【正文】 UN鍵后，顯示器顯示 S— 00，說明未輸入轉(zhuǎn)子號(hào)，若顯示 R00，則表示轉(zhuǎn)速未輸入，只要 j及時(shí)將上述兩個(gè)參數(shù)補(bǔ)上，儀器就可進(jìn)行測(cè)量。原則是高粘度液體選用大轉(zhuǎn)子和高轉(zhuǎn)速。 7 連接螺桿和轉(zhuǎn)子的連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子的正確連接及轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的穩(wěn)定性。 二 實(shí)驗(yàn)原理 膠體聚丙稀酰胺（ colloidal polyacrylamide）別名絮凝劑聚丙稀酰胺，簡(jiǎn)稱 PMA，化學(xué)式為 H 2 C HCC O N H 2n 本品為無(wú)色或淡黃色粘稠體。 A－加入 NaOH 的量， mol。在聚合反應(yīng)過程中，慢慢攪拌，注意觀察粘度變化。 2 畫出水解度－時(shí)間關(guān)系曲線。 合成方法 目前，合成 介 孔分子篩主要采用水熱合成法、室溫合成法、微波合成法、濕膠焙燒法、相轉(zhuǎn)變法及在非水體系中的合成。 正硅酸乙酯（ TEOS）、十六烷基三甲基溴化銨（ CTMABr）、乙二胺 (EDA)、 試紙、 50mL 量筒、 10mL 量筒、集熱式磁力攪拌器、滴管、反應(yīng)釜、坩堝 、抽濾裝置、馬沸爐、天平、干燥箱。 五 、思考題 ①晶化用的不銹鋼反應(yīng)釜為什么要用氫氧化鈉溶液煮？ ②產(chǎn)物的鑒定為什么用粉末 X射線衍射法而不用紅光譜法？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 32 實(shí)驗(yàn)十 從淡奶粉中分離乳糖及乳糖的鑒別 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1. 熟悉用幾種不同溶劑分離不同物質(zhì)的分離方法。因乳脂含量較高，用以上分離設(shè)計(jì)方案可能影響乳糖分離效果，在經(jīng)處理后的奶粉中只含 %以下乳脂，采用上述分離步驟，經(jīng)實(shí)驗(yàn)觀察證明，其中絕大部分脂肪均被包裹在酪蛋白膠塊中而除去，再通過脫色，過濾等多步操作處理，所得乳糖皆可達(dá)到合格純度。 本尼迪試驗(yàn)：取 分離出來的乳糖，加入盛有 3ml 本尼迪溶液的試管中，在沸水浴上加熱 5 分鐘，記錄觀察到的現(xiàn)象。 參 考 文 獻(xiàn) 曾昭瓊 .有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) .北京： 高等教育出版社 ， 2020 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 34 實(shí)驗(yàn)十一 乙醇的生物合成： 可再生原材料和酶催化 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?： 1 研究可再生物質(zhì)作為原材料在化學(xué)工業(yè)中的應(yīng)用 2 應(yīng)用發(fā)酵和蒸餾方法從蔗糖和水的混合物中分離出乙醇。本實(shí)驗(yàn)第一部分將用它做原料來合成乙醇。注意管口在石灰水面以下超過 。測(cè) 5 分鐘（注意在測(cè)壓力時(shí)將試管放在水浴中）。 七 參考文獻(xiàn) 1 Williamson,. Macroscale and Microscale Organic Experiments。然后把所有試管在室溫下一起放入一個(gè)裝水的燒杯中放置 15 分鐘。然后將蔗糖溶液倒入上述圓底燒瓶中。這些酶把糖通過一系列復(fù)雜的反應(yīng)過程而轉(zhuǎn)化成乙醇：發(fā)酵是厭氧過程，需在無(wú)氧的情況下來進(jìn)行。再取 五水硫酸銅結(jié)晶溶在 10ml 水中。倒出吸濾瓶中的乙醇，使脫過色的乳清－乙醇溶液趁熱迅速通過助濾層抽濾，將濾液儲(chǔ)存在錐形瓶中，放置，使結(jié)晶析出。母液經(jīng)過濃縮，乙醇重結(jié)晶和活性碳脫色處理后，可得到純凈乳糖。 2．反應(yīng)釜的處理 用過的不銹鋼反應(yīng)釜用水洗凈后，放入不銹鋼鍋中，以氫氧化鈉溶液煮沸 2h，以水浸泡數(shù)小時(shí)，洗凈備用。由于在密閉容器中，水熱反應(yīng)溫度可依需要進(jìn)行調(diào)節(jié)，這樣就可使水溶液中，多硅酸根離子與鋁酸根離子的聚合狀態(tài)及其分布、凝膠的轉(zhuǎn)變和溶解、成核和晶化 “ 造孔 ” 以及亞穩(wěn)態(tài)的相變 隨 溫度的變化而變化，結(jié)果可在同一系列中得到不同孔結(jié)構(gòu)類型的晶體。 MCM41孔徑均勻，具有高比表面積 (1000m2/g)和大吸附容量 ()，比沸石和磷鋁酸鹽等微孔材料更有利于有機(jī)分子的快速擴(kuò)散，這使得它能為大分子尤其是石油化工領(lǐng)域中重油有機(jī)分子進(jìn)行擇型反應(yīng)提供有利空間和有效的堿 性活性中心，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)孔徑和 堿 性濃度、強(qiáng)度。 （注：第一次取樣前應(yīng)向反應(yīng)液中加水，使其等于水解前的質(zhì)量；以后每次取樣前均須加水，使水解溶液量等于水解前的量減去試樣的累計(jì)量。 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 稱取 5g 丙稀酰胺，放入 50mL 燒杯中，加入 45mL 蒸餾水，得到 10％丙稀酰胺溶液。 