【正文】 方向抹去多余部分。將承接杯置于粘度計(jì)下方，松開手指，同時(shí)掀下秒表，測(cè)定膠水由細(xì)流狀轉(zhuǎn)變滴流狀流出 所需的時(shí)間記錄。 (2)游離甲醛量的測(cè)定：將合成的膠水倒入稱量瓶中，在分析天平上用減量法稱取5g 左右（ 4 位有效數(shù)字）的膠水，置于 250 cm3具塞錐形瓶中，加入 30 cm3，?dm3的 Na2SO3溶液，迅速搖勻，并加入 3 滴 %的玫紅酸指示劑，立即里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 7 用標(biāo)準(zhǔn) HCL 溶液（ mol?dm3）滴至紅色剛剛褪去，此即為鐘點(diǎn)。用 250 cm3錐形瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)（不加膠水其于同上），然后計(jì)算游離甲醛量。 五 預(yù)習(xí)要點(diǎn) 1 熟悉縮合反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)條件及合成裝置的安裝要點(diǎn)。 2 預(yù)習(xí)分析天平的基本操 作、滴定管的基本操作要點(diǎn)、粘度計(jì)的操作要點(diǎn)。 六 思考題 1 如何提高 PVA 的耐水性？以 PVA 合成聚乙烯醇縮甲醛膠水的機(jī)理是什么？ 2 本實(shí)驗(yàn)中影響產(chǎn)品質(zhì)量的反映應(yīng)條件有哪些？怎么控制？ 3 為什么開啟攪拌器時(shí)，首先要檢查攪拌器安裝及反應(yīng)儀器的安裝是否適當(dāng)？ 4 測(cè)定聚乙烯醇縮甲醛膠水中游離甲醛含量的原理是什么？為什么要測(cè)定？甲醛量過大對(duì)人體有何危害？ 附： XND1 型涂 4 粘度計(jì)使用說明 1. 在測(cè)量前或測(cè)量后應(yīng)用紗布蘸溶液將粘度計(jì)揩拭干凈，在空氣中或用冷風(fēng)崔干，不允許有過去測(cè)液殘余液體粘附在測(cè)量杯中或流出孔中，應(yīng)使 測(cè)量杯和流出孔中保持潔凈，對(duì)光觀察要保持原有的光潔度。 2. 試驗(yàn)應(yīng)在 25177。 1℃的恒溫室內(nèi)進(jìn)行，調(diào)整十字架平臺(tái)保持水平。 3. 將試液攪拌均勻并在不少于 567 空 /厘米 2 的篩網(wǎng)中過濾后保持在溫度 25177。 1℃ 4. 將試液注入粘度計(jì)時(shí)，同時(shí)用一手堵住流出孔，注滿后用一金屬或玻璃平板在杯上刮平，將多余試液刮入邊緣凹槽內(nèi)。 5. 將手指放開，試液垂直流出，用承放杯承接，同時(shí)開始用秒表計(jì)時(shí)，試液流出成線條，斷開時(shí)停止計(jì)時(shí)，測(cè)得的時(shí)間即代表其粘度，單位為秒。 6. 二次平行試驗(yàn)，其誤差不超過平均值 3%。 7. 每次使用后用第一條辦法加以清洗。 8. 測(cè)量水值時(shí)的 辦法相同，蒸餾水值應(yīng)為 177。 1 秒，超過此限后應(yīng)進(jìn)行修理和更換。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 8 實(shí)驗(yàn)三（ 1） 通用液體洗衣劑 通用液體洗衣劑（ liquid detergent）為無色的或淡藍(lán)色均勻的粘稠液體，是液體洗滌劑的一種，易溶于水。液體洗滌劑是僅次于粉狀洗滌劑的第二大類洗滌制品。目前洗滌劑有從固態(tài)向液態(tài)發(fā)展的趨勢(shì)。最早出現(xiàn)的是技術(shù)簡(jiǎn)單的輕垢型液體洗衣劑，此種洗衣劑中所加助劑很少，屬中性產(chǎn)品。其后出現(xiàn)的重垢型液體洗衣劑，加入較多的洗滌助劑，其中表面活性物含量較高，助劑種類較多，配方技術(shù)比較復(fù)雜。 除上述兩 種液體洗衣劑外，還有織物干洗劑，它是無水洗衣劑，專用于洗滌毛呢、絲綢、化纖等高檔衣物。另外，用于衣物局部，如領(lǐng)口、袖口，重垢洗滌的預(yù)去斑劑，織物漂白劑、柔軟整理劑、消毒洗衣劑等都屬于液體洗衣劑。本實(shí)驗(yàn)研究的重垢液體洗衣劑和輕垢液體洗衣劑通常被稱為通用液體洗衣劑。 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握配制通用液體洗衣劑的工藝，了解各組分的作用和配方原理。 二 . 實(shí)驗(yàn)原理 設(shè)計(jì)洗衣劑時(shí)首先考慮洗滌性能，既要有強(qiáng)的去垢力，還不得損傷衣物；其次要考慮的是經(jīng)濟(jì)性，既要工藝簡(jiǎn)單、工藝合理；再次考慮的是產(chǎn)品的適用性，既要適合我 國(guó)的國(guó)情和人民的洗滌習(xí)慣；最后要考慮的是配方的先進(jìn)性。 液體洗衣劑的配方組分： 液體洗衣劑中使用最多的表面活性劑是烷基苯磺酸鈉，國(guó)外已實(shí)現(xiàn)向醇系表面活性劑的轉(zhuǎn)向。以脂肪醇為起始原料的各種表面活性劑廣泛用于液體洗滌劑中，包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鹽等。陰離子表面活性劑α 烯基磺酸鹽被認(rèn)為最有前途，非離子表面活性劑烷基醇酰胺也很重要，高級(jí)脂肪酸鹽已是公認(rèn)的液體洗衣劑的原料。 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （ 1）鰲合劑。