原料及食品鎘的檢測方法俄羅斯26933-86國標(存儲版)
【正文】 鎘的含量 (X)以 млн1(mg/Kg)為單位或質(zhì)量濃度 (X)以 mg/L 為單位,根據(jù)使用極譜，用誤差在 1mm 以內(nèi)的直尺測定的峰高值按以下公式計算:如按 極譜分析: .X={———————— –mk}:m 。 測定任何樣品的鎘的含量,在許可使用的方法, 受因素變化的影響, 系統(tǒng)組合誤差可能的極限值為177。 儀器,試劑和溶液原子—吸收分光光度計。容積為 1，2，5，10，50 和 100 ml 的玻璃移液管。按 11125， 國標,硝酸，密度 。按 18300 國標,提純的酒精。 比較溶液的制備如鎘在食鹽中的含量超過 (第 1 種方法)將 氯化鈉分別放入容積為 500 ml 的分液漏斗中,溶解于約 400 ml 水中,再加入溶液 2 或 3, 其容量如表中所示, 12ml 氯化銨溶液, 10ml 檸檬酸鈉, 6ml 濃度為 c（NaOH）=1mol/L 的氫氧化鈉并仔細攪拌。將沉淀物溶解于鹽酸，加入鹽酸時應滴入直到沉淀物完全溶解。再加入 5ml 二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液，5ml 四氯化碳并將所得混合物振蕩10 分鐘。用水稀釋至容量約為 1L，加入 3ml 硫酸鎂溶液（如鎂在食鹽中的含量超過%，則沒必要加入硫酸鎂溶液） 。 進行試驗開啟原子吸收分光光度計，充分預熱，按使用說明書調(diào)整到共振線為, 確定零位吸收，在第 2 種方法中確定零位吸收, 測量醋酸乙酯的吸光度。最終結果到小數(shù)位第 2 位。第 6 章系補充后再版使用。計算進行到小數(shù)位第 3 位。允許使用能夠保證完全破壞有機化合物，破壞率約為 98%的物理方法破壞有機化合物（紫外線照射，超聲波） 。如鎘在食鹽中的含量少于 （第 2 種方法） ，將質(zhì)量為 食鹽試樣，溶解于約 600ml 水，再加入 2ml 硫酸，加入約 2g 硫酸二銨。 試驗溶液的制備如鎘在食鹽中的含量超過 (第 1 種方法),將質(zhì)量為 10g 的食鹽試樣溶解于 200ml 蒸餾水,再加入 1ml 硫酸并加入約 1g 硫酸二銨, 將溶液煮沸 30 分鐘，冷卻至室溫，溶液經(jīng)用鹽酸（1：1）和二次蒸餾水洗滌的濾紙濾到容積為 500ml的分液漏斗中，加二次蒸餾水使溶液容量達到約 400ml。加入 10ml 濃度為 c（NaOH ）=3mol/L 的氫氧化鈉溶液，加熱并使氫氧化鎂在煮沸的溶液中沉淀。溶液 3，在 1ml 溶液中含 鎘,制備方法：取 10ml 溶液 2，放入容積為100ml 的量度燒瓶中,并用二次蒸餾水使溶液的容量達到標定刻度。用于光譜分析的 氯化鈉。按 4523 國標，硫酸鎂，溶液濃度 c（MgSO 4）=1mol/L。按 25336 國標,ВД150ХС, ВД1500ХС 型分液漏斗。方法主要是以預濃縮鎘為基礎, 用原子吸收分光光度計,在乙炔火焰中測定鎘。 最終結果取兩個平行測定結果的平均值( ),當 P= 時兩個結果之間容許的X偏差較之平均值不應超過 30%。測定按以下方式進行：往兩個容積為 10 或 25 ml 的錐形燒瓶中，分別放入 4ml 校核或試驗溶液并加入最小量（—）能保證在極譜中得到鎘的準確峰值的鎘。測定按以下方法進行：往兩個容積為 10或 25 ml 的錐形燒瓶中，分別放入 4ml，按 或 制備的校核或試驗溶液。如化驗真空食鹽則不必用硫酸溶液和硫酸二銨溶液對樣品進行處理。用雙硫腙萃取鎘并按 處理樣品。分液漏斗和濾紙用 10ml 的二次蒸餾水沖洗兩次。用雙硫腙溶液，按每次 5ml 萃取鎘幾次，直到顏色不再發(fā)生變化，每次在分液漏斗中振蕩 2 分鐘。待灰分完全溶解后，將溶液經(jīng)預先用本底電解液洗凈的無塵濾紙過濾到量度試管中，用本底電解液液沖洗坩堝和濾紙，并使容量達到 10 ml。如校核溶液含有鎘的量為可測定量，則制備該溶液時，每天進行一系列的測定。蒸發(fā)重復進行兩次，每次加入 5 ml 鹽酸。用量筒量出 33 ml 密度為 ，置于容積為 1000 ml 的測量燒瓶中,并用二次蒸餾水標定到刻度。蒸發(fā)器中所得到的凈化的氨溶液質(zhì)量濃度從 130 至 150g/L。用鉻的混合物，水，密度為 , 用蒸餾水沖洗幾
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