【正文】 收集濾液。測試試劑和反應條件對發(fā)酵的影響。 三 試劑和儀器 試劑：蔗糖 磷酸氫二鈉 酵母 氫氧化鈣 乙醇 硅藻土 礦物油 儀器： 250mL 圓底燒瓶 單孔橡皮塞 玻璃彎管 試管 繪圖紙 布氏漏斗 U 型管 Hoffman 夾 四 預習與思考 1 什么是硅藻土，為什么用它來過濾發(fā)酵混合物？ 2 什么是共 沸？指出在 78℃ 乙醇 水的共沸組成分。這些乙醇即啤酒和葡萄酒中的乙醇。 3． 結(jié)晶析出速度很慢，需放置數(shù)日后才能完全析出。 3. 將乳清轉(zhuǎn)移至 400ml 燒杯中，加入 4g 碳酸鈣，在不斷攪拌下煮 沸 10 分鐘（注意：防止爆沸！）趁熱用布氏漏斗抽濾，除去碳酸鈣和乳蛋白。本實驗是從奶粉中分離提純?nèi)樘?，再用本尼迪試劑鑒定。 C、將爐溫調(diào)制 400℃，保溫 1h。 MCM41 分子篩的合成，是水熱合成用于復雜化合物合成的最 好例子。 3 如何解釋試驗中觀察到的現(xiàn)象？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 30 實驗九 堿性 MCM41 介孔分子篩的合成與鑒定 一、實驗目的 1 了解水熱法合成的一些基本操作和實驗手段。將水浴溫度調(diào)至 90℃，使其進行水解反應。 V－硫酸標準溶液的用量， mL； c－溶液中相當于聚丙稀酰胺的質(zhì)量百分濃度； W－取出被滴定試液的質(zhì)量， g。還可用作紙張增強、纖維改性、紡織漿料、纖維糊料、土壤改良、樹脂加工、分散等方面。然后正確放入轉(zhuǎn)子架中。 3 利用支架固定儀器測定，應保持儀器穩(wěn)定和水平。重新接通，重復開機后操作即可。在整個測量過程中，顯示器一直顯示 0000。 （ 6）將有關(guān)參數(shù)輸入計算機 。 (3) 將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接 螺桿（向右旋入裝上，向左旋出卸下）。 (2) 了解影響牛頓流體和非牛頓流體粘度的因素。 3. 月桂醇硫酸 鈉 是配制洗發(fā)露的常用活性成分。將混合物加熱至 80～ 85℃ ，在不停攪拌下使物料溶解完全 ， 繼續(xù)攪拌讓其自然冷卻至 58℃以下 ， 立即將溫度不高于此乳液的 20g珠光漿拌入 ， 攪拌使分散、均勻并在繼續(xù)攪拌下冷至 40℃以下。 二、原料 脂肪醇聚氧乙烯 醚 硫酸 鈉 (AES)， 工業(yè)品含量 ≥ 60% 珠光片 (單硬脂酸乙二醇 酯 )， 工業(yè)品 烷 醇醇膠〈凈洗劑 650l〉 ， 工業(yè)品 ， 含量 ≥ 60% 尼泊金乙 酯 二丁基 羥 基甲苯 (抗氧劑 BHT) 增稠劑 638 月 桂醇硫酸 鈉 硬脂酸 蒸餾水 三、實驗操作 ①在 100mL燒杯中裝入 5g珠光片、 3g凈洗劑 650 、 10gAES、 4g蒸餾水、約 。它的熔點在62℃以上 ， 不溶于冷水 ， 可溶于熱水中 ， 冷后又成白色沉淀析出 ， 但不顯珍珠光澤。取樣檢查 pH 值，必要時補加油酸或三乙醇胺調(diào)節(jié)pH7～ 8。移去水浴，待物料稍冷而停止回流時 ，趁熱倒入模具，冷卻后取出即得到成品?；亓?10min 后移去水浴，反應混合物自然冷卻。蟲膠片不溶于水，受熱軟化，冷后固化，在本實驗中用作粘結(jié)劑。由于所用的 添加劑均為可燃的有機化合物，不僅不影響酒精的燃燒性能，而且可以燃燒得更為持久并釋放更多的熱能。杠桿臂應用偏心軸和夾板固定好。記下刻度盤的讀數(shù)（精確到 ）。 2. 準備工作 （ 1）將儀器放在平穩(wěn)的地方，通過調(diào)節(jié)螺母 E將儀器調(diào)到水平狀態(tài)，使橫梁上的水平泡位于中央位置。 L1 五個濃度的溶液。 環(huán)法中直接測量的量為拉力 P，各種測量力的儀器皆可應用，一般最常用的一起為扭力絲天平。當提起液體的質(zhì)量 mg 與沿環(huán)液體交界處的表面張力相等時，液體質(zhì)量 最大。 表面活性劑在溶液中能夠形成膠團時的最小濃度稱臨界膠團濃度，在形成膠團時，溶液的一系列性質(zhì)都發(fā)生突變，原則上，可以用任何一個突變的性質(zhì)測定 CMC 值，但最常用的是表面張力－濃度對數(shù)圖法。貯藏穩(wěn)定性好，在 40℃以下貯存 48h 不分層。硅酸鈉與碳酸氫鈉反應產(chǎn)生膠態(tài)二氧化硅，使膏體粘稠，無機鹽吸收粘度也有很重要的作用。 表 1 液體洗衣劑配方 （ wt%） 成份 \配方 A B C D ABSNa(30%) OP10(70%) 80. 