工業(yè)分析技術(shù)化工分析技術(shù)教學(xué)ppt(存儲(chǔ)版)
【正文】 計(jì)溫度。 33 33 表 測(cè)定熔點(diǎn)常用的基準(zhǔn)物質(zhì) 物質(zhì) 熔點(diǎn)（ ℃ ） 物質(zhì) 熔點(diǎn)（ ℃ ） 二苯甲酮 鄰苯二甲酸酐 對(duì)硝基甲苯 水楊酸 對(duì)二氯苯 53 甘露醇 萘 蒽 間二硝基苯 二苯甲脲 乙酰苯胺 對(duì)硝基苯甲酸 苯甲酸 蒽醌 脲 34 34 35 35 顯微熔點(diǎn)儀 全自動(dòng)熔點(diǎn)儀 問題： 測(cè)得 A、 B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合， （ 1）測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬； （ 2）測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純 A、純 B的熔點(diǎn)均相同。 37 37 沸點(diǎn)的測(cè)定 沸點(diǎn)的高低反映了物質(zhì)在液態(tài)時(shí) 分子間拉力的大小 ，與分子間力 、 偶極矩 、 極化率和氫鍵有關(guān) 。 （ 7）羥基化合物中羥基數(shù)增多，沸點(diǎn)顯著增高。 實(shí)際分析中一般只限于測(cè)定 液體樣品 的比重 。 折射率 （ 折光率 ） 是液體有機(jī)化合物的主要物理常數(shù)之一 。 eg： 丙酸 CH3CH2COOH（ M=） 在 20℃ 時(shí)測(cè)定的 d = ， n= (1) 按表 查得原子和結(jié)構(gòu)的折射度 3個(gè) C 3 = 6個(gè) H 6 = 1個(gè) O（ OH） 1個(gè) O（ =O） 總和 : ml 待溶劑揮 發(fā)后 ， 滴 1~2滴待測(cè)液體于磨砂 棱鏡面上 ， 小心地關(guān)閉棱鏡 ， 使液體鋪滿整個(gè)鏡面 。具有這種性質(zhì)的化合物稱為旋光性物質(zhì)。 68 68 69 69 化合物的分子結(jié)構(gòu) 旋光性物質(zhì)溶液的濃度、液層厚度 偏正光的波長(zhǎng) 影響旋光度的因素 正比 用鈉黃光測(cè)定時(shí)，溫度升高1℃ ，旋光度約減少 % 溫度 溶劑 反比 在不同的溶劑中，有不同的旋光度和旋光方向 規(guī)定：溶液濃度為 1g/mL， 溶液厚度為 1dm， 溫度為20 ℃ 時(shí) ， 以鈉蒸氣 D線為光源測(cè)得旋光度為比旋光度 ，用符號(hào) 表示 。 72 72 黏度的測(cè)定 運(yùn)動(dòng)黏度 n：相同溫度下液體的絕對(duì)黏度 h與同溫度下的密度之比。 74 74 1122ntnt? 運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定 儀器：品式粘度計(jì) 75 75 圖 品氏粘度計(jì) 76 76 樣樣標(biāo)標(biāo)樣20202020 ttt???? Kvv t標(biāo)標(biāo)2020tvK ?試樣的運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算公式： 20n標(biāo)20t標(biāo)20t樣式中 K：粘度計(jì)常數(shù)； ： 20℃ 時(shí)水的運(yùn)動(dòng)粘度， 104 m2/s； ： 20℃ 時(shí)樣品試液自粘度計(jì)流出的時(shí)間； ： 20℃ 時(shí)水自粘度計(jì)流出的時(shí)間。 b. 粘稠的試樣應(yīng)事先加熱到能流動(dòng) ， 但不可超過預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前 56℃ 。 在不同大氣壓力下測(cè)得的閃點(diǎn)需進(jìn)行壓力校正 T = Tp + () T： 標(biāo)準(zhǔn)壓力下的閃點(diǎn)， ℃ Tp：實(shí)際測(cè)定的閃點(diǎn)， ℃ p：測(cè)定閃點(diǎn)是的大氣壓力， Pa 81 81 石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)測(cè)定 2. 