【正文】 測(cè)量實(shí)際浸出溶液 2 次，質(zhì)量濃度為 。 化學(xué)檢測(cè)線性最小二乘法校準(zhǔn)的不確定度 化學(xué)檢測(cè)中的相對(duì)測(cè)量、分析方法或分析儀器通常是通過觀察被分析物不同濃度 x 的響應(yīng)值 y 來表征。 L1) 重復(fù)測(cè)定組數(shù) n/組 x? p/(μ g L1) p/(μ g 20 圖 2 不確定度評(píng)定流程圖 對(duì)于出現(xiàn)臨界值時(shí)，應(yīng)采取以下措施： ①重新測(cè)定； ②提供測(cè)量的不確定度（測(cè)定次數(shù)＞ 6）。 ? 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)與能力驗(yàn)證目的 ① 確定實(shí)驗(yàn)室某項(xiàng)特定的能力； ② 為實(shí)驗(yàn)室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室不合格工作并 制定相應(yīng)措施； ③ 確定檢測(cè)新方法的有效性和可比性； ④ 作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測(cè)結(jié)果，增加客戶的信心； ⑤ 保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實(shí)驗(yàn)室達(dá)成量值一致； ? 比對(duì)和能力驗(yàn)證分類 ① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)和能力驗(yàn)證 利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)人員間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作能力的方法。 舉例：該樣品所檢項(xiàng)目中氨基酸態(tài)氮不符合 GB27171996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其余項(xiàng)目合格。 ① 發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測(cè)報(bào)告所涉及的檢測(cè)結(jié)果； ② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測(cè)方法，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果有誤； ③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測(cè)報(bào)告有其他錯(cuò)誤； ④ 為滿足客戶的合理要求。 檢測(cè)報(bào)告基本要求 ? 檢測(cè)報(bào)告的編制應(yīng)符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定； ? 報(bào)告中所使用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致； ? 使用法定計(jì)量單位； ? 檢測(cè)數(shù)據(jù)的處理與表達(dá)方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范一致； 16 ? 必須加蓋相關(guān)的印章； ? 若有分包項(xiàng)目應(yīng)注明，必要時(shí)可詳細(xì)說明。 檢測(cè)原始記錄規(guī)范 原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù)，也是必要和可能時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實(shí)、清楚，對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。記錄的作用主要是為檢測(cè)工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源提供依據(jù)。對(duì)于液體試劑，應(yīng)根據(jù)需要計(jì)算出所需體積后，直接量取。 ? 保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性 通過校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器，評(píng)價(jià)測(cè)量過程，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將測(cè)量結(jié)果 溯源到國家單位制 (SI)，保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可比性，從而達(dá)到量值統(tǒng)一。 ④ 包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。在只有一種方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。 ? 需要進(jìn)行運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備 在以下情況的儀器設(shè)備需要進(jìn)行運(yùn)行檢 查： ① 使用頻繁的儀器設(shè)備； ② 漂移率大的儀器設(shè)備； ③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時(shí)間不使用的儀器設(shè)備； ④ 使用一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測(cè)精度不符合要求的儀器設(shè)備。 b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準(zhǔn) 用證 ● 多功能檢測(cè)某些功能已喪失，但檢測(cè)工作所用功能正常，且經(jīng)檢定 /校驗(yàn)合格； ● 經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格，但檢測(cè)工作所用量程合格； ● 計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。 ? 校準(zhǔn)結(jié)果通常是出具校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。 ③ 行政檢查 包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。檢定是法制計(jì)量工作中計(jì)量器具控制 (JJF10011998《通用計(jì)量術(shù)語及定義規(guī)范第 條》 )的重要組成部分，它的對(duì)象是法制管理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。操作人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對(duì)等方法，校準(zhǔn)主要性能參數(shù)，保證儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。 ? 驗(yàn)收制度 驗(yàn)收是保證添置或維修的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 ? 建立設(shè)備管理組織 設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。 制備好的實(shí)驗(yàn)室純水經(jīng)放置后，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。 可通過將二級(jí)水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、 m 濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)行制備。 實(shí)驗(yàn)室安全措施 ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須配備通風(fēng)櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進(jìn)行檢查，以保證隨時(shí)可供使用； ? 實(shí)驗(yàn)室使用電、氣、水、火時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)則進(jìn)行操 作，保證安全； ? 高壓氣瓶分類妥善保管，遠(yuǎn)離火源、熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈振動(dòng)，并對(duì)其進(jìn)行固定，最好隔離放置； ? 