【正文】 收集濾液。測(cè)試試劑和反應(yīng)條件對(duì)發(fā)酵的影響。 三 試劑和儀器 試劑：蔗糖 磷酸氫二鈉 酵母 氫氧化鈣 乙醇 硅藻土 礦物油 儀器： 250mL 圓底燒瓶 單孔橡皮塞 玻璃彎管 試管 繪圖紙 布氏漏斗 U 型管 Hoffman 夾 四 預(yù)習(xí)與思考 1 什么是硅藻土，為什么用它來(lái)過(guò)濾發(fā)酵混合物？ 2 什么是共 沸？指出在 78℃ 乙醇 水的共沸組成分。這些乙醇即啤酒和葡萄酒中的乙醇。 3． 結(jié)晶析出速度很慢，需放置數(shù)日后才能完全析出。 3. 將乳清轉(zhuǎn)移至 400ml 燒杯中，加入 4g 碳酸鈣，在不斷攪拌下煮 沸 10 分鐘（注意：防止爆沸?。┏脽嵊貌际下┒烦闉V，除去碳酸鈣和乳蛋白。本實(shí)驗(yàn)是從奶粉中分離提純?nèi)樘牵儆帽灸岬显噭╄b定。 C、將爐溫調(diào)制 400℃，保溫 1h。 MCM41 分子篩的合成，是水熱合成用于復(fù)雜化合物合成的最 好例子。 3 如何解釋試驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 30 實(shí)驗(yàn)九 堿性 MCM41 介孔分子篩的合成與鑒定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 了解水熱法合成的一些基本操作和實(shí)驗(yàn)手段。將水浴溫度調(diào)至 90℃，使其進(jìn)行水解反應(yīng)。 V－硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL； c－溶液中相當(dāng)于聚丙稀酰胺的質(zhì)量百分濃度； W－取出被滴定試液的質(zhì)量， g。還可用作紙張?jiān)鰪?qiáng)、纖維改性、紡織漿料、纖維糊料、土壤改良、樹(shù)脂加工、分散等方面。然后正確放入轉(zhuǎn)子架中。 3 利用支架固定儀器測(cè)定，應(yīng)保持儀器穩(wěn)定和水平。重新接通，重復(fù)開(kāi)機(jī)后操作即可。在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，顯示器一直顯示 0000。 （ 6）將有關(guān)參數(shù)輸入計(jì)算機(jī) 。 (3) 將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接 螺桿（向右旋入裝上，向左旋出卸下）。 (2) 了解影響牛頓流體和非牛頓流體粘度的因素。 3. 月桂醇硫酸 鈉 是配制洗發(fā)露的常用活性成分。將混合物加熱至 80～ 85℃ ，在不停攪拌下使物料溶解完全 ， 繼續(xù)攪拌讓其自然冷卻至 58℃以下 ， 立即將溫度不高于此乳液的 20g珠光漿拌入 ， 攪拌使分散、均勻并在繼續(xù)攪拌下冷至 40℃以下。 二、原料 脂肪醇聚氧乙烯 醚 硫酸 鈉 (AES)， 工業(yè)品含量 ≥ 60% 珠光片 (單硬脂酸乙二醇 酯 )， 工業(yè)品 烷 醇醇膠〈凈洗劑 650l〉 ， 工業(yè)品 ， 含量 ≥ 60% 尼泊金乙 酯 二丁基 羥 基甲苯 (抗氧劑 BHT) 增稠劑 638 月 桂醇硫酸 鈉 硬脂酸 蒸餾水 三、實(shí)驗(yàn)操作 ①在 100mL燒杯中裝入 5g珠光片、 3g凈洗劑 650 、 10gAES、 4g蒸餾水、約 。它的熔點(diǎn)在62℃以上 ， 不溶于冷水 ， 可溶于熱水中 ， 冷后又成白色沉淀析出 ， 但不顯珍珠光澤。取樣檢查 pH 值，必要時(shí)補(bǔ)加油酸或三乙醇胺調(diào)節(jié)pH7～ 8。移去水浴，待物料稍冷而停止回流時(shí) ，趁熱倒入模具，冷卻后取出即得到成品?；亓?10min 后移去水浴，反應(yīng)混合物自然冷卻。蟲(chóng)膠片不溶于水，受熱軟化，冷后固化，在本實(shí)驗(yàn)中用作粘結(jié)劑。由于所用的 添加劑均為可燃的有機(jī)化合物，不僅不影響酒精的燃燒性能，而且可以燃燒得更為持久并釋放更多的熱能。杠桿臂應(yīng)用偏心軸和夾板固定好。記下刻度盤(pán)的讀數(shù)（精確到 ）。 2. 