工業(yè)分析技術(shù)化工分析技術(shù)教學(xué)ppt(文件)
【正文】 ）外，一般可以認(rèn)為兩個(gè)樣品為同一化合物。 一般來說 ， 沸程 在 1℃ 左右時(shí)表示樣品較純凈 ， 最大不應(yīng)大于 3℃ 。（ 空間阻礙效應(yīng) ） 38 38 沸點(diǎn)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 ℃ 60℃ 6869℃ 正己烷 異己烷 新己烷 （ 2） 在醇 、 鹵代物 、 硝基化合物的異構(gòu)體中 ，伯異構(gòu)體沸點(diǎn)最高 ， 仲次之 ， 叔異構(gòu)體最低 。 （ 5）鹵代烷、醇、醛、酮、酸的沸點(diǎn)比相應(yīng)的烴的要高（氫鍵）。 固液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)受外界壓力的影響，在非標(biāo)準(zhǔn)壓力下測(cè)得的沸點(diǎn)，須校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力下的值。 Note: 標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)構(gòu)及沸點(diǎn)應(yīng)與待測(cè)樣品最為相近 eg：某化合物在 ℃ 沸騰，參考的標(biāo)準(zhǔn)樣品苯在同樣條件下為 ℃ ，查表得苯沸點(diǎn)為 ℃ ，問化合物的沸點(diǎn)應(yīng)為？ 校正值 = = ℃ 。 51 0 . 60 . 811 . 21 . 4甲酸 乙酸 丙酸 正丁酸 正戊酸 正己酸相對(duì)密度分子失去締和能力 物料的比重隨溫度不同而不同。 52 52 比重的測(cè)定 204D2020D1. 比重瓶法 ： 精確稱量清潔、干燥的比重瓶重量 G1，在 G1中裝滿煮沸 30 min并冷卻至約 15℃ 的水，擦干后放入20+1 ℃ 的恒溫槽中，恒溫 30 min，取出擦干溢液管外的水和比重瓶外的水，稱重 G3，倒出蒸餾水，用乙醇或乙醚洗滌比重瓶，吹干后，按上述步驟裝入樣品，恒重，稱量樣品恒重后的重量（瓶 +樣）G2 換標(biāo)成 ，則 ； 53 53 20202131GGDGG???204D2 0 2 04 2 0 0 . 9 9 8 2 3DD??2 5 2 54 2 5 0 . 9 9 7 0 7DD ??54 54 比重測(cè)量圖示 2. 比重計(jì)法： 此法比較簡便、快速但準(zhǔn)確度較低，常用于工業(yè)生產(chǎn)中日常控制測(cè)定。 折射率表示方法： eg：在入射光為鈉光 （ 波長為 ， D線 ） ，溫度為 20℃ 時(shí) ， 水的折光率為 ， 可表達(dá)為： 55 55 折射率的測(cè)定 tn? ?Dn 影響折射率的因素 折射率與溫度的關(guān)系： T n 反之 T n 一般溫度 升高 （或降低） 1℃ ，折射率 減少 （或增加） 10﹣ 4 ~ 104 溫度為 t時(shí)測(cè)定的折射率換算為 20℃ 時(shí)的近似值公式 ： )20(0 0 0 4 ???? tnn tDD56 56 化合物的結(jié)構(gòu) 入射光的波長 溫度和壓力 光線遇到分子時(shí) ， 使分子發(fā)生 電子極化 ， 而分子中電子的極化或移動(dòng)影響光線的傳播 ， 使光速減慢 ，電子的極化程度愈大 ， 光速的減慢程度愈大 ， 折射率也愈大 。mol1； n 折射率； d 同溫度時(shí)物質(zhì)的密度； M 物質(zhì)的分子量 。mol1 60 60 CCCOOHHHHHH基本原理：固定光密介質(zhì) B，改變光疏介質(zhì) A，則光在光密介質(zhì) B中折射的臨界角 rc的大小，決定于光疏介質(zhì) A的折射率 nA 。 將 20 ℃ 純水滴入棱鏡夾縫中，使光線經(jīng)平面反光鏡射入棱鏡組，如果明暗出現(xiàn)在十字交叉點(diǎn)上，消除色散后，示值不在 ，先調(diào)至 ，然后小鑰匙插入示值調(diào)節(jié)螺釘中，轉(zhuǎn)動(dòng)，直至明暗分界線恰好移至十字交叉線的交叉點(diǎn)為止。 ?粗調(diào) ：轉(zhuǎn)動(dòng) 棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕 ， 在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置 。 