【正文】 測溶液的表面張力。再提升則液環(huán)斷開，環(huán)脫離液面。該法適合各種類型的表面活性劑，準確性好，不受無機鹽的影響，只是當表面活性劑中混有高表面活性的極性有機物時，曲線中出現(xiàn)最低點。白色或著色膏體，泡沫豐富，無異味。 典型配方如下： 名 稱 烷基苯磺酸 脂肪醇聚氧乙烯醚（ AEO9） 脂肪醇硫酸鈉（ K12） NaOH（質(zhì)量分數(shù) 30％） 羧甲基纖維素（ CMC） 水玻璃（ Na2SiO3） NaHCO3 Na2CO3 三聚磷酸鈉（五鈉） NaCl 水 質(zhì)量分數(shù) / ％ 10 3 2 6 2 15 3 5 15 3 36 三．實驗儀器及藥品 燒杯（ 50mL、 200mL）、水浴鍋、溫度計（ 0～ 100℃）、托盤天平、電動攪拌器。 2．溫度按規(guī)定控制好，加入香料時溫度必須控制在〈 40℃，以防揮發(fā)。 十二烷基苯磺酸鈉 [ABSNa(30%)]、椰子油酸二乙醇酰 胺 [尼諾爾、 FFA(70%)]、壬基酚聚氧乙烯醚 [OP10(70%)]、食鹽、純堿、水玻璃 [Na2SiO3(40%)]、五納 (STPP)、香精、色素、 PH 試紙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 [AES（ 70%） ]、硫酸（ 10%）。常用陽離子型和兩性型（一般洗衣劑中不用） （ 6）消毒劑。以脂肪醇為起始原料的各種表面活性劑廣泛用于液體洗滌劑中，包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鹽等。最早出現(xiàn)的是技術簡單的輕垢型液體洗衣劑，此種洗衣劑中所加助劑很少，屬中性產(chǎn)品。 5. 將手指放開，試液垂直流出，用承放杯承接，同時開始用秒表計時，試液流出成線條，斷開時停止計時，測得的時間即代表其粘度，單位為秒。用 250 cm3錐形瓶進行空白實驗（不加膠水其于同上），然后計算游離甲醛量。 (3)降溫出料： ① 切斷攪拌器的電源，停止攪拌。在三口瓶其它 2 個瓶口分別裝入帶軟木塞的溫度計和軟木塞。 2 藥品 標準 HCL 溶液（ mol?dm3） 、甲醛 HCHO（ 36%）、濃 HCL 溶液、玫紅酸（ %）、氫氧化鈉 NaOH（ 6 mol?dm3） 、聚乙烯醇 1799（ PVAL1799）、亞硫酸鈉 Na2SO3( mol?dm3)、 PH 試紙（ 1～ 4）。在 20℃時，測定 100cm3膠水從規(guī)定直徑（ φ 4mm）的孔中；流出所需的時間（ s），并以該流出時間表示粘度的大小。本實驗以鹽酸為催化劑， PVA 與甲醛發(fā)生縮合反應生成熱塑性樹脂 — 聚乙烯醇縮甲醛（俗稱 107 膠），其反應可表示為： CH 2HCO HH 2CHCO HH 2CHCO HCH 2+ H CHOH C L加 熱CH 2HCO HH 2CHCOH 2CHCOCH 2H 2C+ H 2 O 聚乙烯醇縮甲醛分子中的羥基是親水基，而縮甲醛基是憎水基，控制一定的縮醛度，可使生成的聚乙烯醇縮甲醛膠水既有一定的水溶性，又有較好的耐水性。 2． 通過聚乙烯醇縮甲醛膠的制備學習有機縮合反應的實驗操作。 四、 實驗內(nèi)容 1. 氧化：在 250ml 兩口燒瓶種加入 甲苯、 高錳酸鉀和 100ml 蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側口裝上溫度計，注意溫度計的水銀球浸入液面。 二、 實驗原理 1. 主要性質(zhì)和用途 苯甲酸（ benzoic acid）俗稱安息 香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。（溫度和反應有什么關系） 2. 過濾：將反應混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗），陳化 30min 直到苯甲酸全部析出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在 50～ 60℃下干燥即得產(chǎn)品，計算產(chǎn)率（約 40～ 60％）。 