準(zhǔn)備工作 （ 1）將儀器放在平穩(wěn)的地方，通過(guò)調(diào)節(jié)螺母 E將儀器調(diào)到水平狀態(tài)，使橫梁上的水平泡位于中央位置。 L1 五個(gè)濃度的溶液。 環(huán)法中直接測(cè)量的量為拉力 P，各種測(cè)量力的儀器皆可應(yīng)用，一般最常用的一起為扭力絲天平。當(dāng)提起液體的質(zhì)量 mg 與沿環(huán)液體交界處的表面張力相等時(shí)，液體質(zhì)量 最大。 表面活性劑在溶液中能夠形成膠團(tuán)時(shí)的最小濃度稱(chēng)臨界膠團(tuán)濃度，在形成膠團(tuán)時(shí)，溶液的一系列性質(zhì)都發(fā)生突變，原則上，可以用任何一個(gè)突變的性質(zhì)測(cè)定 CMC 值，但最常用的是表面張力－濃度對(duì)數(shù)圖法。貯藏穩(wěn)定性好，在 40℃以下貯存 48h 不分層。硅酸鈉與碳酸氫鈉反應(yīng)產(chǎn)生膠態(tài)二氧化硅，使膏體粘稠，無(wú)機(jī)鹽吸收粘度也有很重要的作用。 表 1 液體洗衣劑配方 （ wt%） 成份 \配方 A B C D ABSNa(30%) OP10(70%) 80. 尼諾爾（ 70%） AES 70% 二甲苯磺酸鉀 BS12 熒光增白劑 Na2CO3 Na2SiO3(40%) STPP 里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 10 NaCl 色素 適量 適量 適量 適 量 香精 適量 適量 適量 適量 CMC(5%) 去離子水 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 五 . 注意事項(xiàng) 1．按次序加料，必須使前一種物料溶解后再加入后一種。 三．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 電爐、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、燒杯 (100ml、 250ml)、量筒（ 10ml、 100ml）、滴管、托盤(pán)天平、溫度計(jì)（ 0℃ 100℃）。常用軟化水和去離子水； （ 5）柔軟劑。 液體洗衣劑的配方組分： 液體洗衣劑中使用最多的表面活性劑是烷基苯磺酸鈉，國(guó)外已實(shí)現(xiàn)向醇系表面活性劑的轉(zhuǎn)向。目前洗滌劑有從固態(tài)向液態(tài)發(fā)展的趨勢(shì)。 1℃ 4. 將試液注入粘度計(jì)時(shí)，同時(shí)用一手堵住流出孔，注滿后用一金屬或玻璃平板在杯上刮平，將多余試液刮入邊緣凹槽內(nèi)。 (2)游離甲醛量的測(cè)定：將合成的膠水倒入稱(chēng)量瓶中，在分析天平上用減量法稱(chēng)取5g 左右（ 4 位有效數(shù)字）的膠水，置于 250 cm3具塞錐形瓶中，加入 30 cm3，?dm3的 Na2SO3溶液，迅速搖勻，并加入 3 滴 %的玫紅酸指示劑，立即里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 7 用標(biāo)準(zhǔn) HCL 溶液（ mol?dm3）滴至紅色剛剛褪去，此即為鐘點(diǎn)。打開(kāi)軟木塞，滴 加 6 mol?dm3NaOH 溶液至聚乙烯醇縮甲醛水的 PH 值為 7 左右。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒，仔細(xì)判斷安裝位置正確后塞緊軟木塞。 三 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 1 儀器 臺(tái)式天平、分析天平、錐形瓶（ 250 ml）、鐵架臺(tái)（帶雙頂絲）、鐵萬(wàn)用夾、恒溫水浴、滴定管、量筒（ 10 ml、 50 ml、 100 ml）、酸式滴定管、滴定管夾、洗瓶、玻璃棒、濾紙片、帶軟木塞的溫度計(jì)（ 0～ 100℃ ） 、三口瓶（ 250 ml）、攪拌棒、秒表、涂4 粘度計(jì)。 粘度的測(cè)定采用簡(jiǎn)易粘度計(jì) — 涂 4 粘度計(jì)來(lái)測(cè)定。 