【正文】 UN鍵后，顯示器顯示 S— 00，說明未輸入轉子號，若顯示 R00，則表示轉速未輸入，只要 j及時將上述兩個參數補上，儀器就可進行測量。原則是高粘度液體選用大轉子和高轉速。 7 連接螺桿和轉子的連接端面及螺紋處應保持清潔，否則將影響轉子的正確連接及轉動時的穩(wěn)定性。 二 實驗原理 膠體聚丙稀酰胺（ colloidal polyacrylamide）別名絮凝劑聚丙稀酰胺，簡稱 PMA，化學式為 H 2 C HCC O N H 2n 本品為無色或淡黃色粘稠體。 A－加入 NaOH 的量， mol。在聚合反應過程中，慢慢攪拌，注意觀察粘度變化。 2 畫出水解度－時間關系曲線。 合成方法 目前，合成 介 孔分子篩主要采用水熱合成法、室溫合成法、微波合成法、濕膠焙燒法、相轉變法及在非水體系中的合成。 正硅酸乙酯（ TEOS）、十六烷基三甲基溴化銨（ CTMABr）、乙二胺 (EDA)、 試紙、 50mL 量筒、 10mL 量筒、集熱式磁力攪拌器、滴管、反應釜、坩堝 、抽濾裝置、馬沸爐、天平、干燥箱。 五 、思考題 ①晶化用的不銹鋼反應釜為什么要用氫氧化鈉溶液煮？ ②產物的鑒定為什么用粉末 X射線衍射法而不用紅光譜法？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 32 實驗十 從淡奶粉中分離乳糖及乳糖的鑒別 一 實驗目的 1. 熟悉用幾種不同溶劑分離不同物質的分離方法。因乳脂含量較高，用以上分離設計方案可能影響乳糖分離效果，在經處理后的奶粉中只含 %以下乳脂，采用上述分離步驟，經實驗觀察證明，其中絕大部分脂肪均被包裹在酪蛋白膠塊中而除去，再通過脫色，過濾等多步操作處理，所得乳糖皆可達到合格純度。 本尼迪試驗：取 分離出來的乳糖，加入盛有 3ml 本尼迪溶液的試管中，在沸水浴上加熱 5 分鐘，記錄觀察到的現象。 參 考 文 獻 曾昭瓊 .有機化學實驗 .北京： 高等教育出版社 ， 2020 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 34 實驗十一 乙醇的生物合成： 可再生原材料和酶催化 一 實驗目的 ： 1 研究可再生物質作為原材料在化學工業(yè)中的應用 2 應用發(fā)酵和蒸餾方法從蔗糖和水的混合物中分離出乙醇。本實驗第一部分將用它做原料來合成乙醇。注意管口在石灰水面以下超過 。測 5 分鐘（注意在測壓力時將試管放在水浴中）。 七 參考文獻 1 Williamson,. Macroscale and Microscale Organic Experiments。然后把所有試管在室溫下一起放入一個裝水的燒杯中放置 15 分鐘。然后將蔗糖溶液倒入上述圓底燒瓶中。這些酶把糖通過一系列復雜的反應過程而轉化成乙醇：發(fā)酵是厭氧過程，需在無氧的情況下來進行。再取 五水硫酸銅結晶溶在 10ml 水中。倒出吸濾瓶中的乙醇，使脫過色的乳清－乙醇溶液趁熱迅速通過助濾層抽濾，將濾液儲存在錐形瓶中，放置，使結晶析出。母液經過濃縮，乙醇重結晶和活性碳脫色處理后，可得到純凈乳糖。 2．反應釜的處理 用過的不銹鋼反應釜用水洗凈后，放入不銹鋼鍋中，以氫氧化鈉溶液煮沸 2h，以水浸泡數小時，洗凈備用。由于在密閉容器中，水熱反應溫度可依需要進行調節(jié)，這樣就可使水溶液中，多硅酸根離子與鋁酸根離子的聚合狀態(tài)及其分布、凝膠的轉變和溶解、成核和晶化 “ 造孔 ” 以及亞穩(wěn)態(tài)的相變 隨 溫度的變化而變化，結果可在同一系列中得到不同孔結構類型的晶體。 MCM41孔徑均勻，具有高比表面積 (1000m2/g)和大吸附容量 ()，比沸石和磷鋁酸鹽等微孔材料更有利于有機分子的快速擴散，這使得它能為大分子尤其是石油化工領域中重油有機分子進行擇型反應提供有利空間和有效的堿 性活性中心，可根據需要調節(jié)孔徑和 堿 性濃度、強度。 （注：第一次取樣前應向反應液中加水，使其等于水解前的質量；以后每次取樣前均須加水，使水解溶液量等于水解前的量減去試樣的累計量。 四 實驗內容 稱取 5g 丙稀酰胺，放入 50mL 燒杯中，加入 45mL 蒸餾水，得到 10％丙稀酰胺溶液。 4 水解度測定 由水解反應可知，聚丙稀酰胺在水解過程中消耗的 NaOH 與生成的－ COONa 摩爾數相等。 2 熟悉聚丙烯酰胺在堿性條件下的水解反應。 5 裝上轉子后，不得將儀器側放或倒放。