【正文】 測量實際浸出溶液 2 次，質(zhì)量濃度為 。 化學檢測線性最小二乘法校準的不確定度 化學檢測中的相對測量、分析方法或分析儀器通常是通過觀察被分析物不同濃度 x 的響應(yīng)值 y 來表征。 L1) 重復測定組數(shù) n/組 x? p/(μ g L1) p/(μ g 20 圖 2 不確定度評定流程圖 對于出現(xiàn)臨界值時，應(yīng)采取以下措施： ①重新測定； ②提供測量的不確定度（測定次數(shù)＞ 6）。 ? 實驗室比對與能力驗證目的 ① 確定實驗室某項特定的能力； ② 為實驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識別實驗室不合格工作并 制定相應(yīng)措施； ③ 確定檢測新方法的有效性和可比性； ④ 作為技術(shù)校核的一種方法，監(jiān)督檢測結(jié)果，增加客戶的信心； ⑤ 保證檢測機構(gòu)標準物質(zhì)或儀器設(shè)備量值溯源性的要求，或與同類實驗室達成量值一致； ? 比對和能力驗證分類 ① 實驗室內(nèi)部比對和能力驗證 利用實驗室內(nèi)部檢測人員間比對來確定實驗室能力的活動，是評價檢測人員是否具有勝任其所從事檢測工作能力的方法。 舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合 GB27171996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。 ① 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應(yīng)的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果； ② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結(jié)果有誤； ③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤； ④ 為滿足客戶的合理要求。 檢測報告基本要求 ? 檢測報告的編制應(yīng)符合國家有關(guān)法律法規(guī)及檢測機構(gòu)所建立的質(zhì)量體系文件的規(guī)定； ? 報告中所使用的術(shù)語、定義應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致； ? 使用法定計量單位； ? 檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應(yīng)與現(xiàn)行有效的國家標準、技術(shù)規(guī)范一致； 16 ? 必須加蓋相關(guān)的印章； ? 若有分包項目應(yīng)注明，必要時可詳細說明。 檢測原始記錄規(guī)范 原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。記錄的作用主要是為檢測工作的質(zhì)量效用提供客觀證據(jù)，為預(yù)防和糾錯溯源提供依據(jù)。對于液體試劑，應(yīng)根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。 ? 保證測量結(jié)果的一致性、可比性 通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質(zhì)將測量結(jié)果 溯源到國家單位制 (SI)，保證測量結(jié)果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。 ④ 包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄控制程序妥善保存。 ? 需要進行運行檢查的儀器設(shè)備 在以下情況的儀器設(shè)備需要進行運行檢 查： ① 使用頻繁的儀器設(shè)備； ② 漂移率大的儀器設(shè)備； ③ 經(jīng)檢定，但在檢定有效期內(nèi)已長時間不使用的儀器設(shè)備； ④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設(shè)備。 b)凡符合下列條件的儀器設(shè)備，使用準 用證 ● 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經(jīng)檢定 /校驗合格； ● 經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格； ● 計量器具獲準降級使用。 ? 校準結(jié)果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結(jié)果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。 ③ 行政檢查 包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關(guān)證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。檢定是法制計量工作中計量器具控制 (JJF10011998《通用計量術(shù)語及定義規(guī)范第 條》 )的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內(nèi)的計量器具。操作人員在使用儀器前后，應(yīng)按照技術(shù)規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準主要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合要求。 ? 驗收制度 驗收是保證添置或維修的設(shè)備正常運行的一個重要手段。 建立設(shè)備質(zhì)量管理體系 ? 建立設(shè)備管理組織 設(shè)備管理組織有質(zhì)量管理部門、技術(shù)部門和支持服務(wù)部門構(gòu)成。 制備好的實驗室純水經(jīng)放置后，其電導率會迅速下降。 可通過將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、 m 濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。 實驗室安全措施 ? 