【正文】 (2)將 滴 加 到上述溶液 中 ， 調(diào)節(jié) pH 在 11～ 12 左右， 繼續(xù) 攪拌 30min； 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 31 (3)在劇烈攪拌的情況下，將 以 2 秒一滴的速度 逐滴加入上述溶液 中 ，得到白色均勻乳狀液 ； (4)補加 18mL 水， 以滿足母液中 TEOS/ H2O=1： 130， 持續(xù)攪拌 2h； (5)入釜前再次用 EDA 調(diào)節(jié) pH 在 11～ 12 左右 ，然后將 反應(yīng)物轉(zhuǎn)移 到帶有內(nèi) 襯 的反應(yīng)釜中于 110℃ 晶化 2 天 ； (6)產(chǎn)品經(jīng)過濾 ， 水洗 至中性， 干燥后于馬 沸 爐 中進行 焙燒 ，焙燒過程為： A、將爐溫調(diào)制 200℃，保溫 1h。 三 預習與思考 1． 用 10%醋酸處理奶粉液后，所得濾液有些混濁，怎樣才能除去濾液的混濁，使其清亮？ 2． 通過本尼迪試驗鑒定出乳糖是還原性二糖還是 非還原性二糖？ 四 實驗步驟及方法 1. 將 20g 奶粉和 100ml 水加入 400ml 燒杯中，充分攪拌，使塊狀物消失，在石棉網(wǎng)上小火加熱，維持溫度在 4050℃ ，在攪拌棒沿燒杯壁緩緩攪動下，用滴管加入10％稀醋酸，用精細試紙檢測，使 pH 值小于 ，此時析出大塊膠狀物，繼續(xù)溫熱 5 分鐘，使乳清清澈透明。 二 實驗原理 發(fā)酵在釀造和食品中的使用已有幾千年的歷史。 4 將燒瓶放入 45℃的水浴中加熱 30 分鐘，取出 40mL 的反應(yīng)混合物，余下的混合物繼續(xù)加熱直到不再有氣泡冒 出為止。 六 數(shù)據(jù)處理 1 畫出 4 支試管的壓力（ U 型管兩端液面壓力差）隨時間的變化圖，得出試劑和反應(yīng)條件對發(fā)酵反應(yīng)的影響。 2 在 150mL 水中加入 的蔗糖并混合均勻。加熱溶解后，用水稀釋至 85ml。在分出酪蛋白的濾液中加入碳酸鈣，煮沸，用以中和多余醋酸，也使乳清蛋白和乳球蛋白變性，通過過濾使其與未作用的碳酸鈣一同除去。水熱晶化溫度通常是中溫水 (100～ 300℃) 熱法。要求至少水解 2h～ 3h。 3 聚丙稀酰胺的水解 聚丙烯酰胺在堿性條件下可發(fā)生水解，生成部分水解聚丙稀酰胺： 隨著水解反應(yīng)的進行，有氨氣放出，并產(chǎn)生帶負電的鏈節(jié)，使部分水解聚丙稀酰胺在水中呈伸展的構(gòu)象，體系粘度增大。不要用力過大，不要使轉(zhuǎn)子橫向受力，以免轉(zhuǎn)子彎曲。顯示時間持續(xù)三秒，然后儀器進入等待測量狀態(tài)，顯示 nd8,在此期間，如果您按下η鍵，則再次顯示本次被測量液體的粘度值，顯示時間均為三秒。再次調(diào)整儀器的水平。 4. 泡沫的存在會嚴重影響乳化體系的穩(wěn)定性 ， 嚴重時可在一個月內(nèi)出現(xiàn)破乳現(xiàn)象。當物料拌合均勻 ， 呈現(xiàn)類似熟漿糊的半透明狀時 ， 即讓物料冷卻。 （ 4）應(yīng)用實驗：將以上制得產(chǎn)品加水稀釋 25 倍，將待洗物件浸入數(shù)分鐘，其間對金屬表面作適當?shù)牟料?，即可除去油污。冷至室?后完全固化，從模具中取出即得到成品。硬脂酸又名十八烷酸，是柔軟的白色片狀固體，熔點再 69～ 71℃。 （ 4）在測量以前應(yīng)把鉑環(huán)和玻杯用洗滌劑清洗。 （ 5）從稀至濃依次測定 SDS 溶液的表面張力，記錄并做出表面 張力 濃度對數(shù)曲線，拐點處即為 CMC。設(shè)環(huán)拉起的液體呈圓筒型，對環(huán)的附加拉力（即除去抵消環(huán)本身的重力部分） P 為 ???????? RrRrRRmgP 4)39。 五．思考題 ？ 可否在加入水 玻璃前加入？為什么？ ？ ？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 13 實驗四 表面張力及 CMC 的測定 1. 實驗?zāi)康? （ 1）掌握表面活性劑溶液表面張力的測定原理和方法。 3．值得的產(chǎn)品可以帶回試用。大量使用含氯消毒劑，如：次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉、氯銨 T、二氯異氰尿酸鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 7）漂 白劑。其后出現(xiàn)的重垢型液體洗衣劑，加入較多的洗滌助劑，其中表面活性物含量較高，助劑種類較多，配方技術(shù)比較復雜。 五 預習要點 1 熟悉縮合反應(yīng)機理、反應(yīng)條件及合成裝置的安裝要點。 ④ 開啟攪拌器，調(diào)節(jié)調(diào)速器（由小到大）轉(zhuǎn)速，以使固體全部攪起為宜。本實驗要求粘度在 70 s 以上。 二． 