原子吸收儀器組成ppt課件(存儲版)
【正文】 點燃（如果 4s后火焰還不能點燃，應(yīng)松開點火鈕片刻，以免白金絲燒斷，適當(dāng)加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點火）。 ? ３）“方式”開關(guān)置于“調(diào)整”，信號開關(guān)置于“連續(xù)”，進(jìn)行光源對光和燃燒器對光。 36 （ 3）濃度直讀測量 ? １）將“方式”開關(guān)置于“濃度”；“信號”開關(guān)置于“連續(xù)”位 ? ２）吸噴去離子水，調(diào)零。 ? 預(yù)習(xí) 167。 ? 理解光源和原子化器。記錄儀可同時記錄積分波形。 35 （ 2）吸光度測量 ? １）根據(jù)待分析元素選擇 陰極燈安裝 ，開機(jī)， 點亮燈預(yù)熱 。 ? ４）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 ，打開乙炔氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。 ? ６） 打開乙炔鋼瓶 總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 。 ? 雙光束型能克服單光束型的缺點，但參比光束不通過火焰，不能消除火焰背景的影響；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。采用 交流選頻、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響 。 ? （ 1） 檢測器 —— 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 實際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX（ nm/mm）。 ? 氫化物原子化法 ：適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、Se和 Te等元素。 – 靈敏度高 （基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時間長）。管上有 3個小孔，中間小孔用于注入試液。 ?原子化機(jī)理復(fù)雜，需 控制好測量條件 ，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。 ? 火焰種類及特點如下表： 火焰種類 最高溫度 /K 用 途 空氣 乙炔 2600 用途最廣，可用于 35種以上元素測定 ，但對于 Al、 Ta、 Ti、 Zr等不宜使用 N2O乙炔 3300 可形成強(qiáng)還原氣氛 ， 能用于 Al、 B、 Be、 Ti、W、 V、 Ta、 Zr、 Si等 70種元素測定 ， 其安全性須注意 空氣 煤氣（丙烷） 2200 適用于生成易揮發(fā) 、 易解離化合物的元素分析 ， 如堿金屬 、 Cd、 Cu、 Pb、 Ag、 Zn、Au、 Hg等 空氣 氫 2300 適用于測定易電離的金屬元素 ， 尤其是 As、Se、 Sn等 19 燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂? ? 乙炔氣體常用鋼瓶，最大壓力 ，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi)， 鋼瓶使用至 新充氣 ，否則丙酮會溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測定。 ? 近年來采用的 超聲霧化器 ，其霧化效率可達(dá) 75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點是記憶效應(yīng)大。其 作用 是將試樣霧化。 ? 待測元素由化合物離解為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。即在工作電流下點燃 1h。 ? 燈電流應(yīng)根據(jù)實驗來選擇。 ? 施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極，與充入的惰性氣體 碰撞 而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生 碰撞 而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中 便出現(xiàn)了 陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜 。 （ 2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間，吸收之后。 ? 光源應(yīng)滿足如下要求： – 能發(fā)射待測元素的共振線； – 能發(fā)射銳線； – 輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長。每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。 ? b. 燈在點燃后可從燈的 陰極輝光的顏色 判斷燈的工作是否正常。 ? e. 為使燈發(fā)光穩(wěn)定，要保持燈的石英窗口潔凈，點亮后應(yīng)蓋好燈室蓋，測量過程中不要打開，避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。 ? 原子化系統(tǒng)的效能直接影響測定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。 ? 工作原理 ：以具有一定壓力的 壓縮空氣 為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣 毛細(xì)管 周圍高速噴出，在前端形成 負(fù)壓 。 17 燃燒器 ? 作用 ：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬?火焰 ，使進(jìn)入火焰的試樣微粒 氣化、解離和原子化 。 使用時，應(yīng)先開助燃?xì)?，再開燃?xì)?，并立即點火，關(guān)氣時應(yīng)先關(guān)燃?xì)猓訇P(guān)助燃?xì)狻? ?不能直接分析固體樣品 。 ? 為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入 20℃ 的水以 冷卻 石墨爐原子化器。 ? 缺點： – 精密度 比火焰法 差
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