【正文】 (d) 當(dāng) C1604 有氣體蒸發(fā)而使得 E1613 有甲醇蒸汽時(shí)，引液氨入 E1613殼程，漸開 LV1643(手動(dòng) )，當(dāng) LICA1646 達(dá) 30%時(shí)投自動(dòng)。并以此作為塔底廢廢液變?yōu)樗臉?biāo)志，停止向 C1605 直接通 S3 蒸汽。 (c) 緩慢打開 FV1623(手動(dòng) ) (d) 當(dāng) C1605 液位 (LICA1650)達(dá) 40%時(shí)，關(guān) FV1623(P1605 繼續(xù)打循環(huán)運(yùn)行 ) (e)甲醇循環(huán)建立起后， V1604 液位 (LIA1638)保持在 40%時(shí)，停 P5002。 (b) 當(dāng) C1601 上塔底部液位建立 (LICA1606)時(shí)，緩慢打開 LV1606。 (b) 當(dāng) LICA1623 達(dá) 50%時(shí)， LICA1623 投自動(dòng)。 (c) 緩 慢打開 LV1604(手動(dòng) )，當(dāng) LICA1604 達(dá) 50%時(shí)，將 LICA1604 投自華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 36 頁 共 48 頁 動(dòng)。 （ b） 通過打開返回伐，使 P1604 下游自動(dòng)止逆伐投入運(yùn)行狀態(tài)。 2 HV 1602。 22MpaG C 1603： 0。 進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)使截止伐處于如第二節(jié) 2“充壓”所示的位置，通過各排液 /排氣伐進(jìn)行吹、除。 （ c） 所有的臨時(shí)盲板和過濾器應(yīng)拆除 （ 3） 確認(rèn)儀表伐位和動(dòng)作。同時(shí)應(yīng)密切注意各塔、器的壓力，如有超壓，可通過各塔、器的安全閥旁路排放。根據(jù)全廠及本工段運(yùn)行情況，可將事故（或停車）分為三大類，即全廠性停車、局部工段停車引發(fā)的本工段跳車、本工段引起的停 車。更多地回收從甲醇洗滌塔頂去液氮洗工段的工藝氣所帶走的冷量。 ⑵ 出 CO2解吸塔 C1002 的 CO2氣中硫含量超標(biāo)，此時(shí)要增加 C1002 塔頂至塔中部的甲醇回流量 FICA－ 1009，以保證 CO2 產(chǎn)品氣中硫含量小于4mg/m3。在這種情況下，本工段的冷量就不平衡，須提高氨冷器 E100 E1005 的液位，向系統(tǒng)多提供冷量，同時(shí)在保證 C1003 塔上段液位平衡的前提下，開大 LV1034 閥，使得冷卻 貧甲醇的低溫甲醇流量增加，將貧甲醇的溫度降低。為了保證塔頂甲醇汽的純度，含水量越小越好，同樣從塔底走的廢水中所含甲醇應(yīng)越小越好，減少甲醇損失量，塔底再沸器的熱負(fù)荷控制成了關(guān)鍵。 HIC1002 雖然是手控器，但在液氮洗突然跳車時(shí)，從液氮洗來的停車信號(hào)會(huì)自動(dòng)打開 閥 ，并將 HIC1002 的設(shè)定值設(shè)在全升位置以應(yīng)付突然停車，延時(shí)幾秒后 HIC1002 即可處于手控狀態(tài)。當(dāng) V1002 液位下降到一定值后，由選擇器選擇液位控制而非 FFICA1008 控制。 這樣設(shè)計(jì)的意圖是，裝置運(yùn)行初期，系統(tǒng)比較干凈，可使用 SR10011 過濾即可滿足要求。正常操作時(shí)可以不用，但當(dāng)雜質(zhì)太多或熱負(fù)荷不足時(shí)，可開這個(gè)蒸汽閥直接加熱，增大廢水流量，帶走雜質(zhì)防止堵塞設(shè)備。浮閥塔有以下優(yōu)點(diǎn)： （ 1） 生產(chǎn)能力大，比泡罩塔提高 20％以上。