【正文】 2% 酚酞指示劑 — 把 2 克酚酞（ (Phenolphthalein)溶于 100 毫升分析純乙醇。 計(jì)算：依等量線比對(duì)濃 度。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn) 計(jì)算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 附件四 PTHamp。 計(jì)算： 硝酸 (g/l) =ml NaOH 摩爾濃度 酸洗槽分析 槽體積： 1760L 硫酸： 準(zhǔn)備： （ 9） 甲基橙指示劑 （ 10） 1MNaOH 操作 ： （ 8） 取樣 1ml，加入純水 100— 150ml。 （ 5） 空白：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，加 DI 水稀釋至刻度 。 加 10 滴酚酞指示劑； b、加 10 滴酚酞指示劑 c、以 1M 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定黃色至裕桔色。 （ 2） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 3） 以 1MNaOH 滴定至黃色終點(diǎn)。 4．樣品液溫度保持 250C， PH 電極浸入，讀取顯示值。 3．加 碘溶液 25ml。 計(jì)算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉 濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 三、 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 溶于 100mlDI 水 ) 的 NaOH GQS072101F3 第 17 頁(yè) 共 97 頁(yè) 步驟： 1．取 1ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 NaOH 滴定，終點(diǎn)為無色到黃色 . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量： H2SO4 添加量 (g)= (建浴濃度 ─分析值 )x槽積 (L) 鎳槽分析 一、 [Ni]/NPR4 試劑： 濃氨水（ 28%） MX 指示劑 EDTA 指示劑 步驟： 1．取 5ml 樣品至 250ml 錐型瓶。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 100mlDI 水 , 加 5ml PH=10 緩沖溶液，加熱至 5060 oC。 312 分析數(shù)據(jù)超出范圍時(shí)，應(yīng)按下列步驟實(shí)行： 通知生產(chǎn)線立即停線調(diào)整，實(shí)驗(yàn)室分析頻率調(diào)整為每小時(shí)一次，以查找藥液濃度不穩(wěn)定的時(shí)間段及之前藥液的添加量是否正常。 計(jì)算： N=｛ 25X Na2S2O (濃 度 )｝ / I2 (毫升數(shù) ) N：標(biāo)準(zhǔn)碘溶液當(dāng)量 V：耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的 附錄六：指示劑配制方法 甲基橙： 甲基橙溶熱水，冷卻后過濾后稀釋至 100ml。 EDTA 溶液滴定至紅色恰變?yōu)樗{(lán)色 ,即為終點(diǎn)。 HCL 滴定溶液有黃色恰變?yōu)槌壬?,即為終點(diǎn)。 ３、計(jì)算： ＃ 209g/l=ml （ 57）霍爾槽實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)過程 用去離子水清洗霍爾槽和陽(yáng)極板 加入 267ml電鍍液試樣 固定好陽(yáng)極板 ,如果需要加熱 ,通電加熱至一定溫度 裁切好 6 10cm的銅箔作為測(cè)試板 把測(cè)試板在微蝕液中浸泡 1 分鐘左右 用去離子水清洗測(cè)試板 測(cè)試板作為陰極立即放入電鍍液中 ,如果 需要鼓泡 ,接通鼓泡器開始 鼓泡 通電開始電鍍 取出測(cè)試板 ,用去離子水清洗后烘干 實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員根據(jù)電鍍好的測(cè)試板 ,加料于霍爾槽中 重復(fù) 5~9 直至測(cè)試板達(dá)到工藝要求 實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員根據(jù)分析及霍爾槽試驗(yàn) ,決定電鍍液要補(bǔ)足的藥品種類及數(shù)量 GQS072101F3 第 12 頁(yè) 共 97 頁(yè) 實(shí)驗(yàn)參數(shù) 電鍍液 時(shí)間(min) 溫度 (℃ ) 電流 (A) 鼓氣 光亮范圍(ASF) 實(shí)驗(yàn)頻度 （ 58） 微蝕速度測(cè)試 實(shí)驗(yàn)步驟 : 取一塊已知面積 (s)的單面銅板 用分析天平稱取銅板的重量并記錄下來 W1 把銅板在微蝕槽的溶液中浸泡 在烘箱或紅外燈下干燥銅板上的水分 在干燥器中冷卻銅板 再次稱量銅板并記錄下重量 W2 計(jì)算 : 兩次稱量銅板的重量差 △ W=W1 W2 微蝕速度計(jì)算 (unicha) = △ W/(s**) （ 61）沉積速率的測(cè)定方法 一、準(zhǔn)備 5cm*5cm的 無銅箔基材板 20%雙氧水 PH=10 的氨水 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液 二、步驟 取 5cm*5cm的基材板走 PTH 全制程 將走完全制程的基材板放于燒杯中，加 25mlPH=10 的氨水和 20%雙氧水將基材板上的銅咬蝕到完全為止。 （ 3） 加入固體 MX 指示劑 。 計(jì)算： 亞錫 g/l=滴定毫升數(shù) 碘的摩爾濃度 三、鉛 分析方法一： 準(zhǔn)備： （ 1） 1M 酒石酸鉀鈉溶液 （ 2） 30%之過氧化氫 （ 3） 20%之三乙醇銨 （ 4） EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)液 （ 5） PH=10 緩沖液 （ 6） %— EBT 指示劑 （ 7） 硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液 操作： （ 1） 取樣品 2ml 于 250ml 錐形瓶中，加 1M 酒石酸鉀鈉溶液 及 30%之過 氧化氫 1ml 攪拌之； （ 2） 加水約 100ml及 20%三乙醇銨 。 (2)加甲基橙指示劑 3— 6 滴； (3)以 滴定至黃色終點(diǎn)。 預(yù)浸槽分析方法 工段：ＰＴＨ預(yù)浸 槽液體積： 180L 一、 預(yù)浸劑 GQS072101F3 第 6 頁(yè) 共 97 頁(yè) 1． 試劑： （ 1） 1M BaCl2 （ 2） 酚酞 (PP)指示劑 （ 3） HCl標(biāo)準(zhǔn)液 2． 步驟： （ 1） 取試樣 5ml,加純水 25ml。 3． 計(jì)算： NaOH (g/l)=滴定毫升數(shù) HCl濃度 4． 控制范圍： 3—5g/l GQS072101F3 第 5 頁(yè) 共 97 頁(yè) 二、 整孔劑 1． 準(zhǔn)備： UV 2． 步驟： （ 1） 取樣 2ml至 100ml容量瓶，加純水至刻度線混合均 勻； （ 2） 以 UV 計(jì)調(diào)整波長(zhǎng)于 274nm 測(cè)其吸光度。 3．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn)。25ml。等） 燒杯 （ 50ml。5ml。20ml。 2．以 的 NaoH 滴定至黃色為終點(diǎn) 計(jì)算： HCl (M/L)= NaoH 濃度 x NaoH 體積 添加量： HCl(L)=700x(─ HCl(M/L)/ （以 31%HCl計(jì)） 蝕刻液 Cu2+(ml/L) 工段： DES 槽液體積： 700L 試劑： EDTA 二鈉 GQS072101F3 第 3 頁(yè) 共 97 頁(yè) PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 GQS072101F3 第 4 頁(yè) 共 97 頁(yè) 計(jì)算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 添加量： 過硫酸鈉添加量 (Kg/L)= [(60─分析值 )x300 化學(xué)清洗線微蝕液 硫酸 (V%) 工段： 化學(xué)清洗線 槽液體積： 300L 試劑： 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 NaOH 滴定至紅色變黃色為終點(diǎn) . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量 ： H2SO4(98%)(L)= [4 v]x300 化學(xué)清洗線微蝕液 Cu2+ (g/L) 工段： 化學(xué)清洗線 槽液體積： 300L 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 計(jì)算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定至紅色變黃色為終點(diǎn) . 計(jì) 算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量 ： H2SO4(50%)(L)= [ v]x180 三 . Cu2+ (g/L) 槽液體積： 180L 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 NaOH(g/l)= 8A HCl摩爾濃度 HCHO(ml)=20B HCl摩爾濃度 硫酸銅槽分析 工段：電鍍銅槽 槽液體積： 2020L 一、銅金屬及硫酸銅 準(zhǔn)備： (1) 氨水緩沖液（ PH =10） (2)PAN 指示劑 (3) EDTA 滴定液 步驟： （ 1） 取試樣 1ml，加純水 50ml，再加氨水 25ml。 （ 2） 加入鐵粉 5g 及碳酸氫鈉 1g。 加 10 滴酚酞指示劑； (2)加 10 滴酚酞指示劑 (3)以 1M 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定黃色至裕桔色。 ３、計(jì)算： 金含量 g/l=V*M* 備注：金含量也可以ＡＡ分析 二、鈷含量： 以ＡＡ分析 三、＃２０９平衡鹽 １、準(zhǔn)備： （１） Ｃ aCl2(20%W/V) （２） 高錳酸鉀溶液 （３） 硫酸 ２、操作： （１） 取樣品 2ml至 1000ml燒杯中，加入純水 800ml。 走除膠渣，中和后第一到水洗槽取出，沖洗干凈后烘干、冷卻、稱重 W2。 2. 用配制的 的 NaOH 滴定至呈現(xiàn)微紅色 ,保持半分鐘內(nèi)不褪 色 ,即為終點(diǎn)。 ,加入 5ml淀粉指示劑 , 繼續(xù)滴定至淺藍(lán)綠色為終點(diǎn)。 E． B． T： 指示藥加三乙醇胺 15ml 及乙醇 8ml溶解 ，再加水至 100ml。 2．加 50mlDI 水及酚（ ）指示劑 13 滴。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。終點(diǎn)為褐色到紫色。 2. 5. 滴定量 =B ml 計(jì)算： [次磷酸二氫鈉 ](g/l)=(BA) x Xf=(BA) x x M F: Na2S2O3 標(biāo)定系