有機(jī)化合物紅外光譜測(cè)定-免費(fèi)閱讀
【正文】 ? 除另有規(guī)定，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用 1cm吸收池，在規(guī)定的吸收峰2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸光度，以核對(duì)吸收峰的位置是否正確，吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種規(guī)定的177。特別強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)完畢， 比色皿應(yīng)用自來水與蒸餾水沖洗干凈，以免染色。 ? 苯甲酸具有環(huán)狀共軛結(jié)構(gòu)，在波長(zhǎng) 228nm 和 272nm 處有 E吸收帶和 B 吸收帶（ 芳香族化合物的特征吸收 ） ； 紫外鑒別依據(jù) 利用紫外吸收光譜鑒定有機(jī)物，其主要依據(jù)是 化合物的吸收光譜特征 ，如吸收曲線的 形狀 ，吸收 峰數(shù)目 以及各 吸收峰波長(zhǎng) 及 摩爾吸收系數(shù) 等。 制圖要求 ? 光譜圖的橫坐標(biāo)為波數(shù) (cm1)，縱坐標(biāo)為透光率 (T%)。 首先應(yīng)了解樣品的來源、用途、制備方法、分離方法、理化性質(zhì)、元素組成及其它光譜分析數(shù)據(jù)如 UV、NMR、 MS等有助于對(duì)樣品結(jié)構(gòu)信息的歸屬和辨認(rèn)。樣品和溶劑務(wù)必要進(jìn)行干燥。取適量糊狀物夾于兩個(gè)溴化鉀片 (每片重約 150mg)之間，作為供試片；以溴化鉀約 300mg制成空白片作為背景補(bǔ)償。通常，壓制的藥片若透明均勻而且用它錄制的光譜基線平直，即表明研磨適中。 ? 用溴化鉀或氯化鉀制成空白片，錄制光譜圖，基線應(yīng)大于 75％透光率；除在 3440cm1及 1630 cm1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線 3％透光率的吸收譜帶。 ? 試樣的制備方法主要有 壓片法、糊法、膜法、溶液法、衰減全反射法和氣體法 。 ? (1) 試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng) 98%，便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照。儀器應(yīng)按 《 中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范 》 中紅外分光光度法項(xiàng)下方法檢定。 【 鑒別 】 GC 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（光譜圖集 706)。有的病例肌酐升至(12mg%)。 ?二甘醇屬于低毒類化學(xué)物質(zhì)，進(jìn)入人體后由于代謝排出迅速，無明顯蓄積性，迄今未發(fā)現(xiàn)有致癌、致畸和誘變作用的證據(jù)，但大劑量攝入會(huì)損害腎臟。采訪中，當(dāng)班化驗(yàn)員表示，她們雖然有紅外圖譜儀，但卻沒有紅外圖譜集，沒法進(jìn)行比對(duì)；就算是她們有了圖譜，她們也不會(huì)比對(duì)， 因?yàn)樗齻儭皼]有這個(gè)能力和水平看懂”。13924061778 一、目的與要求 ?1． 掌握紅外光譜分析時(shí)樣品的壓片法樣品 制備技術(shù)。 ? 齊二藥生產(chǎn)和質(zhì)量管理混亂，檢驗(yàn)環(huán)節(jié)失控，檢驗(yàn)人員違反ＧＭＰ有關(guān)規(guī)定，將“二甘醇”判為“丙二醇”投料生產(chǎn)；“二甘醇”在病人體內(nèi)氧化成草酸，導(dǎo)致腎功能急性衰竭， 假藥是怎么從一個(gè)曾經(jīng)是正規(guī)合格的大企業(yè)里出籠的？ ? 采訪中，生產(chǎn)廠家代表認(rèn)為，他們?cè)诟鱾€(gè)操作環(huán)節(jié)上不存在漏洞，從中間品、成品直到入庫(kù)檢驗(yàn)都是合格的 。 ?原告的代理律師則認(rèn)為，“在飯館吃飯，飯菜有問題吃壞了肚子，當(dāng)然要找飯館去索賠。部分患者有輕度黃疸。 丙二醇 ? 本品為 1,2丙二醇，含 C3H8O2不得少于 ％ (g/g) 【 性狀 】 本品為無色澄明的粘稠液體，無臭，味稍甜，有引濕性。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用 25m ，膜厚為 CPSil8CB大口徑毛細(xì)管柱 ,進(jìn)樣口溫度為 250℃ ，柱子起始溫度為 160℃ ，保持 8分鐘，然后以每分鐘 20℃ 具有無色、無臭、透明、吸濕性的粘稠液體，有著辛辣的甜味，無腐蝕性，低毒。 2．供試品的要求 ? 所用樣品均應(yīng)符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，其純度須優(yōu)于一般原料藥。 ? （ 4）注意晶形對(duì)紅外光譜的影響 ? 盡可能收集不同來源的樣品，以考察不同藥廠生產(chǎn)的同一藥品是否存在多晶現(xiàn)象。取供試品約 1mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉約 200mg，充分研磨均勻，置于直徑為 13mm的壓模中，使鋪布均勻，抽真空約2min后，加壓至 ～ 1GPa，保持 2～ 5min，除去真空，取出制成的供試片，用目視檢查應(yīng)均勻透明，應(yīng)無明顯顆粒狀樣品。對(duì) KCl的要求同KBr。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1