PVA 分子主鏈上的側基是羥基，諸多羥基在分子間和分子內(nèi)形成氫鍵，大大降低 PVA 在水中的溶解度，因此，低溫時 PVA 在水中的溶解度很小。實驗證明，當聚乙烯醇含量為 8%~9%，甲醛含量為 2%~3%，反里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 5 應酸度為 PH=~，去離子水含量為 85%~87%，反應溫度為 86~88℃，反 應時間約為 1h，即能生產(chǎn)出質(zhì)量合格（符合國際 JC43891 標準）的聚乙烯醇縮甲醛膠水。根據(jù)滴定所需標準 HCL溶液的量，算出游離甲醛的含量（質(zhì)量分數(shù)），計算公式如下： 0( ) % 100%1000H C lV V cm? ? ????甲 醛 式中， V— 滴定膠水用去的標準 HCL 溶液的體積（ cm3） 。 ② 在水浴鍋升溫的同時，用臺天平稱取 gPVAL，并將它裝入 三口瓶中，再加入 150 ml 去離子水。 （ 2） 聚乙烯醇縮甲醛化反應： ① 打開三口瓶上的軟 木塞，當三口瓶內(nèi)溫度降至 85～ 88℃時，往三口瓶滴加HCL（濃），調(diào)節(jié) PVA 水溶液的 PH 值為 ～ 。側出膠水裝入干凈的三角瓶中待用，然后洗凈實驗儀器。 六 思考題 1 如何提高 PVA 的耐水性？以 PVA 合成聚乙烯醇縮甲醛膠水的機理是什么？ 2 本實驗中影響產(chǎn)品質(zhì)量的反映應條件有哪些？怎么控制？ 3 為什么開啟攪拌器時，首先要檢查攪拌器安裝及反應儀器的安裝是否適當？ 4 測定聚乙烯醇縮甲醛膠水中游離甲醛含量的原理是什么？為什么要測定？甲醛量過大對人體有何危害？ 附： XND1 型涂 4 粘度計使用說明 1. 在測量前或測量后應用紗布蘸溶液將粘度計揩拭干凈，在空氣中或用冷風崔干，不允許有過去測液殘余液體粘附在測量杯中或流出孔中，應使 測量杯和流出孔中保持潔凈，對光觀察要保持原有的光潔度。 8. 測量水值時的 辦法相同，蒸餾水值應為 177。另外，用于衣物局部，如領口、袖口，重垢洗滌的預去斑劑，織物漂白劑、柔軟整理劑、消毒洗衣劑等都屬于液體洗衣劑。最常用的、性能最好的是三聚磷 酸鈉，其污染水體的缺點使其逐漸被淘汰。常用淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等； （ 9）抗污垢再沉降劑。攪拌時間約 20min，在溶解過程中，水溫控制在 60℃ ~65℃。 二 . 實驗原理 1．主要性質(zhì) 洗衣膏（ detergent paste）又名漿狀洗滌劑，是一種膏狀洗衣用品。 2． K12 的溶解 另取 50mL 燒杯，加入 2gK1 17g 去離子水，放入水浴鍋中加熱溶解。 2．實驗原理 表面張力及臨界膠團濃度（ critical micelleforming concentration，簡稱 CMC）是表面活性劑溶液非常中要的性質(zhì)。若自一毛細管滴頭滴下液體時，可以發(fā)現(xiàn)液滴的大?。ㄓ皿w積和質(zhì)量表示）和液體表面張力有關：表面張力大，則液滴亦大，早在 1864 年， Tate 就提出了表示液滴質(zhì)量（ m）的簡單公式。(239。 （ 2）從以上已配溶液移取 5mL，放入 50mL 容量瓶中定容（濃度為 102mol如附圖所示。在鉑圓環(huán)的小紙片上放一定質(zhì)量的砝碼，當指針與紅線重合時，游標指示正好與計算值一致。 （ 2）旋轉螺母 B和蝸輪把手 M來增加鋼絲的扭力。針對以上缺點，做成固狀酒精，降低了揮發(fā)性并且易于包裝和攜帶，使用更加安全。 蟲膠片 蟲膠是天然樹脂，由蟲膠樹上的紫膠蟲吸食、消化樹汁后分泌液在樹上凝結干燥而成。 3. 儀器和藥品 儀器： 250mL 圓底燒瓶，水浴鍋，回流管，燒杯（ 100mL），模具 藥品： NaOH、硬脂酸、蟲膠片、石蠟、工業(yè)酒精（≥ 95％） 4. 實驗步驟 方法一 ：稱取 （ ） NaOH，迅速研碎成小顆粒，加入 250mL 的圓底燒瓶中，再加入 1g 蟲膠片、 80mL 酒精和數(shù)粒小粒沸石。 方法二： 向 250mL 圓底燒瓶加入 9g（約 ）硬脂酸、 2g 石蠟、 50mL酒精和數(shù)粒小沸石，裝置回流冷凝管，搖勻。 2．