[理學]第5章伏安分析法-免費閱讀
【正文】 經(jīng)典極譜法的主要缺點是靈敏度低（充電電流干擾），發(fā)展新的極譜技術(shù)可提高測定靈敏度。 這類電流稱為動力電流 ， 所產(chǎn)生的極譜稱為 動力波 。 ③ 在強酸性介質(zhì)中 ， 加入 Na2CO 還原 Fe粉 。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 產(chǎn)生的原因： 由于帶電荷的被測離子（或極性的分子）在電場力的作用下運動到電極表面所形成的電流。 二、極譜波方程式 Ede= E216。 1. 波高的測量 (1) 平行線法 (2) 切線法 (3) 矩形法 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 直接比較法 ssxx chhc ?cs。 (3) 汞電極對氫的超電位比較大 可在酸性介質(zhì)中進行分析 。 + n lg [Ag] [Ag+] 思考：減小濃差極化的措施 溶液處于靜止 。 定義： 當有電流通過電極時，電極的 電位偏離平衡電位 的現(xiàn)象稱為電極的極化。 二、電極的極化 陰極極化 陰極電位變得更負 陽極極化 陽極電位變得更正 E = E0 + nF lg Cox Cred 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 現(xiàn)象： 極化包括 濃差極化 和 電化學極化 。 溶液濃度要小 。 (對 SCE負至 )。 hs 標準溶液的濃度和波高 。 + n lg ?A cAe ?B cBe 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 Ede= E1/2 + n lg id i i i= id /2 時， E=E 1/2 稱之為半波電位 對于電極反應 A +ne = B 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 E1/2 與離子濃度無關(guān)，決定于離子的特性。 消除方法： 加強電解質(zhì) ,使被測離子所受到的電場力減小。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 1 空氣飽和，出現(xiàn)氧雙波2 部分除氧3 完全除氧空氣飽和，出現(xiàn)氧雙波 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 五、氫波、前波、 疊波 氫波 ~ V 2H++2e=H2 改變 pH 前波 大量前放電物質(zhì) 分離前放電物質(zhì) （如 Cu2+、 Fe3+） 疊波 Δ?1/2 ＜ V 改變價態(tài)，加配合劑。 根據(jù)電極與化學反應的關(guān)系 ， 可分為三類 。 常用的極譜新技術(shù)及特點、應用。 干擾電流 的種類與消除方法 。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 現(xiàn)代極譜分析技術(shù) 一、極譜催化波 若極譜電流的大小不僅與電極反應速度有關(guān) ， 而且還受某些化學反應速度所控制 。 ② 在中性或堿性介質(zhì)中 ， 加 Na2SO3還原 O2。 充電電流約為 107A的數(shù)量級，相當于 105～ 106 mol/L的被測物質(zhì)產(chǎn)生的擴散電流。 極譜定性分析 一、極譜波的類型 用以描述簡單離子極譜波 電流與電位 之間關(guān)系的數(shù)學表達式。 極限擴散電流由極譜圖上量出 , 用波高直接進行計算。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 四、滴汞電極的特點： (1) 易形成濃差極化； (2) 電極表面不斷更新 ， 重復 性好 。 + n lg [Ag+] [Ag] 陽極 — 氧化反應 E陽 = E216。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 經(jīng)典直流極譜圖 單掃描極譜圖 一、電極系統(tǒng)： 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 除用兩個電解電極外，還需另加一個參比電極，用于測定和控制工作電極的電極電位 。 電解時電極表面濃度與本體溶液濃度的差異引起的。 電極反應的電流密度大 。 (4) 汞易純化 ， 但有毒 ， 易堵塞 毛細管 。 標準曲線法 完全相同條件下測定 適合分析大量同一類試樣 標準加入法 XXXSXSSXSXssXXsXhVHVVhcVcVVcVcVKHKch???????)()(hX = KcX 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 例： 溶解 , 測得其極譜波的波高為 ,在同樣實驗條件下測得含鎘 150, 250, 350, 及 500mg的標準溶液的波高分別為, , . 計算試樣中的質(zhì)量分數(shù)。 定性分析依據(jù) 與溶液組成有關(guān)，不同支持電解質(zhì) E1/2不同。 儀器分析學習指導 (四年制 ) 第
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