最常用的、性能最好的是三聚磷 酸鈉，其污染水體的缺點(diǎn)使其逐漸被淘汰。乙二胺斯乙酸二鈉對(duì)金屬離子的鰲合能力最強(qiáng)，而且可是溶液的透明度提高，其缺點(diǎn)是價(jià)格較高； （ 2）增稠劑。常用有機(jī)增稠劑是聚乙二醇酯類天然樹脂和合成樹脂，無機(jī)增稠劑有氯化鈉和氯化銨； （ 3）助溶劑。常用的助溶或增溶劑是烷基苯磺酸鈉，此外還有低分子醇和尿素； （ 4）溶劑。常用軟化水和去離子水； （ 5）柔軟劑。常用陽離子型和兩性型（一般洗衣劑中不用） （ 6）消毒劑。大量使用含氯消毒劑，如：次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉、氯銨 T、二氯異氰尿酸鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 7）漂 白劑。常用過氧化鹽類，如：過硼酸鈉、過碳酸鈉、過碳酸鉀、過焦磷酸里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 9 鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 8）酶制劑。常用淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等； （ 9）抗污垢再沉降劑。常用羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉等； （ 10）堿劑。常用純堿、小蘇打、乙醇胺、氨水、硅酸鈉、磷酸三鈉等； （ 11）香精。 （ 12）色素。 三．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 電爐、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、燒杯 (100ml、 250ml)、量筒（ 10ml、 100ml）、滴管、托盤天平、溫度計(jì)（ 0℃ 100℃）。 十二烷基苯磺酸鈉 [ABSNa(30%)]、椰子油酸二乙醇酰 胺 [尼諾爾、 FFA(70%)]、壬基酚聚氧乙烯醚 [OP10(70%)]、食鹽、純堿、水玻璃 [Na2SiO3(40%)]、五納 (STPP)、香精、色素、 PH 試紙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 [AES（ 70%） ]、硫酸（ 10%）。 四．實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配方 見液體洗衣劑配方表 1。 2. 操作步驟 （ 1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫到 60℃，慢慢加入 AES，并不斷攪拌，至全部溶解為止。攪拌時(shí)間約 20min，在溶解過程中，水溫控制在 60℃ ~65℃。 （ 2）在連續(xù)攪拌下依次加入 ABSNa、 OP尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部溶解為止，攪拌時(shí)間約 20Min,保持溫度在 60℃ 65℃； （ 3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、 STPP、 CMC 等依次加入，并使其溶解，保持溫度在 60℃ 65℃； （ 4）停止加熱，待溫度降至 40℃以下時(shí)，加入色素、香精，攪拌均勻； （ 5）測(cè)溶液 PH 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 pH≤ 。 （ 6）降至室溫，加入食鹽調(diào)節(jié)粘度，使其達(dá)到規(guī)定粘度。本實(shí)驗(yàn)不控制粘度指標(biāo)。 表 1 液體洗衣劑配方 （ wt%） 成份 \配方 A B C D ABSNa(30%) OP10(70%) 80. 尼諾爾（ 70%） AES 70% 二甲苯磺酸鉀 BS12 熒光增白劑 Na2CO3 Na2SiO3(40%) STPP 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 10 NaCl 色素 適量 適量 適量 適 量 香精 適量 適量 適量 適量 CMC(5%) 去離子水 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 五 . 注意事項(xiàng) 1．按次序加料，必須使前一種物料溶解后再加入后一種。 2．溫度按規(guī)定控制好，加入香料時(shí)溫度必須控制在〈 40℃，以防揮發(fā)。 3．值得的產(chǎn)品可以帶回試用。 六．思考題 1．通用液體洗衣劑有哪些優(yōu)良性能？ 2．通用液體洗衣劑設(shè)計(jì)的原則有哪些？ 3．通用液體洗衣劑的 pH 值是怎樣控制的？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 11 實(shí)驗(yàn)三（ 2） 洗衣膏的配制 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各組分的作用。 二 . 實(shí)驗(yàn)原理 1．主要性質(zhì) 洗衣膏（ detergent paste）又名漿狀洗滌劑，是一種膏狀洗衣用品。