原子吸收光譜法測定餅干中鉛含量的分析畢業(yè)論文-免費(fèi)閱讀
【正文】 在此向您表示衷心的感謝。 通過考察紫外分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和其他方法的優(yōu)劣及實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，實(shí)驗(yàn)選擇用石墨爐原子吸收光譜法測 定餅干中鉛元素含量。 檢出限 將空 白溶液連續(xù)測定 11 次，計(jì)算 11 次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差， 3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為餅干中鉛測定的檢出限，結(jié)果見表 所示。 圖 灰化溫度的選擇 從圖 中可以看出，當(dāng)灰化溫度在 300℃ ～ 400℃之間時(shí)，待測溶液的吸光度持續(xù)升高，且峰型呈現(xiàn)出“矮胖型”，灰化時(shí)間較長，在 40s 以上；當(dāng)灰化溫度為 400℃時(shí)，峰型比較完美，且出峰時(shí)間為 30s 左右，且吸光度穩(wěn)定；當(dāng)灰化溫度在 400℃以上時(shí)，峰型呈現(xiàn)出“瘦高型”灰化時(shí)間在 20s 以下，吸光度偏低。 圖 基體改進(jìn)劑選擇 從圖 可以看出， 當(dāng)不加入基體改進(jìn)劑時(shí)，在 1700℃ ～ 2100℃之間，待測樣品的吸光度呈現(xiàn)出逐漸升高的趨 勢；當(dāng)以 2%磷酸氫二銨作為基體改進(jìn)劑時(shí)，當(dāng)溫度在 20xx℃左右時(shí)吸光度趨于穩(wěn)定，但是會(huì)觀察到有爆沸現(xiàn)象產(chǎn)生；當(dāng)以 %硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑時(shí)，在 20xx℃左右時(shí)吸光度趨于穩(wěn)定，且不會(huì)產(chǎn)生爆沸現(xiàn)象，因此選擇用 %硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑 [16]。 實(shí)驗(yàn)用水為電阻率 綜合考慮紫外分光光度法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法的優(yōu)缺點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，文章采用石墨爐原子吸收光譜法對餅干中鉛含量進(jìn)行測定。盛強(qiáng) 等 [12]用 干法灰化消解食品，石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的檢出限為 g/L，精密度為 %，加標(biāo)回收率在 %～ %之間。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以利用增加樣品質(zhì)量來提高該方法的檢出限。目前，我國已成為亞洲最大的餅干市場 ， 餅干 的制備 原料、制備 過程中都可能受到重金屬鉛的污染 [3][4][5]。 the precision of the results in % ~ %。分別對奧利奧、嘉士利、好吃點(diǎn)、徐福記、旺旺雪餅五個(gè)品牌的餅干中鉛含量進(jìn)行測定，結(jié)果分別為 mg/kg、 mg/kg、 mg/kg、 mg/kg、 。 文章采用硝酸、高氯酸電熱板加熱消解，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛元素含量。 the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s。 在此背景下，文章對于餅干中鉛元素含量的分析方法進(jìn)行研究。 濕法消解 濕法消解是指 以硝酸、高氯酸等為試劑消耗待測樣品中的有機(jī)質(zhì)，在恒溫電熱加 2 熱器上對樣品進(jìn)行消解的方法。 原子吸收光譜法 原子吸收光譜法是指將樣品進(jìn)行消解后，利用原子吸收光譜法的條件下進(jìn)行測定待測樣品中鉛的一種方法 ，應(yīng)用最為廣泛的方法有火焰法和石墨爐法 [10]。 ICPMS法是指利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定待測樣品中鉛的一種方法，該方法具有檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn) ， 測定范圍在 1012。 表 餅干中鉛測定 加熱程序 測試 項(xiàng)目 干燥 灰化 原子化 除殘 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s 溫度 /℃ 時(shí)間 /s Pb 80～ 120 20 400 30 20xx 3 2200 2 實(shí)驗(yàn)材料 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 1000μ g/mL 鉛單 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 購于 中國國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院） 。 6 第三部分 結(jié)果與討論 消解酸種類的選擇 實(shí)驗(yàn)中分別考慮用硝酸、硝酸 +鹽酸、硝酸 +高氯酸對樣品進(jìn)行預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)用硝酸、硝酸 +鹽酸消解樣品時(shí)，消解完后，樣品呈現(xiàn)出淡黃色，且有懸浮液出現(xiàn)，當(dāng)用硝酸 +高氯酸消解樣品時(shí)，樣品澄清，且呈現(xiàn)出白色，因此實(shí)驗(yàn)中選擇用硝酸 +高氯酸消解樣品。因此實(shí)驗(yàn)中選擇干燥溫度為 80℃～110℃，時(shí)間為 20s。原子化階段是通過短暫高溫進(jìn)行的，因此實(shí)驗(yàn)中選擇原子化溫度為 20xx℃，時(shí)間為 3s。 10 表 加標(biāo)回收率結(jié)果 測定值 /(mg/kg) 加標(biāo)值 /(mg/kg) 回收值 /(mg/kg) 加標(biāo)回收率 /% 奧利奧 嘉士利 好吃點(diǎn) 徐福記 旺旺雪餅 從 結(jié)果 中可以得知 ，石墨爐原子吸收光譜法測定餅干中鉛的 加標(biāo)回收率在%～ %之間，說明該方法具有良好的 準(zhǔn)確度 。 說明該方法是一種準(zhǔn)確、快速、實(shí)驗(yàn)成本低、操作簡單的測定餅干中鉛含量的方法。 Cosmetics, 20xx [11] 潘錦武 .萃取火焰原子吸收光譜法同時(shí)測定食品中痕量鉛和鎘 [J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 ,20xx,15(8):940941. [12] 盛強(qiáng) ,熊升偉 ,姜濤 ,等 .石墨爐原子吸收光譜法測定糧食中鉛含量 [J].糧油倉儲(chǔ)科技通訊 ,20xx,28(1):4546. [13] GL Wang， YH Jiang， WJ Liu， ect. Determination of lead content in cosmetics by microwave digestionatomic fluorescence spectrometry[J]. China Surfactant Detergent amp。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在 0～ 40μg/L 的濃度范圍內(nèi)， 校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系式為y=+，相關(guān)系數(shù)為 R2=； 檢出限為 ；精密度結(jié)果在%～ %之間 ；準(zhǔn)確度結(jié)果在 %～ %之間 。 表 精密度結(jié)果 測定值 /(mg/kg) 平均值 /(mg/kg) Sr /(mg/kg) RSD /% 1 2 3 4 5 奧利奧 嘉士利 好吃點(diǎn) 徐福記 旺旺雪餅
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