64 64 概述 某些有機(jī)化合物分子具有 不對(duì)稱結(jié)構(gòu) 時(shí)（或稱為具有 手性 ），則具有旋光性。 當(dāng)自然光通過一種特制的玻璃片 “偏振片”或“ Nicol棱鏡”時(shí)，光波會(huì)改變?yōu)橹辉谝粋€(gè)平面上振動(dòng)，這種光稱為偏振光。 3）偏振軸 相互垂直 時(shí)透過的偏振光強(qiáng)度減弱為零。 過濾光源產(chǎn)生的其他雜光 黏 度是液體的 內(nèi)磨擦 的反映，是一層液體對(duì)另一層液體作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的阻力。單位為 Pa 相對(duì)黏度 m：在 t℃ 時(shí)液體的絕對(duì)黏度與另一液體絕對(duì)黏度之比。 /tn h ??73 73 原理 不同液體自同一直立毛細(xì)管中 ， 以完全濕潤管壁的狀態(tài)流下 ， 其運(yùn)動(dòng)粘度 ν 與流出的時(shí)間 t成正比： 用已知運(yùn)動(dòng)粘度的液體 （ 常以 20℃ 時(shí)新蒸餾的蒸餾水為標(biāo)準(zhǔn)液體 ） 作標(biāo)準(zhǔn) ， 測(cè)量其毛細(xì)管粘度計(jì)流出的時(shí)間 ， 再測(cè)量試液自同一粘度計(jì)流出的時(shí)間 ， 應(yīng)用上式計(jì)算液體的運(yùn)動(dòng)粘度 。 條件粘度計(jì)算公式： E50： 50℃ 試液的條件粘度； t50： 50℃ 試液流出的時(shí)間 ， s； ： 20℃ 時(shí)粘度計(jì)的水值 ， s。 在不同大氣壓力下測(cè)得的閃點(diǎn)需進(jìn)行壓力校正 T = Tp + () T： 標(biāo)準(zhǔn)壓力下的閃點(diǎn)， ℃ Tp：實(shí)際測(cè)定的閃點(diǎn)， ℃ p：測(cè)定閃點(diǎn)是的大氣壓力， Pa 81 81 石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)測(cè)定 2. 開口閃點(diǎn)測(cè)定法 把試樣裝入試驗(yàn)杯至規(guī)定刻線 ， 先迅速升高試樣溫度 ， 然后緩慢升溫 ， 當(dāng)接進(jìn)閃點(diǎn)時(shí) ， 恒速升溫在規(guī)定的溫度間隔 ， 以一個(gè)小的試驗(yàn)火焰橫著越過試驗(yàn)杯 ，使試樣表面上的蒸氣閃火的最低溫度 ， 即閃點(diǎn) 。 d. 閃點(diǎn)測(cè)定器要放在避風(fēng)和較暗的地點(diǎn) ， 才便于觀察閃火 。 b. 粘稠的試樣應(yīng)事先加熱到能流動(dòng) ， 但不可超過預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前 56℃ 。 燃點(diǎn) ：能發(fā)生 連續(xù) 5s以上 的燃燒現(xiàn)象的最低溫度 測(cè)定閃點(diǎn)可以判斷油品餾分組成的輕重，檢驗(yàn)油品的火災(zāi)危險(xiǎn)性，判斷是否有混油的現(xiàn)象。 74 74 1122ntnt? 運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定 儀器：品式粘度計(jì) 75 75 圖 品氏粘度計(jì) 76 76 樣樣標(biāo)標(biāo)樣20202020 ttt???? Kvv t標(biāo)標(biāo)2020tvK ?試樣的運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)算公式： 20n標(biāo)20t標(biāo)20t樣式中 K：粘度計(jì)常數(shù)； ： 20℃ 時(shí)水的運(yùn)動(dòng)粘度， 104 m2/s； ： 20℃ 時(shí)樣品試液自粘度計(jì)流出的時(shí)間； ： 20℃ 時(shí)水自粘度計(jì)流出的時(shí)間。 條件黏度 ：指定溫度下，在指定的黏度計(jì)中，一定量液體流出的時(shí)間，以 s為單位。 72 72 黏度的測(cè)定 運(yùn)
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