4 水解度測(cè)定 由水解反應(yīng)可知，聚丙稀酰胺在水解過程中消耗的 NaOH 與生成的－ COONa 摩爾數(shù)相等。 2 熟悉聚丙烯酰胺在堿性條件下的水解反應(yīng)。 5 裝上轉(zhuǎn)子后，不得將儀器側(cè)放或倒放。如測(cè)定約，可選用下列配合： 2號(hào)轉(zhuǎn)子 6r/min 或 3號(hào)轉(zhuǎn)子 30r/min 2 當(dāng)估計(jì)不出被測(cè)液體的粘度時(shí)，應(yīng)假定為較高的粘度。如果您按下 RUN鍵，儀器將進(jìn)行下一次的測(cè)量工作，重復(fù)前次測(cè)量過程。 。 (4) 根據(jù)選擇的轉(zhuǎn)速，調(diào)整儀器背面的兩個(gè)變速執(zhí)手（左邊的為高低檔轉(zhuǎn)速切換執(zhí)手，其上刻有“ H”、“ L”標(biāo)志；右邊的為變速執(zhí)手，上面刻有各檔轉(zhuǎn)速的數(shù)字。反之。因此消泡操作不僅是為了得到悅目的珠光產(chǎn)品。 ②實(shí)驗(yàn)時(shí)間 3～ 4h。當(dāng)溫度下降至 58℃以下時(shí) ， 將同時(shí)準(zhǔn)備好的 27～28g1%濃度的增稠劑 638水溶液分批 (約分成 10批 )少量多次地加入混合物中。將 AES、 AE0 TX10的水溶液與珠光片和燒醇酣膠 (如凈洗劑 6501)在一定條件下加熱乳化 ， 冷后就可獲得珠光漿。清洗后的工件需用清水沖洗干凈，吹干。 附：參考文獻(xiàn) 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 18 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 19 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 20 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 21 實(shí)驗(yàn)七 金屬清洗劑的配制 1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握金屬清洗劑的配制方法及應(yīng)用。 切一小塊產(chǎn)品，直接點(diǎn)火燃燒，觀察燃燒情況。在本實(shí)驗(yàn)中石蠟是固化劑并且可以燃燒，但加入量不能太多，否則燃燒難以完全而產(chǎn)生煙和不愉快的氣味。硬脂酸不溶于水而溶于熱的乙醇。由于酒精是液體，較易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。 （ 1）將鉑環(huán)插在吊桿臂上，將被測(cè)溶液倒在玻杯中，高約 20mm～ 25mm，將玻杯放在樣品座的中間位置上，旋轉(zhuǎn)螺母 B，鉑環(huán)上升到溶液表面，且使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。 （ 3）用質(zhì)量法校正。 附： JZHY180界面張力儀及使用方法 1．原理 JZHY180型界面張力儀主要由扭力絲、鉑環(huán)、支架、拉桿架、蝸輪副等組成。 L1）。(4)239。滴體積法的特點(diǎn)是 簡(jiǎn)便而精確。 （ 2）掌握由表面張力計(jì)算表面活性劑 CMC 的原理和方法。 四．實(shí)驗(yàn)步驟 1． CMC 的溶解 將 2gCMC、 15g 水加入 200mL 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。 六．思考題 1．通用液體洗衣劑有哪些優(yōu)良性能？ 2．通用液體洗衣劑設(shè)計(jì)的原則有哪些？ 3．通用液體洗衣劑的 pH 值是怎樣控制的？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 11 實(shí)驗(yàn)三（ 2） 洗衣膏的配制 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各組分的作用。 2. 操作步驟 （ 1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫到 60℃，慢慢加入 AES，并不斷攪拌，至全部溶解為止。常用過氧化鹽類，如：過硼酸鈉、過碳酸鈉、過碳酸鉀、過焦磷酸里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 9 鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 8）酶制劑。 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （ 1）鰲合劑。 除上述兩 種液體洗衣劑外，還有織物干洗劑，它是無(wú)水洗衣劑，專用于洗滌毛呢、絲綢、化纖等高檔衣物。 7. 每次使用后用第一條辦法加以清洗。 2 預(yù)習(xí)分析天平的基本操 作、滴定管的基本操作要點(diǎn)、粘度計(jì)的操作要點(diǎn)。 ② 用自來水淋洗三口瓶外壁，使瓶?jī)?nèi)的膠水冷卻至室溫。 ⑤ 調(diào)節(jié)水峪鍋溫度調(diào)節(jié)器，使三口瓶?jī)?nèi)溫度穩(wěn)定在 90～ 92℃，直至三口瓶中PVAL 全部溶解、溶液呈透明狀、沒有白色膠團(tuán)為止。將水浴溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至最大處，待水浴鍋中水的溫度升至 80～ 85℃，再將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)小，控制三口瓶?jī)?nèi)溫度在 90～ 92℃為宜。 