為了提高 PVA 的膠粘強(qiáng)度和耐水性，可以通過(guò) PVA 的縮醛化反應(yīng)來(lái)改性，如聚乙烯醇與丁醛縮合反應(yīng)制得的聚乙烯醇縮丁醛是一種強(qiáng)度很高的結(jié)構(gòu)粘結(jié)劑，可用于制造防彈玻璃。 六、 思考題 1. 氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？ 2. 反應(yīng)液溫度的變化和反應(yīng)程序有什么關(guān)系？ 3. 反應(yīng)完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？ 4. 從濾渣二氧化錳洗滌下來(lái)的是什么？為什么用熱水洗滌而不用冷水？ 5. 精制苯甲酸還有什么方法？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 4 實(shí)驗(yàn)二 聚乙烯醇縮甲醛膠的制備 一． 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1． 了解聚乙烯醇縮甲醛反應(yīng)及簡(jiǎn)單工藝過(guò)程。 甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。 2. 了解溶解能力和減壓過(guò)濾的關(guān)系。 苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。 五、 注意事項(xiàng) 1. 濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過(guò)濾。由于氫鍵具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，在水溫高時(shí)很容易破裂，所以 PVA 在水溫高時(shí)很易溶解。 膠水的質(zhì)量檢驗(yàn)，主要是測(cè)定其粘度和縮醛度，由于縮醛度的測(cè)定費(fèi)時(shí)且操作復(fù)雜，因此一般藉測(cè)定膠水的游離甲醛量來(lái)判斷縮醛度的高低。 V0— 空白滴定（不加膠水）用去的標(biāo)準(zhǔn) HCL 溶液的體積（ cm3） 。 ③ 將三口瓶置于水浴古鍋中并固定。 ② 量取 ～ cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好軟木塞，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 1 小時(shí)。 2 產(chǎn)品的分析測(cè)定 (1)粘度的測(cè)定：按圖裝置 ,將潔凈、干燥的涂 4 粘度計(jì)放置于固定架上，用水平調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂 4 粘度計(jì)固定架，使其處于水平狀態(tài)。 2. 試驗(yàn)應(yīng)在 25177。 1 秒，超過(guò)此限后應(yīng)進(jìn)行修理和更換。本實(shí)驗(yàn)研究的重垢液體洗衣劑和輕垢液體洗衣劑通常被稱(chēng)為通用液體洗衣劑。乙二胺斯乙酸二鈉對(duì)金屬離子的鰲合能力最強(qiáng)，而且可是溶液的透明度提高，其缺點(diǎn)是價(jià)格較高； （ 2）增稠劑。常用羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉等； （ 10）堿劑。 （ 2）在連續(xù)攪拌下依次加入 ABSNa、 OP尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部溶解為止，攪拌時(shí)間約 20Min,保持溫度在 60℃ 65℃； （ 3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、 STPP、 CMC 等依次加入，并使其溶解，保持溫度在 60℃ 65℃； （ 4）停止加熱，待溫度降至 40℃以下時(shí)，加入色素、香精，攪拌均勻； （ 5）測(cè)溶液 PH 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 pH≤ 。