如測定約，可選用下列配合： 2號轉子 6r/min 或 3號轉子 30r/min 2 當估計不出被測液體的粘度時，應假定為較高的粘度。如果您按下 RUN鍵，儀器將進行下一次的測量工作，重復前次測量過程。 。 (4) 根據選擇的轉速，調整儀器背面的兩個變速執(zhí)手（左邊的為高低檔轉速切換執(zhí)手，其上刻有“ H”、“ L”標志；右邊的為變速執(zhí)手，上面刻有各檔轉速的數字。反之。因此消泡操作不僅是為了得到悅目的珠光產品。 ②實驗時間 3～ 4h。當溫度下降至 58℃以下時 ， 將同時準備好的 27～28g1%濃度的增稠劑 638水溶液分批 (約分成 10批 )少量多次地加入混合物中。將 AES、 AE0 TX10的水溶液與珠光片和燒醇酣膠 (如凈洗劑 6501)在一定條件下加熱乳化 ， 冷后就可獲得珠光漿。清洗后的工件需用清水沖洗干凈，吹干。 附：參考文獻 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 18 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 19 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 20 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 21 實驗七 金屬清洗劑的配制 1．實驗目的 掌握金屬清洗劑的配制方法及應用。 切一小塊產品，直接點火燃燒，觀察燃燒情況。在本實驗中石蠟是固化劑并且可以燃燒，但加入量不能太多，否則燃燒難以完全而產生煙和不愉快的氣味。硬脂酸不溶于水而溶于熱的乙醇。由于酒精是液體，較易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。 （ 1）將鉑環(huán)插在吊桿臂上，將被測溶液倒在玻杯中，高約 20mm～ 25mm，將玻杯放在樣品座的中間位置上，旋轉螺母 B，鉑環(huán)上升到溶液表面，且使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 （ 3）用質量法校正。 附： JZHY180界面張力儀及使用方法 1．原理 JZHY180型界面張力儀主要由扭力絲、鉑環(huán)、支架、拉桿架、蝸輪副等組成。 L1）。(4)239。滴體積法的特點是 簡便而精確。 （ 2）掌握由表面張力計算表面活性劑 CMC 的原理和方法。 四．實驗步驟 1． CMC 的溶解 將 2gCMC、 15g 水加入 200mL 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。 六．思考題 1．通用液體洗衣劑有哪些優(yōu)良性能？ 2．通用液體洗衣劑設計的原則有哪些？ 3．通用液體洗衣劑的 pH 值是怎樣控制的？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 11 實驗三（ 2） 洗衣膏的配制 一 . 實驗目的 掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各組分的作用。 2. 操作步驟 （ 1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫到 60℃，慢慢加入 AES，并不斷攪拌，至全部溶解為止。常用過氧化鹽類，如：過硼酸鈉、過碳酸鈉、過碳酸鉀、過焦磷酸里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 9 鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 8）酶制劑。 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （ 1）鰲合劑。 除上述兩 種液體洗衣劑外，還有織物干洗劑，它是無水洗衣劑，專用于洗滌毛呢、絲綢、化纖等高檔衣物。 7. 每次使用后用第一條辦法加以清洗。 2 預習分析天平的基本操 作、滴定管的基本操作要點、粘度計的操作要點。 ② 用自來水淋洗三口瓶外壁，使瓶內的膠水冷卻至室溫。 ⑤ 調節(jié)水峪鍋溫度調節(jié)器，使三口瓶內溫度穩(wěn)定在 90～ 92℃，直至三口瓶中PVAL 全部溶解、溶液呈透明狀、沒有白色膠團為止。