實驗室內(nèi)必須配備通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等安全設(shè)施，并定期進行檢查，以保證隨時可供使用； ? 實驗室使用電、氣、水、火時，應(yīng)按有關(guān)規(guī)則進行操 作，保證安全； ? 高壓氣瓶分類妥善保管，遠離火源、熱源，避免暴曬及強烈振動，并對其進行固定，最好隔離放置； ? 使用劇毒化學品時，由使用人提出申請，經(jīng)批準后按規(guī)定辦理領(lǐng)用手續(xù)；對配制好的劇毒化學品標準溶液的使用應(yīng)進行跟蹤，做好領(lǐng)用的詳細記錄； ? 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的操作應(yīng)在通風櫥或通風良好的地方進行，任何情況下均不得用明火直接加熱有機溶劑； ? 高氯酸蒸氣易與有機物發(fā)生激烈反應(yīng)，甚至產(chǎn)生強烈的爆炸，其加熱操作應(yīng)在專用的通風柜內(nèi)進行； ? 對放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并建立嚴格的管用制度。劇毒品必須在專用保險柜內(nèi)存放，嚴格領(lǐng)用管理，實行雙人雙鎖管理； ③ 對放射性物質(zhì)，應(yīng)在設(shè)有必要屏蔽設(shè)施和測量裝置的專庫中存放，并應(yīng)建立嚴格的管用制度。經(jīng)常徹底地清潔實驗室及其設(shè)備，嚴禁用掃帚掃地，盡量不用電風扇，避免揚塵和過分潮濕； ? 工作人員進入操作間應(yīng)更換衣、帽和鞋，嚴禁將與實驗無關(guān)的物品帶入實驗室，避免污染、影響實驗操作； ? 相互產(chǎn)生交叉污染或干擾的項目必須分室進行； ? 應(yīng)建立制度，使有控制要求的區(qū)域不準隨意進入，無關(guān)人員不準隨意進出實驗室； ? 不同項目的臺面和物品不準混用，必須在通風柜內(nèi)進行的實驗操作應(yīng)嚴格遵守。 ④ 應(yīng)有專人負責，經(jīng)常檢查，及時處理各種異常情況。容器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。 實驗室純水的質(zhì)量要求及制備 4 實驗室純水的質(zhì)量要求 ? 外觀與等級 實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。 ? 質(zhì)量指標 應(yīng)對實驗室純水中的無機離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質(zhì)分析的要求。同時，配備專用的純水電導率測定儀， 做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。一般設(shè)備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設(shè)備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。 ? 記錄制度 記錄是建立完整的設(shè)備檔案，保證設(shè)備正常運銷的一項基礎(chǔ)工作，對設(shè)備管理的責任落實、制度執(zhí)行及管理程序的運行和完善都很重要。 ? 校準的依據(jù) 校準的依據(jù) 是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。 ? 計量器具的法定要求 計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和 行政管理要求，具體操作是對其進行計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。 8 ? 校準主要用以確定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術(shù)要求符合性的全面評定。 ② 狀態(tài)標識 9 根據(jù)檢定 /校準、比對或驗證結(jié)果對儀器設(shè)備粘貼可用性識別標識。 儀器設(shè)備運行檢查 ? 儀器設(shè)備運行檢查作用 10 為保證檢測設(shè)備 在兩次檢定 /校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設(shè)備進行檢查，即儀器設(shè)備的運行檢查。 ③ 實施運行檢查的儀器設(shè)備一般是重要的測量設(shè)備或參考標準 并非所有重要檢測設(shè) 備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》 條有“適當時”進行說明。 ? 分級 我國將標準物質(zhì)分為一級和二級，它們都符合有證標準物質(zhì)的定義。 二級標準物質(zhì)具備如下條件： ① 用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)定值方法定值。 ? 量值的溯源體系 量值的溯源體系見圖 1。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質(zhì)處于標準狀態(tài)，維持其有效性； ? 使用 國家或有關(guān)部門正式批準的有證標準物質(zhì)，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質(zhì)基準。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液 14 則應(yīng)分次少量配制。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務(wù)單，以及與檢測工作相關(guān)的技術(shù)方案、采樣點設(shè)置圖等說明資料。 ? 原始記錄填寫人員應(yīng)準確、 規(guī)范、 完整、客觀地記錄相關(guān)內(nèi)容，不得使用鉛筆書寫； ? 原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應(yīng)按規(guī)定的程序進行修改。 有關(guān)人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應(yīng)遵循保護客戶信息和所有權(quán)程序的相關(guān)規(guī)定。 ? 所檢項目全部不合格 模式：該樣品所檢項目不符合 GB標準。 4 實驗室比對和能力驗證 實驗室比對和能力驗證是檢測機構(gòu)內(nèi)部