開口閃點(diǎn)測(cè)定法 把試樣裝入試驗(yàn)杯至規(guī)定刻線 ， 先迅速升高試樣溫度 ， 然后緩慢升溫 ， 當(dāng)接進(jìn)閃點(diǎn)時(shí) ， 恒速升溫在規(guī)定的溫度間隔 ， 以一個(gè)小的試驗(yàn)火焰橫著越過試驗(yàn)杯 ，使試樣表面上的蒸氣閃火的最低溫度 ， 即閃點(diǎn) 。 /tn h ??73 73 原理 不同液體自同一直立毛細(xì)管中 ， 以完全濕潤(rùn)管壁的狀態(tài)流下 ， 其運(yùn)動(dòng)粘度 ν 與流出的時(shí)間 t成正比： 用已知運(yùn)動(dòng)粘度的液體 （ 常以 20℃ 時(shí)新蒸餾的蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)液體 ） 作標(biāo)準(zhǔn) ， 測(cè)量其毛細(xì)管粘度計(jì)流出的時(shí)間 ， 再測(cè)量試液自同一粘度計(jì)流出的時(shí)間 ， 應(yīng)用上式計(jì)算液體的運(yùn)動(dòng)粘度 。單位為 Pa 3）偏振軸 相互垂直 時(shí)透過的偏振光強(qiáng)度減弱為零。 64 64 概述 某些有機(jī)化合物分子具有 不對(duì)稱結(jié)構(gòu) 時(shí)（或稱為具有 手性 ），則具有旋光性。 將 20 ℃ 純水滴入棱鏡夾縫中，使光線經(jīng)平面反光鏡射入棱鏡組，如果明暗出現(xiàn)在十字交叉點(diǎn)上，消除色散后，示值不在 ，先調(diào)至 ，然后小鑰匙插入示值調(diào)節(jié)螺釘中，轉(zhuǎn)動(dòng)，直至明暗分界線恰好移至十字交叉線的交叉點(diǎn)為止。mol1； n 折射率； d 同溫度時(shí)物質(zhì)的密度； M 物質(zhì)的分子量 。 52 52 比重的測(cè)定 204D2020D1. 比重瓶法 ： 精確稱量清潔、干燥的比重瓶重量 G1，在 G1中裝滿煮沸 30 min并冷卻至約 15℃ 的水，擦干后放入20+1 ℃ 的恒溫槽中，恒溫 30 min，取出擦干溢液管外的水和比重瓶外的水，稱重 G3，倒出蒸餾水，用乙醇或乙醚洗滌比重瓶，吹干后，按上述步驟裝入樣品，恒重，稱量樣品恒重后的重量（瓶 +樣）G2 換標(biāo)成 ，則 ； 53 53 20202131GGDGG???204D2 0 2 04 2 0 0 . 9 9 8 2 3DD??2 5 2 54 2 5 0 . 9 9 7 0 7DD ??54 54 比重測(cè)量圖示 2. 比重計(jì)法： 此法比較簡(jiǎn)便、快速但準(zhǔn)確度較低，常用于工業(yè)生產(chǎn)中日?？刂茰y(cè)定。 Note: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)構(gòu)及沸點(diǎn)應(yīng)與待測(cè)樣品最為相近 eg：某化合物在 ℃ 沸騰，參考的標(biāo)準(zhǔn)樣品苯在同樣條件下為 ℃ ，查表得苯沸點(diǎn)為 ℃ ，問化合物的沸點(diǎn)應(yīng)為？ 校正值 = = ℃ 。 （ 5）鹵代烷、醇、醛、酮、酸的沸點(diǎn)比相應(yīng)的烴的要高（氫鍵）。 一般來說 ， 沸程 在 1℃ 左右時(shí)表示樣品較純凈 ， 最大不應(yīng)大于 3℃ 。 求： （ 1）校正熔點(diǎn) （ 2）輔助溫度計(jì)的水銀柱位于主溫度計(jì)何處？ 解： N=21030=180℃ K= t1=210℃ t2=90℃ 校正溫度 =210+ 180 (21090) =℃ 輔助溫度計(jì)水銀柱位置 180 1/2+30=120℃ 32 （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)樣品校正法 選擇數(shù)種已知熔點(diǎn)的純化合物為標(biāo)準(zhǔn) ， 測(cè)定它們的熔點(diǎn) ， 以觀察到的熔點(diǎn)作縱坐標(biāo) ， 測(cè)得與已知熔點(diǎn)差值做橫坐標(biāo) ， 畫成曲線 ， 即可從曲線上讀出任一溫度的校正值 。 27 27 H CH 2 CC HH 2 C C H 2H
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