根據(jù)我廠煤中硫含量情況，單靠 H2S 濃縮塔（ C1003）來濃縮 H2S 是不夠的，因此從去克勞斯硫回收的富 H2S 氣體中引出一股氣體循環(huán)回 C1003 塔底部。為了保證本工段 50％負(fù)荷運(yùn)行時(shí)尿素裝置的 CO2 壓縮機(jī)仍能正常運(yùn)行。 ⑸ 容易再生，加壓后，溶解氣體逐漸解吸回收，甲醇熱再生后經(jīng)冷卻冷凝，循環(huán)使用。高壓區(qū)主要包括 C100 V1001 及 E1001 等設(shè)備，壓力為 。 定期補(bǔ)充到 V1004 的新鮮甲醇來自甲醇貯罐 T5002 及相應(yīng)的甲醇補(bǔ)充泵P5002。 塔底再沸器 E1015 的加熱介質(zhì)為低壓蒸汽。再沸器 E1011 用低壓蒸汽加熱向 C1004 提供熱量。從這塊塔板上引出的液體的溫度是全甲醇洗工序中最低的。 C1002 塔底甲醇液（ m3/h，含 CO2： ％，含 H2S： ％），壓力由 MPa（ A）減到 MPa（ A），溫度由－ ℃降到－ ℃進(jìn)入 C1003 塔下段。 這股流體先在 3 號(hào)貧甲醇冷卻器 E1008 中被貧甲醇加 熱到－ ℃，在 E1006中被為自 C1001 塔的兩股流體加熱到－ ℃后入 V1007 中進(jìn)行氣液分離，氣體直接進(jìn)入 C1002 塔底，而液體經(jīng) P1002 泵及 E1007，以－ ℃入 C1002 塔底。 產(chǎn)品的制取 CO2產(chǎn)品的膨脹解吸回收在 C1002塔完成，用于生產(chǎn) CO2 的甲醇液來自三處： 來自 2 號(hào)循環(huán)氣閃蒸槽 V1003 底部的不含硫的富 CO2 甲醇液，流量為 Nm3/h，含 CO2 為 直接進(jìn)入到 C1002 塔頂進(jìn)行 CO2 閃蒸解吸，閃蒸液一部分作為下塔回流液（約 m3/h），另一部分作為 C1003 塔的回流液（液相 m3/h，氣相 Nm3/h）。當(dāng)上段甲醇溶液升高 后抽出，在循環(huán)甲醇冷卻器 E1006 中被來自 H2S 濃縮塔 C1003 上塔底部經(jīng) E1008 后的冷甲醇（ ）冷卻到 后送回 C1001 上塔中段再次吸收 CO2。 來自變換工序的進(jìn)料氣溫度為 ，壓力為 ，流量為 其組成如下： H2 N2 CO Ar CH4 CO2 H2S COS CH3OH H2O 進(jìn)料氣與循環(huán)氣體混合，再與噴射的甲醇混合以除去進(jìn)料氣中的水份，否則，水將冷凝形成水或水合物冷凍并堵塞設(shè)備。在這樣的塔內(nèi)可將一個(gè)雙組分混合物連續(xù)地、高純度地分為輕、重兩組分。 如果只得到 A 產(chǎn)品， B 可以放空，則采用廉價(jià)易得的 C 產(chǎn)品做為汽提介質(zhì)。 華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 10 頁 共 48 頁 （９）甲醇的理化數(shù)據(jù) 化學(xué)分子式 CH3OH 分子量 沸點(diǎn) ℃ 熔點(diǎn) 98℃ 蒸汽密度（空氣＝ 1） 液體密度（水＝１） 空氣中爆炸極限 ～ ％（ V） 燃點(diǎn) 455℃ 甲醇是一種無色易燃液體，有微弱的酒精味及輕微的刺激性氣體，它可與水互溶。 正常運(yùn)行時(shí)，本工段的冷損包括 。 華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 8 頁 共 48 頁 各種氣體在甲醇中的溶解熱 KJ/mol 氣體 H2S CO2 COS CS2 H2 CH4 溶解熱 (7) 低溫甲醇洗的吸收動(dòng)力學(xué) 有關(guān)的實(shí)驗(yàn)中研究了低溫甲醇洗吸收 CO2 和 H2S 的動(dòng)力學(xué) ,發(fā)現(xiàn)吸收過程的速度只取決于 CO2 的擴(kuò)散速度 ,溫度降低時(shí) ,吸收速度緩慢減小 .