尼諾爾（ 70%） AES 70% 二甲苯磺酸鉀 BS12 熒光增白劑 Na2CO3 Na2SiO3(40%) STPP 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 10 NaCl 色素 適量 適量 適量 適 量 香精 適量 適量 適量 適量 CMC(5%) 去離子水 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 加至 100ml 五 . 注意事項 1．按次序加料，必須使前一種物料溶解后再加入后一種。 三．實驗儀器及藥品 電爐、水浴鍋、電動攪拌器、燒杯 (100ml、 250ml)、量筒（ 10ml、 100ml）、滴管、托盤天平、溫度計（ 0℃ 100℃）。常用軟化水和去離子水； （ 5）柔軟劑。 液體洗衣劑的配方組分： 液體洗衣劑中使用最多的表面活性劑是烷基苯磺酸鈉，國外已實現(xiàn)向醇系表面活性劑的轉(zhuǎn)向。目前洗滌劑有從固態(tài)向液態(tài)發(fā)展的趨勢。 1℃ 4. 將試液注入粘度計時，同時用一手堵住流出孔，注滿后用一金屬或玻璃平板在杯上刮平，將多余試液刮入邊緣凹槽內(nèi)。 (2)游離甲醛量的測定：將合成的膠水倒入稱量瓶中，在分析天平上用減量法稱取5g 左右（ 4 位有效數(shù)字）的膠水，置于 250 cm3具塞錐形瓶中，加入 30 cm3，?dm3的 Na2SO3溶液，迅速搖勻，并加入 3 滴 %的玫紅酸指示劑，立即里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 7 用標準 HCL 溶液（ mol?dm3）滴至紅色剛剛褪去，此即為鐘點。打開軟木塞，滴 加 6 mol?dm3NaOH 溶液至聚乙烯醇縮甲醛水的 PH 值為 7 左右。輕輕轉(zhuǎn)動攪拌棒，仔細判斷安裝位置正確后塞緊軟木塞。 三 實驗儀器與藥品 1 儀器 臺式天平、分析天平、錐形瓶（ 250 ml）、鐵架臺（帶雙頂絲）、鐵萬用夾、恒溫水浴、滴定管、量筒（ 10 ml、 50 ml、 100 ml）、酸式滴定管、滴定管夾、洗瓶、玻璃棒、濾紙片、帶軟木塞的溫度計（ 0～ 100℃ ） 、三口瓶（ 250 ml）、攪拌棒、秒表、涂4 粘度計。 粘度的測定采用簡易粘度計 — 涂 4 粘度計來測定。 為了提高 PVA 的膠粘強度和耐水性，可以通過 PVA 的縮醛化反應來改性，如聚乙烯醇與丁醛縮合反應制得的聚乙烯醇縮丁醛是一種強度很高的結(jié)構(gòu)粘結(jié)劑，可用于制造防彈玻璃。 六、 思考題 1. 氧化反應中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？ 2. 反應液溫度的變化和反應程序有什么關(guān)系？ 3. 反應完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？ 4. 從濾渣二氧化錳洗滌下來的是什么？為什么用熱水洗滌而不用冷水？ 5. 精制苯甲酸還有什么方法？ 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 4 實驗二 聚乙烯醇縮甲醛膠的制備 一． 實驗目的 1． 了解聚乙烯醇縮甲醛反應及簡單工藝過程。 甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。 2. 了解溶解能力和減壓過濾的關(guān)系。 苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。 五、 注意事項 1. 濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。由于氫鍵具有熱力學不穩(wěn)定性，在水溫高時很容易破裂，所以 PVA 在水溫高時很易溶解。 膠水的質(zhì)量檢驗，主要是測定其粘度和縮醛度，由于縮醛度的測定費時且操作復雜，因此一般藉測定膠水的游離甲醛量來判斷縮醛度的高低。 V0— 空白滴定（不加膠水）用去的標準 HCL 溶液的體積（ cm3） 。 ③ 將三口瓶置于水浴古鍋中并固定。 ② 量取 ～ cm3質(zhì)量分數(shù)為 36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好軟木塞，繼續(xù)攪拌反應 1 小時。 2 產(chǎn)品的分析測定 (1)粘度的測定：按圖裝置 ,將潔凈、干燥的涂 4 粘度計放置于固定架上，用水平調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂 4 粘度計固定架，使其處于水平狀態(tài)。 