王桂珍--藥品注冊研制現(xiàn)場核查規(guī)范化及實(shí)驗(yàn)室分析管理工作的規(guī)范化(存儲版)
【正文】 照品 ，自稱樣品 ， 自己記錄 ， 自己進(jìn)樣和計(jì)算 ， 要求最好用不同的柱子 ， 不同品牌的儀器（ waters、 安捷倫 、 島津 ） ] Ⅱ 含量測定 CMC ? 在進(jìn)行以上方法學(xué)試驗(yàn)時(shí) ， 必須詳細(xì)記錄供試品的來源 ， 進(jìn)樣溶液的配制 、 穩(wěn)定性試驗(yàn)的條件 、儀器的型號 、 柱子品牌及規(guī)格 ， 樣品的稱樣量等 ，給出實(shí)驗(yàn)結(jié)論和結(jié)果 。 ? 有關(guān)物質(zhì)與含量測定同上 。 ? ③ 溶出介質(zhì)比較 —— 水 、 HCL、 HAC、 PBS（ 此四個(gè)介質(zhì)需分別做測定波長的選擇 、 輔料干擾 ） ， 均要一一列出數(shù)據(jù) ，并附上應(yīng)名的溶出曲線及均一性曲線 。（ UV記錄溶媒 、 全波長掃描 ， 記錄最大峰 、 最小峰 、 肩峰； IR， 記錄對照圖譜或?qū)懨骷t外光譜集編號圖譜 ） 。 ? 重金屬 —— 應(yīng)記錄樣品的前處理 、 限度的制定 、 標(biāo)準(zhǔn)鉛液的取用量 。 ? 空瓶恒重?cái)?shù)據(jù)熾灼殘?jiān)稍锸е???數(shù)據(jù)管理 CMC ? 數(shù)據(jù)必須完全：原始記錄中必須詳細(xì)記錄所有數(shù)據(jù) ， 不可丟失 。 ? 稱量的數(shù)據(jù)如果有打印紙 ， 可以附上 ， 但仍應(yīng)書寫在記錄本上 。 一般理化檢查 CMC ? 干燥失重 —— 吸附水的殘留溶劑 ， 應(yīng)記錄干燥條件 （ 溫度 、 時(shí)間 ） ， 要記錄空瓶和瓶 +樣的恒重?cái)?shù)據(jù) 。 ? 比旋度 —— 記錄溫度 、 管長 、 溶媒 ， 儀器型號 。 溶出度 CMC ? ① 漿法 、 轉(zhuǎn)籃法 。 ? 線性 ， 進(jìn)樣精密度 、 回收率 、 重復(fù)性 、中間精密度 、 樣品測定 。 Ⅱ 含量測定 CMC ? 容量分析方法學(xué)研究沒必要做線性 ， 關(guān)鍵是稱樣量使消耗的體積一般為 78ml或 15ml上下； ? 重復(fù)性 ， 中間精密度 （ 誰做誰寫 ） ； ? 回收率沒必要做； ? 如果是對光不穩(wěn)定的 ， 應(yīng)做光線和避光的對比試驗(yàn) ， （ 必須詳細(xì)記錄滴定的環(huán)境和使用器具 ，記錄計(jì)算公式 。 CMC ? 強(qiáng)破壞試驗(yàn)：詳細(xì)記錄強(qiáng)破壞條件，強(qiáng)破壞樣品溶液的制備（如果是原料，則是單一的；如果是制劑，則必須是原料、制劑、輔料各一份），各條件下實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，結(jié)論，擬定下一步實(shí)驗(yàn)（初步分析方法或者需要再改進(jìn)）直至確認(rèn)訂入質(zhì)標(biāo)的最終分析方法。 CMC 二、人員管理 CMC 人員管理 ? 作為一個(gè)藥品分析的實(shí)驗(yàn)人員必須具備科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)、誠實(shí)的態(tài)度，要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)的基本操作、基礎(chǔ)知識的訓(xùn)練。 ? 為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性，以上各種儀器都必需經(jīng)過校正。 小容量玻璃儀器的校正 CMC 大型精密儀器的校正 ? 大型精密
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