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原子吸收儀器組成ppt課件(更新版)

  

【正文】 “空氣”位置,把笑氣 乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣 乙炔火焰。 ? 3)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣。 ? 8)調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的 分析火焰 。 ? 4)接通氣路電源總開關(guān)和“助燃?xì)狻遍_關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥,使壓力表指示為 。注意儀器的預(yù)熱和調(diào)零。 ? 光電倍增管的重要特性是 光譜靈敏度和暗電流 ,要注意“ 疲勞現(xiàn)象 ”。在進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí),單色器既要將譜線分開,又要有一定的出射光強(qiáng)度,所以當(dāng)光源強(qiáng)度一定時(shí),就需要選用適當(dāng)?shù)墓鈻派⒙屎酮M縫寬度配合,以構(gòu)成適于測(cè)定的光譜通帶。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)斬光器,以便隨時(shí)檢查背景。 ? 汞低溫原子化法 : 汞 在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點(diǎn)為 357℃ 。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行,還可測(cè)定有毒物質(zhì)。 24 管式石墨爐原子化器的工作原理 ? 使用低壓 (1025v) 大電流( 300A)來(lái) 加熱 石墨管,可升溫至 2022~3000℃ ,使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。 ? Air一般由空氣壓縮機(jī)提供。也有多縫燃燒器,它可增加火焰寬度。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化,氣化生成的原子蒸氣就愈多,測(cè)定靈敏度就愈高。 圖 48所示。 ? 低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。如充氖的燈,顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白,此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。但燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命;還會(huì)造成燈放電不正常,使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。 ? 由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成,陰極和陽(yáng)極密封在帶有石英窗的玻璃管中,管內(nèi)充 惰性氣體 ( Ne— 橙色,Ar— 淡紫色)。1 原子吸收分光光度計(jì)( AAS) ?AAS的分析流程和分析原理 ?AAS的主要部件 ?AAS的類型和主要性能 ?AAS的使用和維護(hù)保養(yǎng) 2 原子吸收分光光度計(jì)的分析流程 ? AAS定義? AAS與 UVS的區(qū)別?測(cè)量原理? ? 原子吸收分光光度計(jì)也稱原子吸收光譜儀,其分析流程如圖 45,由 四部分 組成。 6 ( 1)空心陰極燈 ? 結(jié)構(gòu) ? 工作原理 ? 工作電流 ? 使用注意事項(xiàng) 7 空心陰極燈的結(jié)構(gòu) ? 它是應(yīng)用最廣的 元素?zé)?,結(jié)構(gòu)如圖 46。 ? 增加燈電流,可以增加光譜的強(qiáng)度。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí),負(fù)輝光的顏色變淡。 ? 特點(diǎn):發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100~1000倍,適于難激發(fā)的 As、 Se、Sn等元素的測(cè)定,目前有 18種商品燈。 ? 火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu),由霧化器、 預(yù)混合室(霧化室)和燃燒器三部分組成。min- 1。 ? 預(yù)混合型原子化器通常采用不銹鋼( SS)制成長(zhǎng)狹縫型燃燒器 ,對(duì)于乙炔 空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長(zhǎng) 100~120nm ,縫寬~;而對(duì)乙炔 氧化亞氮等燃燒速度較高的火焰,一般用縫長(zhǎng) 50mm,縫寬。點(diǎn)燃和熄滅應(yīng)采用過(guò)渡法。 ? 其中應(yīng)用最廣泛的是 管式石墨爐 ( 通常簡(jiǎn)稱石墨爐 ) 原子化器 。 干燥 灰化 原子化 除殘 T t 26 ③ 管式爐原子化法的特點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn): – 原子化效率 遠(yuǎn)比火焰法 高 (試樣完全利用); – 直接進(jìn)樣, 試樣用量少 (液樣 1~100μL,固樣 20~40μg); – 可測(cè)固體及粘稠試樣。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。 ? 組件:色散元件(棱鏡、 光柵 ),凹凸鏡、入射或出射狹縫等。 ? 由于原子吸收采用的吸收線是銳線,譜線較簡(jiǎn)單,因此對(duì)于單色器的色散率和分辨率要求不高。通過(guò)改變所加的電壓,可以在較廣泛的范圍內(nèi)改變輸出電流。 ? 單光束型的結(jié)構(gòu)、操作簡(jiǎn)單,價(jià)廉,使用廣泛;缺點(diǎn)是不能消除光源波動(dòng)所引起的基線漂移 。 ? 3) 接通空氣壓縮機(jī) 電源,將輸出壓力調(diào)至 ??梢韵劝聪曼c(diǎn)火鈕,待白金絲發(fā)紅后再旋開乙炔氣鈕。接通氣路電源總開關(guān)和“助燃?xì)狻遍_關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為 。 ? 6)吸噴被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)乙炔氣流量,根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。 ? 6)吸噴去離子水(空白液),按“調(diào)零”鈕調(diào)零,將“信號(hào)”開關(guān)置于“積分”,吸噴去離子水(空白液),再次按“調(diào)零”鈕調(diào)零。 ? 注意:濃度直讀測(cè)量方式僅適用于元素的線性范圍之內(nèi)。
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