實驗原理 本品由脫油力、乳化力、洗凈力較強的多種表面活性劑復配而成。 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 22 實驗六 珠光漿 的配制及應用 許多具有珍珠光澤的乳液狀化妝 品是由添加了一種叫珠光劑的成分制成的。目前市售珠光漿多數(shù)是供調(diào)制堿性乳液產(chǎn)品使用的 ， 這種珠光漿在酸性條件下會使乳液制品的粘稠度下降。每加入一批增稠劑溶液之后 ， 立即強力攪拌使物料完全分散均勻 ， 然后才添加下一批增稠劑溶液。 四、注意事項 1. 由于 AES較難溶解分散 ， 故需仔細觀察是否真正攪勻 ， 當發(fā)現(xiàn)有與周圍不同的透明小團塊狀粘稠物存在時 ， 須繼續(xù)攪拌使其完全分散為止。 5. 在工業(yè)生產(chǎn)中 ， 使用真空分散設備可較方便地得到消泡產(chǎn)品。如果轉子受到液 體的粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生扭矩與粘滯阻力抗衡，最后達到平衡。）若選擇的是高檔轉速（ 6r/min、 12r/min、 30r/min、 60r/min），應使高低檔執(zhí)手“ H”標志向上，再旋轉變速執(zhí)手，使表示該轉速的數(shù)字朝上。假定選擇的是 60r/min轉速，請先按 面板上 R鍵，放手后，顯里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 25 示器即顯示 R，然后按數(shù)字鍵 6和 0，即顯示 R60（ R60、 R R1 R R 、 、 60r/min 、 30r/min、 12r/min、 6r/min、 3r/min、 、 ）。這里需要說明一點，當您在操作上述鍵（ %，η， RUN）時，務必請等到 nd8后進行?？稍囉糜纱蟮叫〉霓D子和由低到高的轉速。 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 26 6 必須要在電機轉動時變換轉速。 3 掌握一 種測定水解度的方法。故水解時定量加入 NaOH，水解完成后測定體系中剩余的 NaOH，即可計算出部分水解聚丙稀酰胺的水解度： 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 28 H 2CHCC O N H 2 n+ x N a O HH 2CHCC O N H 2 n x+H 2CHCC O O N a x+ x N H 3 ? ? %10 010 00712 ??? ??? Wc NVADH 式中 DH－部分水解聚丙稀酰胺的水解度，％； 。在恒溫水浴中，將上述溶液加熱至 60℃，然后加入 15 滴 10％過硫酸銨溶液，引發(fā)丙稀酰胺聚合反應。） 五 數(shù)據(jù)處理 1 計算測定的水解度。這類分子篩在渣油催化裂化、重油加氫、潤滑油加氫、烷基化、烯烴聚合、 CO2與 CH4的分離等酸催化領域和石油化工的分離過程中具有相當大的潛在應用價值。 三、主要儀器和藥品 。 3．數(shù)據(jù)整理 將產(chǎn)品 MCM41 做粉末 X射線衍射慢掃描，按λ =2dsinθ公式將對應的衍射峰的 2θ角換 算成 d 值，再與 MCM41 分子篩的標準衍射數(shù)據(jù)表的 d 值比較。 Ca 2+[酪朊酸離子 2]+2CH3COOH Ca(OOCCH3)2+酪蛋白 ↓ 全脂牛奶中含 ％－ 4%的乳脂，以微小球狀（ 510μm）分散在牛奶中形成乳濁液。 6. 乳糖呈無 色簇狀結晶從乙醇中析出，經(jīng)抽濾，干燥，稱重，計算奶粉中乳糖的百分含量。慢慢將此溶液加到以上檸檬 酸鈉溶液中。蔗糖是一種可再生性原材料。 3 蓋上一個帶有彎曲玻璃管的單孔橡皮塞，把玻璃管插入含有飽和氫氧化鈣水溶液（通稱石灰水）的試管內(nèi)。 7 分別將各試管連接到裝有水的 U 型管壓力表上，每分鐘測一次 U 型管兩端液面壓力差。 DC Health and Company : Lexington,1989. 封面設計： 賈麗 地 址：中國河北省秦皇島市河北大街 438 號 郵 編： 066004 電 話： 03358057068 傳 真： 03358057068 網(wǎng)