實驗原理 聚乙 烯醇（ Polyvinyl alcohol,簡寫為 PVAL）是白色粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解制得。密度 （ 25℃），沸點 ℃，折光率 （ 15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。在實驗中注意記錄實驗現(xiàn)象變化（從沸騰開始每 10min 記錄一次），直到溫度 30min 內(nèi)無變化時就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。 聚乙烯醇縮甲醛膠水的粘度與 PVA 的用量有關(guān)，要獲得合適的縮醛度，必須嚴格控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)物的配比、溶液的酸度、催化劑的用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間等。將水浴溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至最大處，待水浴鍋中水的溫度升至 80～ 85℃，再將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)小，控制三口瓶內(nèi)溫度在 90～ 92℃為宜。 ② 用自來水淋洗三口瓶外壁，使瓶內(nèi)的膠水冷卻至室溫。 7. 每次使用后用第一條辦法加以清洗。 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （ 1）鰲合劑。 2. 操作步驟 （ 1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫到 60℃，慢慢加入 AES，并不斷攪拌，至全部溶解為止。 四．實驗步驟 1． CMC 的溶解 將 2gCMC、 15g 水加入 200mL 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。滴體積法的特點是 簡便而精確。 L1）。 （ 3）用質(zhì)量法校正。由于酒精是液體，較易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。在本實驗中石蠟是固化劑并且可以燃燒，但加入量不能太多，否則燃燒難以完全而產(chǎn)生煙和不愉快的氣味。 附：參考文獻 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 18 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 19 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 20 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 21 實驗七 金屬清洗劑的配制 1．實驗?zāi)康? 掌握金屬清洗劑的配制方法及應(yīng)用。將 AES、 AE0 TX10的水溶液與珠光片和燒醇酣膠 (如凈洗劑 6501)在一定條件下加熱乳化 ， 冷后就可獲得珠光漿。 ②實驗時間 3～ 4h。反之。 。如測定約，可選用下列配合： 2號轉(zhuǎn)子 6r/min 或 3號轉(zhuǎn)子 30r/min 2 當估計不出被測液體的粘度時，應(yīng)假定為較高的粘度。 2 熟悉聚丙烯酰胺在堿性條件下的水解反應(yīng)。 四 實驗內(nèi)容 稱取 5g 丙稀酰胺，放入 50mL 燒杯中，加入 45mL 蒸餾水，得到 10％丙稀酰胺溶液。 MCM41孔徑均勻，具有高比表面積 (1000m2/g)和大吸附容量 ()，比沸石和磷鋁酸鹽等微孔材料更有利于有機分子的快速擴散，這使得它能為大分子尤其是石油化工領(lǐng)域中重油有機分子進行擇型反應(yīng)提供有利空間和有效的堿 性活性中心，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)孔徑和 堿 性濃度、強度。 2．反應(yīng)釜的處理 用過的不銹鋼反應(yīng)釜用水洗凈后，放入不銹鋼鍋中，以氫氧化鈉溶液煮沸 2h，以水浸泡數(shù)小時，洗凈備用。倒出吸濾瓶中的乙醇，使脫過色的乳清－乙醇溶液趁熱迅速通過助濾層抽濾，將濾液儲存在錐形瓶中，放置，使結(jié)晶析出。這些酶把糖通過一系列復雜的反應(yīng)過程而轉(zhuǎn)化成乙醇：發(fā)酵是厭氧過程，需在無氧的情況下來進行。然后把所有試管在室溫下一起放入一個裝水的燒杯中放置 15 分鐘。測 5 分鐘（注意在測壓力時將試管放在水浴中）。本實驗第一部分將用它做原料來合成乙醇。 本尼迪試驗：取 分離出來的乳糖，加入盛有 3ml 本尼迪溶液的試管中，在沸水浴上加熱 5 分鐘，記錄觀察到的現(xiàn)象。 五 、思考題 ①晶化用的不銹鋼反應(yīng)釜為什么要用氫氧化鈉溶液煮？ ②產(chǎn)物的鑒定為什么用粉末 X射線衍射法而不用紅光譜法？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 32 實驗十 從淡奶粉中分離乳糖及乳糖的鑒別 一 實驗?zāi)康? 1. 熟悉用幾種不同溶劑分離不同物質(zhì)的分離方法。 合成方法 目前，合成 介 孔分子篩主要采用水熱合成法、室溫合成法、微波合成法、濕膠焙燒法、相轉(zhuǎn)變法及在非水體系中的合成。在聚合反應(yīng)過程中，慢慢攪拌，注意觀察粘度變化。 二 實驗原理 膠體聚丙稀酰胺（ colloidal polyacrylamide）別名絮凝劑聚丙稀酰胺，簡稱 PMA，化學式為 H 2 C HCC O N H 2n 本品為無色或淡黃色粘稠體。原則是高粘度液體選用大轉(zhuǎn)子和高轉(zhuǎn)速。至此，轉(zhuǎn)速輸入完畢，其他類推。光電轉(zhuǎn)換裝置將上下傳感片相對平衡位置轉(zhuǎn)換成計算機能識別的信息，經(jīng)過計算機處理，最后輸出顯示被測液體的粘度值。 2. 增稠劑 638是一種非離子型聚合物 ， 在一般洗滌劑原料商店有售。有些珠光漿商品不能久存。其中的油酸配成三乙醇胺鹽而不配成鈉皂，是因為前者在水中的溶解度較大，本品成中性反應(yīng)，并加有防蝕劑亞硝酸 鈉，因此對工件沒有腐蝕性，而且洗后有一定的防銹作用。裝置回流冷凝管，水浴加熱回流，至固體全部溶解為止。固體酒精特別適用于某些用途，例如用作火鍋燃料，和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊及其它野外作業(yè)者的必備品。若不一致可調(diào)整臂 F和 G的長度，臂的長度可以用兩臂里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 15 上的兩個手母來調(diào)整。 L1）。滴體積法（滴重法）對于一般液體或溶液的表（界）面張力測定都很適用，但此法非完全平衡方法，故對表面張力有很長時間效應(yīng)體系，不太適用。 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 12 3．洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸 、 3gAEO9 加入配制好的 K12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶解，控溫在（ 60177。 （ 2）在連續(xù)攪拌下依次加入 ABSNa、 OP尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部溶解為止，攪拌時間約 20Min,保持溫度在 60℃ 65℃； （ 3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、 STPP、 CMC 等依次加入，并使其溶解，保持溫度在 60℃ 65℃； （ 4）停止加熱，待溫度降至 40℃以下時，加入色素、香精，攪拌均勻； （ 5）測溶液 PH 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 pH≤ 。乙二胺斯乙酸二鈉對金屬離子的鰲合能力最強，而且可是溶液的透明度提高，其缺點是價格較高； （ 2）增稠劑。 1 秒，超過此限后應(yīng)進行修理和更換。 2 產(chǎn)品的分析測定 (1)粘度的測定：按圖裝置 ,將潔凈、干燥的涂 4 粘度計放置于固定架上，用水平調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂 4 粘度計固定架，使其處于水平狀態(tài)。 ③ 將三口瓶置于水浴古鍋中并固定。 膠水的質(zhì)量檢驗，主要是測定其粘度和縮醛度，由于縮醛度的測定費時且操作復雜，因此一般藉測定膠水的游離甲醛量來判斷縮醛度的高低。 五、 注意事項 1. 濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。 2. 了解溶解能力和減壓過濾的關(guān)系。 六、 思考題 1. 氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？ 2. 反應(yīng)液溫度的變化和反應(yīng)程序有什么關(guān)系？ 3. 反應(yīng)完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？ 4. 從濾渣二氧化錳洗滌下來的是什么？為什么用熱水洗滌而不用冷水？ 5. 精制苯甲酸還有什么方法？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 4 實驗二 聚乙烯醇縮甲醛膠的制備 一． 實驗?zāi)康? 1． 了解聚乙烯醇縮甲醛反應(yīng)及簡單工藝過程。 粘度的測