11 111203 10 10 10 10 10 10 10取三批澤瀉膠囊各20粒，照《中國藥典》2010年版一部(附錄I L)檢查重量差異，結(jié)果見表1—3，三批樣品均未超出10％的重量差異限度。表24 澤瀉膠囊中澤瀉醇B乙酸酯含量測(cè)定 批號(hào) 111201 111202 111203 含量 結(jié)果表明三批中試樣品崩解度檢查均在30分鐘內(nèi)全部崩解，裝量檢查未超出10％的重量差異限度，澤瀉醇B乙酸酯含量分別為0．93mg／粒、0．91mg／粒和0．9mg／粒，說明工藝技術(shù)路線穩(wěn)定、合理。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定?！咀⒁狻?忌生冷、辛辣食物。②另將白術(shù)用60%乙醇提取3次,各加8倍量溶媒, h,提取液過濾后回收乙醇減壓濃縮、干燥即可。同法制成對(duì)照藥材溶液。表25 澤瀉膠囊崩解時(shí)限檢查結(jié)果（min）批號(hào)123456平均111201101010101011120210101111120310101010101010結(jié)果表明：本品崩解時(shí)限符合《中國藥典》2010年版一部（附錄XII A）膠囊劑項(xiàng)下30分鐘全部崩解的規(guī)定。表26 澤瀉膠囊重金屬檢查結(jié)果 批號(hào) 重金屬檢查結(jié)果 111201 小于萬分之一 111202小于萬分之一 111203小于萬分之一由此結(jié)果可見，本品重金屬含量均低于藥典不超過百萬分之十的規(guī)定。試劑均為色譜純，水為娃哈哈飲用純凈水。柱溫 25℃ 。將上述溶液按 2. 1 項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以澤瀉醇 B乙酸酯峰面積值(Y) 對(duì)其相應(yīng)濃度 (X) 做線性回歸，得到澤瀉醇 B 乙酸酯的回歸方程:Y = 1. 62 104X + 1. 78 103，r = 0. 999 2，表明澤瀉醇 B 乙酸酯在0. 28 ～ 3. 50 gg1．1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀(美國惠普公司)。次1,合并提取液,無水硫酸鈉干燥除水,減壓回收正己烷至無溶媒滴出,得揮發(fā)油。進(jìn)樣量10μL。．　樣品溶液的制備　取白術(shù)揮發(fā)油016024~2可見樣品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。三、穩(wěn)定性試驗(yàn)根據(jù)《藥品注冊(cè)管理辦法》中關(guān)于藥品穩(wěn)定性考察要求及本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，進(jìn)行了穩(wěn)定性考察。在室溫(溫度25177。3．3．6微生物限度檢查按《中國藥典》2010年版一部(附錄XIII C)微生物限度檢查法檢查。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（3）供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（3）供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（3）供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)。本品為硬膠囊劑；內(nèi)容物為棕褐色的顆粒；味微苦。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的顏色熒光