膠水游離甲醛量的測(cè)定是通過亞硫酸鈉與甲醛反應(yīng)，使之生成羥基甲磺酸鈉和氫氧化鈉： 然后用玫紅酸（變色范圍 PH=~）作為指標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn) HCL 溶液滴定上述反應(yīng)生成的 NaOH，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色即為終點(diǎn)。 聚乙烯醇縮甲醛膠水的粘度與 PVA 的用量有關(guān)，要獲得合適的縮醛度，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)物的配比、溶液的酸度、催化劑的用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等。目前工業(yè)上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以堿做催化劑進(jìn)行醇解反應(yīng)，脫去醋酸根而得到 PVA： 由于醇解反應(yīng)不能進(jìn)行到底所以在 PVA 的分子中，總會(huì)有一小部分醋酸根不能被羥基所取代，其醇解的程度叫醇解度。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化（從沸騰開始每 10min 記錄一次），直到溫度 30min 內(nèi)無(wú)變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象?？捎米魇称贩栏瘎?、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香料等。密度 （ 25℃），沸點(diǎn) ℃，折光率 （ 15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時(shí)溫度不再升高），回流液中不出現(xiàn)油珠 為止（大約 4h）。 二． 實(shí)驗(yàn)原理 聚乙 烯醇（ Polyvinyl alcohol,簡(jiǎn)寫為 PVAL）是白色粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解制得。為保證膠水質(zhì)量穩(wěn)定，縮甲醛反應(yīng)結(jié)束后，需用 NaOH 中和膠水至中性。本實(shí)驗(yàn)要求粘度在 70 s 以上。 C OHH+ N a 2 S O 3 + H 2 O CO HS O 3 N aHH+ N a O H里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 6 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成 （ 1） 聚乙烯醇的溶解： ① 接通恒溫水浴鍋（內(nèi)裝有水）的電源，開啟水浴鍋的電源開關(guān)。 ④ 開啟攪拌器，調(diào)節(jié)調(diào)速器（由小到大）轉(zhuǎn)速，以使固體全部攪起為宜。取出帶有軟木塞的 溫度計(jì)以及帶有套管的軟木塞和攪拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破損）。 五 預(yù)習(xí)要點(diǎn) 1 熟悉縮合反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)條件及合成裝置的安裝要點(diǎn)。 6. 二次平行試驗(yàn)，其誤差不超過平均值 3%。其后出現(xiàn)的重垢型液體洗衣劑，加入較多的洗滌助劑，其中表面活性物含量較高，助劑種類較多，配方技術(shù)比較復(fù)雜。陰離子表面活性劑α 烯基磺酸鹽被認(rèn)為最有前途，非離子表面活性劑烷基醇酰胺也很重要，高級(jí)脂肪酸鹽已是公認(rèn)的液體洗衣劑的原料。大量使用含氯消毒劑，如：次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉、氯銨 T、二氯異氰尿酸鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 7）漂 白劑。 四．實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配方 見液體洗衣劑配方表 1。 3．值得的產(chǎn)品可以帶回試用。 烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30％）、氫氧化鈉、羧甲基纖維素、水玻璃、碳酸氫鈉、碳酸鈉、三聚磷酸鈉、氯化鈉、 K12。 五．思考題 ？ 可否在加入水 玻璃前加入？為什么？ ？ ？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 13 實(shí)驗(yàn)四 表面張力及 CMC 的測(cè)定 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? （ 1）掌握表面活性劑溶液表面張力的測(cè)定原理和方法。 表面張力的測(cè)定方法有也有很多種，較為常用的方法有滴體積（滴重）法和拉起液膜法（拉環(huán)吊片法）。設(shè)環(huán)拉起的液體呈圓筒型，對(duì)環(huán)的附加拉力（即除去抵消環(huán)本身的重力部分） P 為 ???????? 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