使用劇毒化學(xué)品時(shí)，由使用人提出申請(qǐng)，經(jīng)批準(zhǔn)后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對(duì)配制好的劇毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用應(yīng)進(jìn)行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細(xì)記錄； ? 使用有機(jī)溶劑和揮發(fā)性強(qiáng)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)良好的地方進(jìn)行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑； ? 高氯酸蒸氣易與有機(jī)物發(fā)生激烈反應(yīng)，甚至產(chǎn)生強(qiáng)烈的爆炸，其加熱操作應(yīng)在專用的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行； ? 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并建立嚴(yán)格的管用制度。劇毒品必須在專用保險(xiǎn)柜內(nèi)存放，嚴(yán)格領(lǐng)用管理，實(shí)行雙人雙鎖管理； ③ 對(duì)放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測(cè)量裝置的專庫中存放，并應(yīng)建立嚴(yán)格的管用制度。經(jīng)常徹底地清潔實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)備，嚴(yán)禁用掃帚掃地，盡量不用電風(fēng)扇，避免揚(yáng)塵和過分潮濕； ? 工作人員進(jìn)入操作間應(yīng)更換衣、帽和鞋，嚴(yán)禁將與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品帶入實(shí)驗(yàn)室，避免污染、影響實(shí)驗(yàn)操作； ? 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項(xiàng)目必須分室進(jìn)行； ? 應(yīng)建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準(zhǔn)隨意進(jìn)入，無關(guān)人員不準(zhǔn)隨意進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室； ? 不同項(xiàng)目的臺(tái)面和物品不準(zhǔn)混用，必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)嚴(yán)格遵守。 ④ 應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，經(jīng)常檢查，及時(shí)處理各種異常情況。容器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備 4 實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求 ? 外觀與等級(jí) 實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。 ? 質(zhì)量指標(biāo) 應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水中的無機(jī)離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。同時(shí)，配備專用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀， 做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。一般設(shè)備可按照說明書操作，大型、復(fù)雜的儀器或操作人員流動(dòng)性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程。 ? 記錄制度 記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運(yùn)銷的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，對(duì)設(shè)備管理的責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及管理程序的運(yùn)行和完善都很重要。 ? 校準(zhǔn)的依據(jù) 校準(zhǔn)的依據(jù) 是校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。 ? 計(jì)量器具的法定要求 計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求、技術(shù)要求和 行政管理要求，具體操作是對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。 8 ? 校準(zhǔn)主要用以確定測(cè)量?jī)x器的示值誤差；檢定是對(duì)測(cè)量器具的計(jì)量特性及技術(shù)要求符合性的全面評(píng)定。 ② 狀態(tài)標(biāo)識(shí) 9 根據(jù)檢定 /校準(zhǔn)、比對(duì)或驗(yàn)證結(jié)果對(duì)儀器設(shè)備粘貼可用性識(shí)別標(biāo)識(shí)。 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查 ? 儀器設(shè)備運(yùn)行檢查作用 10 為保證檢測(cè)設(shè)備 在兩次檢定 /校準(zhǔn)期間運(yùn)行狀態(tài)和性能符合檢測(cè)工作要求，在此期間需要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行檢查，即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。 ③ 實(shí)施運(yùn)行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn) 并非所有重要檢測(cè)設(shè) 備都可以找到合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，因此《評(píng)審準(zhǔn)則》 條有“適當(dāng)時(shí)”進(jìn)行說明。 ? 分級(jí) 我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí)，它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件： ① 用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法定值。 ? 量值的溯源體系 量值的溯源體系見圖 1。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯，并有防污染措施，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，維持其有效性； ? 使用 國家或有關(guān)部門正式批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以便能溯源到國家基準(zhǔn)、國家測(cè)量基準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)溶液一次可配制一個(gè)月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標(biāo)準(zhǔn)溶液 14 則應(yīng)分次少量配制。包括檢測(cè)過程的原始記錄、導(dǎo)出數(shù)據(jù)（簡(jiǎn)稱原始記錄）、合同、任務(wù)單，以及與檢測(cè)工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點(diǎn)設(shè)置圖等說明資料。 ? 原始記錄填寫人員應(yīng)準(zhǔn)確、 規(guī)范、 完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫； ? 原始記錄因筆誤或計(jì)算錯(cuò)誤需要更改時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行修改。 有關(guān)人員從報(bào)告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。 ? 所檢項(xiàng)目全部不合格 模式：該樣品所檢項(xiàng)目不符合 GB標(biāo)準(zhǔn)。 4 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部