將水浴溫度調節(jié)器調至最大處，待水浴鍋中水的溫度升至 80～ 85℃，再將溫度調節(jié)器調小，控制三口瓶內溫度在 90～ 92℃為宜。 膠水游離甲醛量的測定是通過亞硫酸鈉與甲醛反應，使之生成羥基甲磺酸鈉和氫氧化鈉： 然后用玫紅酸（變色范圍 PH=~）作為指標，用標準 HCL 溶液滴定上述反應生成的 NaOH，當溶液由紅色變?yōu)闊o色即為終點。 聚乙烯醇縮甲醛膠水的粘度與 PVA 的用量有關，要獲得合適的縮醛度，必須嚴格控制反應條件，如反應物的配比、溶液的酸度、催化劑的用量、反應溫度和反應時間等。目前工業(yè)上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以堿做催化劑進行醇解反應，脫去醋酸根而得到 PVA： 由于醇解反應不能進行到底所以在 PVA 的分子中，總會有一小部分醋酸根不能被羥基所取代，其醇解的程度叫醇解度。在實驗中注意記錄實驗現象變化（從沸騰開始每 10min 記錄一次），直到溫度 30min 內無變化時就出現上述現象?？捎米魇称贩栏瘎?、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香料等。密度 （ 25℃），沸點 ℃，折光率 （ 15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時溫度不再升高），回流液中不出現油珠 為止（大約 4h）。 二． 實驗原理 聚乙 烯醇（ Polyvinyl alcohol,簡寫為 PVAL）是白色粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解制得。為保證膠水質量穩(wěn)定，縮甲醛反應結束后，需用 NaOH 中和膠水至中性。本實驗要求粘度在 70 s 以上。 C OHH+ N a 2 S O 3 + H 2 O CO HS O 3 N aHH+ N a O H里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 6 四 實驗內容 1 聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成 （ 1） 聚乙烯醇的溶解： ① 接通恒溫水浴鍋（內裝有水）的電源，開啟水浴鍋的電源開關。 ④ 開啟攪拌器，調節(jié)調速器（由小到大）轉速，以使固體全部攪起為宜。取出帶有軟木塞的 溫度計以及帶有套管的軟木塞和攪拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破損）。 五 預習要點 1 熟悉縮合反應機理、反應條件及合成裝置的安裝要點。 6. 二次平行試驗，其誤差不超過平均值 3%。其后出現的重垢型液體洗衣劑，加入較多的洗滌助劑，其中表面活性物含量較高，助劑種類較多，配方技術比較復雜。陰離子表面活性劑α 烯基磺酸鹽被認為最有前途，非離子表面活性劑烷基醇酰胺也很重要，高級脂肪酸鹽已是公認的液體洗衣劑的原料。大量使用含氯消毒劑，如：次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉、氯銨 T、二氯異氰尿酸鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 7）漂 白劑。 四．實驗步驟 1. 配方 見液體洗衣劑配方表 1。 3．值得的產品可以帶回試用。 烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鈉（質量分數 30％）、氫氧化鈉、羧甲基纖維素、水玻璃、碳酸氫鈉、碳酸鈉、三聚磷酸鈉、氯化鈉、 K12。 五．思考題 ？ 可否在加入水 玻璃前加入？為什么？ ？ ？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 13 實驗四 表面張力及 CMC 的測定 1. 實驗目的 （ 1）掌握表面活性劑溶液表面張力的測定原理和方法。 表面張力的測定方法有也有很多種，較為常用的方法有滴體積（滴重）法和拉起液膜法（拉環(huán)吊片法）。設環(huán)拉起的液體呈圓筒型，對環(huán)的附加拉力（即除去抵消環(huán)本身的重力部分） P 為 ???????? RrRrRRm