衍射線的指標化及點陣型式和晶胞參數(shù)的測定(存儲版)
【正文】 定比例尺將 X射線衍射花樣上低角度區(qū)各線之 sin2θ值及零點標上 ， 然后在一張紙上作一組平行于橫坐標 、等間距的平行線 ， 并標上 0、 …… 序號 ， 第 0條與橫坐標重合 ， 平行線間距應小于花樣中第一條衍射線的 sin2θ值 。 如果所得各衍射線的 ctgθ 赫爾 — 戴維（ Hull— Davey chart）圖解法 以六方晶系為例： 在六方晶系中有 ? ? ? ? ? ??????????????????? 2222222222222234443s i naclkhkhalckhkhah k l????又由布拉格公式 得： ? ?? ?? ?? ?2222222222212111213434s i ns i n111222222111aclkkhhaclkkhhddlkhlkhlkhlkh??????????將上式取對數(shù)得： ? ?? ?? ?? ? ???????????????????????????????22222222222121112134lg2134lg21lglgs i nlgs i nlg111222222111aclkkhhaclkkhhddθ lkhlkhlkhlkh??? ?h k lh k ld s in2 可見在六方晶系中兩條衍射線的 sinθ（ 或 d） 值的對數(shù)之差與 a或 c無關而僅決定于軸比 c/a及衍射指標 hkl。 如圖 [3]所示 。 布恩 (Bunn)圖解法 布恩 (Bunn)圖解法的原理： 以四方晶系為例。 112 ?? xa 012 ?c? ?2221 khd h k l??當取 時， ，則式（ 5）變?yōu)? 012 ?? xa 112 ?c221 ld h k l?當取 時， ，則式（ 5）變?yōu)? 布加斯覺姆根據(jù)這個原理繪制成指標化的直線圖表，如圖 [5]所示。 另外，若以 3 a2/λ2為橫坐標，以 h2+hk+k2+3/4(a/c) 2l2為縱坐標作圖，則得一簇通過原點的直線，其斜率為 sin2θhkl 見圖 [8]。 4. 小結 ， 但圖解法易產(chǎn)生較大的誤差 ， 比如： 赫爾 — 戴維圖表 。 。各線條之 hkl已標在圖 [8]中。 2） 將畫在透明紙上的圖 [6]覆蓋在圖 [5]上 ， 使兩水平邊重合 ， 左右移動 ， 直到圖[6]上某一垂直線 xx， 上各點和圖 [5]中某垂直線上各點完全相符合為止 ， 這時即可求出各衍射線條的指數(shù)及 c/a,1/a2 值 ， 即可求得四方晶系的點陣參數(shù) a和 c。 式（ 4） 直線圖解法 布加斯覺姆 （ Bjurstr246。所以一般高指數(shù)線條可在低角度線條所得結果基礎上通過計算進行指標化。 用赫爾 — 戴維圖表進行指標化的具體步驟如下： 1） 計算衍射花樣中各衍射線條的 d值 （ 或sinθ ） ， 然后按所用的 赫爾 — 戴維圖表的比例尺在一張小紙條上畫出一系列短線 ， 其位置相當于 d的對數(shù)值 ， 這個對數(shù)標度是上述赫爾 — 戴維圖表橫坐標對數(shù)標度的兩倍 ， 因為 lgd和 lg [4/3 (h2+hk+k2)+ l2/（ c/a） 2]的系數(shù)比是 2： 1。 四方、六方晶系衍射花樣的圖解指標化法 非立方晶系有兩個或兩個以上不相等的點陣常數(shù)，使得衍射花樣的指標化較為復雜?！?θ值都相同 ， 則屬于立方晶系 ，因為立方晶系的膨脹系數(shù)是各向同性的 ， 即 △ d/d=ctgθ 對六方晶系有： sin2θhkl=A(h2+hk+k2)+Cl2 對于 hkl為 100、 1 200、 2 300、 2 …… ， sin2θ分別為 A、 3A、4A、 7A、 9A、 12A， …… 。 如果是按通用的指標化程序用計算機進行指標化 ， 則不必確定物相所屬的晶系 ， 而只需按所編制程序的要求輸入實驗數(shù)據(jù) ， 讓計算機從高級晶系到低級晶系逐個進行計算 ， 最后輸出結果 ， 但這需用較大型的計算機 ， 并耗費較多的計算機工作時間 。 ?????? ? ? ??? 22 c o ss inc o s21 四方、六方晶系衍射花樣的指標化 —— 圖解法 粉末衍射花樣的指標化是多晶 X射線粉末衍射數(shù)據(jù)處理的重要環(huán)節(jié)，指標化的正確與否直接影響著對多晶試樣晶系及點陣參數(shù)等結構數(shù)據(jù)的測定。 1 3 111 8 2
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