2. 試驗應在 25177。 1 秒，超過此限后應進行修理和更換。本實驗研究的重垢液體洗衣劑和輕垢液體洗衣劑通常被稱為通用液體洗衣劑。乙二胺斯乙酸二鈉對金屬離子的鰲合能力最強，而且可是溶液的透明度提高，其缺點是價格較高； （ 2）增稠劑。常用羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉等； （ 10）堿劑。 （ 2）在連續(xù)攪拌下依次加入 ABSNa、 OP尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部溶解為止，攪拌時間約 20Min,保持溫度在 60℃ 65℃； （ 3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、 STPP、 CMC 等依次加入，并使其溶解，保持溫度在 60℃ 65℃； （ 4）停止加熱，待溫度降至 40℃以下時，加入色素、香精，攪拌均勻； （ 5）測溶液 PH 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應液的 pH≤ 。洗衣膏外觀為白色或著色細膩膏體，要求固體物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)在 50％～ 60％，貯存穩(wěn)定性好， 40℃以下貯存 48 小時不分層，質(zhì)量分數(shù) 1％水溶液 pH≤ ，去污力大于指標洗衣粉。 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 12 3．洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸 、 3gAEO9 加入配制好的 K12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶解，控溫在（ 60177。若使液體的表面擴大，需對體系做功，增加單位表面積時，對體系做的可逆 功稱為表面張力或表面自由能，它們的單位分別是 N滴體積法（滴重法）對于一般液體或溶液的表（界）面張力測定都很適用，但此法非完全平衡方法，故對表面張力有很長時間效應體系，不太適用。2 ??????? 式中， m 為拉起來的液體質(zhì)量 39。 L1）。使用時通過蝸輪副的旋轉(zhuǎn)對鋼絲施加扭力，并使該扭力與液體表面接觸的鉑環(huán)對液體表面張力相平衡。若不一致可調(diào)整臂 F和 G的長度，臂的長度可以用兩臂里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 15 上的兩個手母來調(diào)整。保持指針 L時鐘與紅線相重合，直至膜破裂時，刻度盤上的讀數(shù)指出了溶液的表面張力值。固體酒精特別適用于某些用途，例如用作火鍋燃料，和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊及其它野外作業(yè)者的必備品。將蟲膠在水中煮沸溶去一部分有色物質(zhì)后所得到的黃棕色薄片即為蟲膠片。裝置回流冷凝管，水浴加熱回流，至固體全部溶解為止。在水浴上加熱約 60℃并保溫至固體溶解為止。其中的油酸配成三乙醇胺鹽而不配成鈉皂，是因為前者在水中的溶解度較大，本品成中性反應，并加有防蝕劑亞硝酸 鈉，因此對工件沒有腐蝕性，而且洗后有一定的防銹作用。在適當控制結(jié)晶速度的條件下 ， 將單硬脂酸乙二醇醋均勻分散在乳液中 ， 乳液就呈現(xiàn)晶瑩奪目的珍珠光澤 ， 外觀令人喜愛。有些珠光漿商品不能久存。當把增稠劑溶液加完并攪拌均勻 ， 即得到成品。 2. 增稠劑 638是一種非離子型聚合物 ， 在一般洗滌劑原料商店有售。 里仁學院化學工程專業(yè)實驗指導書 24 實驗七 液體粘度的測定 粘度是液體重要的物理化學性質(zhì) , 對于液體物料的加工、成型以及兩相流動的研究有著重要影響。光電轉(zhuǎn)換裝置將上下傳感片相對平衡位置轉(zhuǎn)換成計算機能識別的信息，經(jīng)過計算機處理，最后輸出顯示被測液體的粘度值。同樣，若選擇的是低擋轉(zhuǎn)速（ 、 、 、 3r/min ）應使高低檔執(zhí)手“ L”標志向上，再旋轉(zhuǎn)變速執(zhí)手，使表示該轉(zhuǎn)速的數(shù)字朝上。至此，轉(zhuǎn)速輸入完畢，其他類推。另外，若按 R