實(shí)驗(yàn)條件如下 :采取填料吸收塔 ,等溫吸收 ,氣速范圍 ~ 米 /秒 ,噴 淋密度 ~ 米 3/米 2 時(shí) ,溫度 2160℃，壓力 6~18Kg/cm2，氣相雷諾數(shù) Rs 氣 ~840，液相普蘭德數(shù) Pr 液為 1345~7210。 （ 6） 氫、氮和甲烷在甲醇中的溶解度及其它理化數(shù)據(jù) 氫、氮和甲烷等氣體在甲醇中的溶解度是不大的，但由于變換氣中H2 含量很高，因此，在高壓低溫條件下脫除酸性氣體時(shí)，造成 H2的損失仍是可觀的。 各種氣體在 40℃（ 233K）時(shí)的相對(duì)溶解度如下表： 氣體 氣體的溶解度 /氫氣的溶解度 氣體的溶解度 /二氧化碳的溶解度 H2S 2540 COS 1555 CO2 430 CH4 12 CO 5 H2 N2 （ 3） CO2 在甲醇中的溶解度 低溫下 CO2 在甲醇中的摩爾分率 XCO2 可按下式計(jì)算： XCO2＝ 176。林德公司最初建造的低溫甲醇洗裝置用于凈化含硫轉(zhuǎn)化氣，并回收無硫的 CO2 供合成尿素。甲醇對(duì)氫、氮、一氧化碳（合成原料）的溶解度相當(dāng)小，且在溶液加壓閃蒸過程中優(yōu)先解吸，可通過分級(jí)閃蒸來回收，因而有效組分損失很少。 隨著溫度降低， H2S、 CO2 以及別的易溶氣體在甲醇中的溶解度增長很快，且分壓越高，增長越快，而氫、氮變化不大。硫化氫餾分與來自液氮洗裝置的尾氣一起送往附近的電站作燃料燒掉。 CO2 CO2 在甲醇中的溶解度 SCO2(ln/kg)可表示為 SCO2＝ (176。 以上三種氣體在甲醇中的溶解度都可用下式表示： log22xf ＝ lgKo+ RTAXRTdpv 2PPo 2 ?? f2氫、氮和甲烷等溶質(zhì)氣體的逸度； V2L氫、氮和甲烷等溶質(zhì)氣體在無限稀的甲醇溶液中（即 X2＝0）的偏摩爾體積； X2溶液中氫、氮和甲烷等溶質(zhì)氣體的分子分?jǐn)?shù)； Ko氣相溶質(zhì)氣體分壓趨近于零時(shí) ,即氣相只為純?nèi)軇┱羝麎簳r(shí)的亨利系數(shù) ,其中氫的 Ko 與溫度的關(guān)系可以表示為 : lg. Ko=+204/T 甲烷的 Ko 與溫度的關(guān)系可以表示為 : lg. Ko=氮的 Ko 與溫度的關(guān)系不能用線性方程表示。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理成下列方程： 2 hdCOe P C ）（＋）（＝ 液?? 式中： Nu=KD 當(dāng)量 /D 氣，努塞爾準(zhǔn)數(shù) K氣相傳質(zhì)系數(shù)， Kg/m2 換熱器的換熱損失 保冷損失 酸性氣體吸收時(shí)由于溶解熱所造成的冷量損失 去往液氮洗 的工藝氣所帶走的冷量 因此 ,為了維持甲醇洗工段的正常運(yùn)行需對(duì)以上損失 (帶走 )的冷量加以回收和補(bǔ)償。甲醇是一種有毒物質(zhì)。 在甲醇洗脫除酸洗氣體的工藝中采用兩次汽提方法來除去甲醇中的 COH2S、 COS 以得到貧甲醇。 回流（包括塔頂?shù)囊合嗷亓髋c塔釜部分汽化造成的氣相回流）是精餾操作的重要因素，它是構(gòu)成汽、液兩相接觸傳質(zhì)的必要條件，沒有氣液兩相的接觸也就無從進(jìn)行物質(zhì)的交換，就難以將混合物精餾而分離開。而水和甲醇形成的溶液的冰點(diǎn)比水的冰點(diǎn)大為降低，在進(jìn)料氣冷卻器 內(nèi)冷卻后不會(huì)有結(jié)冰現(xiàn)象。當(dāng)溫度升到 后再華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 13 頁 共 48 頁 次從中段底部抽出，先經(jīng)氨冷器 E1005 與 的液氨換熱至 ，然后進(jìn)入E1006 中被冷卻到 后送回 C1001 上塔下段。