洗衣膏外觀為白色或著色細(xì)膩膏體，要求固體物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 50％～ 60％，貯存穩(wěn)定性好， 40℃以下貯存 48 小時(shí)不分層，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1％水溶液 pH≤ ，去污力大于指標(biāo)洗衣粉。由于洗衣膏生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、使用方便而受到很大重視，產(chǎn)品發(fā)展較快。 2．配制原理 洗衣膏由起降低表面張力及起滲透、乳化等作用的表面活性劑和助劑組成，助洗劑有抗污垢再沉積劑、 PVP、 CMC、 CMS、軟化劑、三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、 Na2SiONaHCO Na2CO NaCl 等組成。硅酸鈉與碳酸氫鈉反應(yīng)產(chǎn)生膠態(tài)二氧化硅，使膏體粘稠，無機(jī)鹽吸收粘度也有很重要的作用。 典型配方如下： 名 稱 烷基苯磺酸 脂肪醇聚氧乙烯醚（ AEO9） 脂肪醇硫酸鈉（ K12） NaOH（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30％） 羧甲基纖維素（ CMC） 水玻璃（ Na2SiO3） NaHCO3 Na2CO3 三聚磷酸鈉（五鈉） NaCl 水 質(zhì)量分?jǐn)?shù) / ％ 10 3 2 6 2 15 3 5 15 3 36 三．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 燒杯（ 50mL、 200mL）、水浴鍋、溫度計(jì)（ 0～ 100℃）、托盤天平、電動(dòng)攪拌器。 烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30％）、氫氧化鈉、羧甲基纖維素、水玻璃、碳酸氫鈉、碳酸鈉、三聚磷酸鈉、氯化鈉、 K12。 四．實(shí)驗(yàn)步驟 1． CMC 的溶解 將 2gCMC、 15g 水加入 200mL 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。 2． K12 的溶解 另取 50mL 燒杯，加入 2gK1 17g 去離子水，放入水浴鍋中加熱溶解。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 12 3．洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸 、 3gAEO9 加入配制好的 K12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶解，控溫在（ 60177。 5℃），加入 6gNaOH、配好的 CMC 溶液， 15g 水玻璃、 3gNaHCO3（注意： NaHCO3 要分批少量加入，并不斷攪拌）、 15g 三聚磷酸鈉、 3gNaCl 攪勻，在攪拌下冷卻到室溫即得成品。 4．質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1％產(chǎn)品水溶液 pH≤ ；泡沫≥ mm；去污力打魚指標(biāo)洗衣粉。貯藏穩(wěn)定性好，在 40℃以下貯存 48h 不分層。白色或著色膏體，泡沫豐富，無異味。 五．思考題 ？ 可否在加入水 玻璃前加入？為什么？ ？ ？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 13 實(shí)驗(yàn)四 表面張力及 CMC 的測(cè)定 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? （ 1）掌握表面活性劑溶液表面張力的測(cè)定原理和方法。 （ 2）掌握由表面張力計(jì)算表面活性劑 CMC 的原理和方法。 2．實(shí)驗(yàn)原理 表面張力及臨界膠團(tuán)濃度（ critical micelleforming concentration，簡(jiǎn)稱 CMC）是表面活性劑溶液非常中要的性質(zhì)。若使液體的表面擴(kuò)大，需對(duì)體系做功，增加單位表面積時(shí)，對(duì)體系做的可逆 功稱為表面張力或表面自由能，它們的單位分別是 N m1和 J m2，在因次上是相同的。 表面活性劑在溶液中能夠形成膠團(tuán)時(shí)的最小濃度稱臨界膠團(tuán)濃度，在形成膠團(tuán)時(shí)，溶液的一系列性質(zhì)都發(fā)生突變，原則上，可以用任何一個(gè)突變的性質(zhì)測(cè)定 CMC 值，但最常用的是表面張力－濃度對(duì)數(shù)圖法。該法適合各種類型的表面活性劑，準(zhǔn)確性好，不受無機(jī)鹽的影響，只是當(dāng)表面活性劑中混有高表面活性的極性有機(jī)物時(shí)，曲線中出現(xiàn)最低點(diǎn)。 表面張力的測(cè)定方法有也有很多種，較為常用的方法有滴體積（滴重）法和拉起液膜法（拉環(huán)吊片法）。滴體積法的特點(diǎn)是 簡(jiǎn)便而精確。若自一毛細(xì)管滴頭滴下液體時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)液滴的大?。ㄓ皿w積和質(zhì)量表示）和液體表面張力有關(guān)：表面張力大，則液滴亦大，早在 1864 年， Tate 就提出了表示液滴