洗衣膏外觀為白色或著色細(xì)膩膏體，要求固體物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 50％～ 60％，貯存穩(wěn)定性好， 40℃以下貯存 48 小時(shí)不分層，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1％水溶液 pH≤ ，去污力大于指標(biāo)洗衣粉。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 12 3．洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸 、 3gAEO9 加入配制好的 K12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶解，控溫在（ 60177。若使液體的表面擴(kuò)大，需對(duì)體系做功，增加單位表面積時(shí)，對(duì)體系做的可逆 功稱(chēng)為表面張力或表面自由能，它們的單位分別是 N滴體積法（滴重法）對(duì)于一般液體或溶液的表（界）面張力測(cè)定都很適用，但此法非完全平衡方法，故對(duì)表面張力有很長(zhǎng)時(shí)間效應(yīng)體系，不太適用。2 ??????? 式中， m 為拉起來(lái)的液體質(zhì)量 39。 L1）。使用時(shí)通過(guò)蝸輪副的旋轉(zhuǎn)對(duì)鋼絲施加扭力，并使該扭力與液體表面接觸的鉑環(huán)對(duì)液體表面張力相平衡。若不一致可調(diào)整臂 F和 G的長(zhǎng)度，臂的長(zhǎng)度可以用兩臂里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 15 上的兩個(gè)手母來(lái)調(diào)整。保持指針 L時(shí)鐘與紅線相重合，直至膜破裂時(shí)，刻度盤(pán)上的讀數(shù)指出了溶液的表面張力值。固體酒精特別適用于某些用途，例如用作火鍋燃料，和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊(duì)及其它野外作業(yè)者的必備品。將蟲(chóng)膠在水中煮沸溶去一部分有色物質(zhì)后所得到的黃棕色薄片即為蟲(chóng)膠片。裝置回流冷凝管，水浴加熱回流，至固體全部溶解為止。在水浴上加熱約 60℃并保溫至固體溶解為止。其中的油酸配成三乙醇胺鹽而不配成鈉皂，是因?yàn)榍罢咴谒械娜芙舛容^大，本品成中性反應(yīng)，并加有防蝕劑亞硝酸 鈉，因此對(duì)工件沒(méi)有腐蝕性，而且洗后有一定的防銹作用。在適當(dāng)控制結(jié)晶速度的條件下 ， 將單硬脂酸乙二醇醋均勻分散在乳液中 ， 乳液就呈現(xiàn)晶瑩奪目的珍珠光澤 ， 外觀令人喜愛(ài)。有些珠光漿商品不能久存。當(dāng)把增稠劑溶液加完并攪拌均勻 ， 即得到成品。 2. 增稠劑 638是一種非離子型聚合物 ， 在一般洗滌劑原料商店有售。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 24 實(shí)驗(yàn)七 液體粘度的測(cè)定 粘度是液體重要的物理化學(xué)性質(zhì) , 對(duì)于液體物料的加工、成型以及兩相流動(dòng)的研究有著重要影響。光電轉(zhuǎn)換裝置將上下傳感片相對(duì)平衡位置轉(zhuǎn)換成計(jì)算機(jī)能識(shí)別的信息，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)處理，最后輸出顯示被測(cè)液體的粘度值。同樣，若選擇的是低擋轉(zhuǎn)速（ 、 、 、 3r/min ）應(yīng)使高低檔執(zhí)手“ L”標(biāo)志向上，再旋轉(zhuǎn)變速執(zhí)手，使表示該轉(zhuǎn)速的數(shù)字朝上。至此，轉(zhuǎn)速輸入完畢，其他類(lèi)推。另外，若按 R