王桂珍--藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查規(guī)范化及實(shí)驗(yàn)室分析管理工作的規(guī)范化-在線瀏覽
2025-02-25 06:49本頁(yè)面
【正文】 中間精密度試驗(yàn) 、 結(jié)果 、 結(jié)論 、 耐用性試驗(yàn)：應(yīng)記錄耐用性變化參數(shù) 、 （ 柱子種類 、PH、 柱溫 、 波長(zhǎng) ） 耐用性試驗(yàn)對(duì)象 、 衡量耐用性的指標(biāo) 。 這個(gè)指標(biāo)很主要 。各雜質(zhì)的標(biāo)化記錄 —— 雜質(zhì)名稱、參考方法的依據(jù)，標(biāo)化項(xiàng)目，具體的各項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及相應(yīng)圖譜。 Ⅰ 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 記錄根據(jù)結(jié)構(gòu)確認(rèn)的分析方法 —— 首選經(jīng)典的容量法； ? 記錄用什么方法 、 牽涉到的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 、標(biāo)定 、 復(fù)標(biāo) 、 特別是非水滴定一定要記錄標(biāo)定日期 、 標(biāo)定溫度； ? 記錄樣品批號(hào) ， 記錄終點(diǎn)的指示方法 （ 電位或指示劑 ） ， 進(jìn)行對(duì)比 ， 要有詳細(xì)數(shù)據(jù)及電位曲線 ， 確認(rèn)方法后 ， 進(jìn)行方法研究； ? 記錄實(shí)驗(yàn)日期 ， 室內(nèi)溫度 ， 樣品稱量 （ 必須手寫(xiě) ） ， 消耗的 ml數(shù) （ 手寫(xiě) ） 。 ） Ⅱ 含量測(cè)定 CMC ? HPLC法：如果方法和色譜條件與有關(guān)物質(zhì)一致 ， 或僅將梯度改成等度 ， 則用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣 ， 觀察出峰現(xiàn)象 ， 確定是否要對(duì)色譜條件進(jìn)行修改； ? 必須記錄下實(shí)驗(yàn)者的實(shí)驗(yàn)方案：實(shí)驗(yàn)日期 、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （ 含量測(cè)定方法的確定 ） 含量測(cè)定方法依據(jù) 、 實(shí)驗(yàn)樣品的名稱和配制 、 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 、 結(jié)論 、 確定的方法 （ 色譜條件 ） 。 ? 如果 HPLC方法的色譜條件與有關(guān)物質(zhì)不一致（ 組份不同 、 色譜柱不同 ） ， 則應(yīng)象有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)一樣 ， 詳細(xì)記錄方法來(lái)源 （ 附資料 ） ， 方法摸索的詳細(xì)過(guò)程 ， 現(xiàn)象 ， 結(jié)論 、 討論 。 Ⅱ 含量測(cè)定 原始記錄完整，讓別人看懂！ CMC ? 原始記錄中色譜柱不要寫(xiě)代號(hào) ， 應(yīng)寫(xiě)明填料種類 ， 記錄所用溶媒名稱 ， 附溶媒色譜圖 。 圖譜標(biāo)記要清晰 。 Ⅲ 殘留溶劑 CMC 第二部分 制劑 ? 要求基本與原料一樣 ， 記錄樣品批號(hào) 、 規(guī)格 、來(lái)源 、 參比制劑的廠名 、 批號(hào) 、 規(guī)格 、 所用對(duì)照品的批號(hào) ， 純度 、 水分 。 ? 如果原料與制劑同時(shí)申報(bào) 、 相同實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（ 線性 ， 定量限 ， 檢測(cè)限 ， 對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性等 ） ， 可以不做 ， 但必須在原始記錄中注明 ， 不可缺項(xiàng) ， 記錄全處方空白輔料的成份 ， 配料數(shù)量并注明用途 （ 有關(guān)物質(zhì) 、 含量 、溶出度等 ） 。 有關(guān)物質(zhì) CMC ? 增加供試品的回收率實(shí)驗(yàn) ， 應(yīng)記錄主藥稱量 、輔料稱量 、 回收率樣品的具體配制； ? 重復(fù)性試驗(yàn)：應(yīng)有平均片 （ 囊 ） 重的數(shù)據(jù)； ? 中間精密度：各人必須稱取不同 10片 （ 或 20片 ） 的片重 （ 但為同一批號(hào) ） ， 進(jìn)行稱量 、配制 。
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