這兩股回流液的作用就是洗滌上升氣中的、 H2S 及 COS，使 CO2 產(chǎn)品氣中 H2S 含量小于 mg/Nm3，而 C1003 塔頂尾氣的 H2S 低于25ppm(v)。華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 15 頁 共 48 頁 C1002 塔的底段實(shí)際上是一個(gè)預(yù)冷段，將通過塔底升氣管的蒸汽預(yù)冷然后在上塔進(jìn)一步提純。 為使上三部分甲醇液中的 CO2 進(jìn)一步得到解吸，濃縮 H2S。 從富 H2S 組分甲醇分離罐 V1005 分離出來的－ ℃的甲醇 m3/h（含H2S： ％）也進(jìn)入 C1003 塔底。 解吸的氣體離開 C1004 塔頂（ MPa， ℃，含甲醇 ％， CO2： ％，H2S： ％）首先進(jìn)入 C1004 回流冷卻器 E1012 被水冷卻，冷下來的液體在回流槽 V1006 中分離后經(jīng) P1006 泵送入 C1004 頂回流。也可向 C1005 塔底直接補(bǔ)入一股華魯恒升集團(tuán)工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 18 頁 共 48 頁 低壓蒸汽，以提供熱量。 如果低溫甲醇洗工段停車， T5002 也可以用來收集來自工藝界區(qū)的排放 甲醇。中壓區(qū)主要包括 V100V1003 及 K1001 等設(shè)備，壓力為 。 ⑹ 甲醇廉價(jià)易得。要求本工段回收 CO2不少于正常負(fù)荷時(shí)的 70％。使 H2S 尾氣得到濃縮，達(dá)到克勞斯裝置的要求。 （ 2） 操作彈性大，即最大負(fù)荷與 最小負(fù)荷之比，要比篩板塔及泡罩塔大的多。另外，當(dāng)塔內(nèi)水含量較少而不能維持精餾操作時(shí)，可開直補(bǔ)蒸汽閥，向系統(tǒng)加水，以穩(wěn)定精餾操作。當(dāng)運(yùn)行時(shí)間較長，系統(tǒng)較臟時(shí)，需使用 SR10012，將雜質(zhì)過濾以凈化系統(tǒng)甲醇，繼續(xù)維持裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。 —— LICA1025 控制的從 C1002 塔中部進(jìn)入 C1003 塔的富液量（圖 12） 閥經(jīng)運(yùn)算以 I1 A 信號(hào)進(jìn)行調(diào)節(jié)，成正比例。 當(dāng)向甲醇洗工段導(dǎo)入工藝氣時(shí)，均壓閥 打開， 10 秒鐘后均壓完畢， 閥打開，同時(shí) 閥關(guān)閉，用手控器 HIC1002 手動(dòng)調(diào)節(jié)打開，未合格凈化氣在 E101 E1001 中復(fù)熱后進(jìn)入火炬系統(tǒng)。因此從 C1005 塔的溫度靈敏板第 11 塊塔板上檢測溫度信號(hào)做為再沸器 E1011 蒸汽流量 FICA1024 的輸入信號(hào)以串級(jí)調(diào)節(jié)的方式去控制FCV1024 閥，使再沸器的熱負(fù)荷為最佳。 ⑶ 甲醇再生塔 C1004 的再生效果差。 以上 兩種情況可以單獨(dú)出現(xiàn)，也可以同時(shí)發(fā)生，操作時(shí)要根據(jù)分析結(jié)果加以處理。 ⑷ 另外，甲醇循環(huán)量過大，也是造成冷量不平衡的原因之一。 與其它工段比較，本工段有以下特點(diǎn)： 沒有主聯(lián)鎖，只有不影響正常操作的局部小聯(lián)鎖，這就給操作人員處理事故時(shí)帶來一定的難度 設(shè)備分高中低壓三個(gè)等級(jí)。 （ 2） 儀表空氣故障 將 本系統(tǒng)的所有處于自動(dòng)調(diào)節(jié)的調(diào)節(jié)器打手動(dòng)位