【正文】 稀釋 500~1000 倍后，以 AA 測(cè)定之（因 Cu 離子在鍍液中之濃度為 1g/l，所以若稀釋 500 倍后測(cè)得之值應(yīng) 2ppm） （ ） 附件三 二次銅藥液分析方法 硫酸銅槽分析 槽體積： 3700L 一、銅金屬及硫酸銅 準(zhǔn)備： (1) 氨水緩沖液（ PH =10） (2)PAN 指示劑 (3) EDTA 滴定液 步驟： （ 4） 取試樣 1ml，加純水 50ml，再加氨水 25ml。 計(jì)算： 硫酸 g/l=ml NaOH 濃度 三、 Cl 準(zhǔn)備： （ 7） 1:1HNO3 （ 8） 乙二醇 （ 9） 100ppm Cl 含量 （ 10） 待分析試樣 （ 11） （ 12） 50ml容量瓶若干 操作： （ 4） 標(biāo)樣：取標(biāo)樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 （ 7） 再加入 5ml之濃鹽酸； （ 8） 加入 2ml之淀粉指示劑； （ 9） 加入 1— 2g之碳酸氫鈉； （ 10）以 碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點(diǎn)呈藍(lán)色。 (2)加甲基橙指示劑 3— 6 滴 (3)以 1MNaOH 滴定至黃色終點(diǎn)。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 PAN 指示劑 ( 溶于 100ml 乙醇 ) 步驟： 1．取 1ml樣品于 250ml 錐形瓶中 ,加 50mlDI 水 , 加 5ml 緩沖溶液，加 23 滴 PAN 指示劑。 3． 計(jì)算： 膨脹劑（ ml/l） =上層液 ml 數(shù) x 高錳酸鉀槽分析方法（ Desmear） 槽液體積： 2550L 一． NaOH 1．準(zhǔn)備 （ 1） 1M BaCl2 （ 2） 0． 2M HCl 2．操作 （ 1）取樣 1ml 錐形瓶，加 DI 水 85ml （ 2）加入 10ml 1M BaCl2 溶液 （ 3）以 HCl 滴定至 PH= 3．計(jì)算方法： NaOH(g/l)= V x M x 8 x 5 二． Mn7+,Mn6+ 1．準(zhǔn)備： 2．操作： (1) 以微量吸管取 ml 試樣置于 100ml 容量瓶中，并以 KOH 稀釋至刻度，徹底混合； (2) 以 KOH 置于光電比色計(jì)中調(diào)零； (3) 調(diào)置波長(zhǎng) 526nm，迅速測(cè)其吸光度 A； (4) 調(diào)置波長(zhǎng) 603nm，測(cè)其吸光度 B。 6． 計(jì)算： 整孔劑 (ml/l)=(吸光度 — )/（ 2） 85 微蝕槽分析方法 槽液體積： 1050L 一 :SPS 試劑： 的硫代硫酸鈉 GQS072101F3 第 26 頁(yè) 共 97 頁(yè) 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g 淀粉溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 計(jì)算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 溶于 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定，終點(diǎn)為無色到黃色 . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 添加量： H2SO4(50%)(L)= [ v] 三 . Cu2+ (g/L) 槽液體積： 1050L 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (70gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 570ml氨水至 1l 升。 （ 4） 加 %Na2SO31ml,將其稀釋到刻度線； （ 5） 用波長(zhǎng) 408nm，調(diào)零，測(cè)其吸光度； 注：還原劑若變成粉紅色，則不可使用，應(yīng)為無色液體。 計(jì)算： 還原劑 (ml/l) =滴定毫升數(shù) M 化學(xué)銅槽分析方法 槽液體積： 2100L 一、 Cu2+ ： （ 4） 氨水緩沖液（ PH =10） （ 5） PAN 指示劑 （ 6） EDTA : 10ml, 加純水 50ml,加 PH=10 的緩沖液 5ml 23 滴 PAN 指示劑 M EDTA 滴定至蘋果綠為終點(diǎn)。 以已知的濃度酸液標(biāo)定之。 三） 加入 3 至 5 滴酚。 分析方法： 一） 用液管取勝 10 毫升 ENTER CLEANER SC1010DE 工作液，放置于 250 毫升三角瓶?jī)?nèi)。 NaOH(g/l)= 8A HCl摩爾濃度 HCHO(ml)=20B HCl摩爾濃度 GQS072101F3 第 28 頁(yè) 共 97 頁(yè) GQS072101F3 第 29 頁(yè) 共 97 頁(yè) 附件五 ENTEK 藥液分析方法 注意 ：護(hù)銅劑測(cè) PH 值時(shí)，溫度必須保持在 22 度，不足加熱，過熱則冷卻。 GQS072101F3 第 27 頁(yè) 共 97 頁(yè) 分析方法二： 原子吸收法：取 5ml槽液至 100ml容量瓶中，稀釋至刻度。 2．以 EDTA 二鈉滴定至蘋果綠色為終點(diǎn) 計(jì)算： Cu2+ (g/L)= EDTA 二鈉濃度 x EDTA 二鈉 (mls) 活化劑槽分析方法 槽液體積： 1050L 分析方法一： 一、活化劑 準(zhǔn)備： （ 1） 9%雙氧水 （ 2） 6M HCl （ 3） 50%KI 溶液 （ 4） %Na2SO （ 5） 還原劑 操作： （ 1） 取試樣 2ml，加 9%雙氧水 6 滴，加 6MHCl 20ml。 3．用 的硫代硫酸鈉滴定。 3．計(jì)算方法： H2SO4 (ml/l)= x V x M 二．中和劑 1． 試劑： （ 1） 的 H2SO4 （ 2） NH4Fe（ SO4） 2 （ 3） KMnO4 2． 操作 （ 1） 取 2ml 槽液于錐形瓶中 （ 2） 加 20ml的 NH4Fe（ SO4） 2 （ 3） 加 20ml的 H2SO4 （ 4） 加熱至沸 5 分鐘 （ 5） 加水 50ml （ 6） 以 的 KMnO4 溶液滴定，終點(diǎn)由淡黃色成淡紫色 3．計(jì)算方法： 中和劑 P(ml/l)=ml數(shù) x M x 94 x 5 整孔槽液分析方法 槽液體積： 1050L 三、 NaOH 的分析 5． 試劑： (1) 1MBaCl2 (2)酚酞 (PP)指示劑 (1g 酚酞溶于 100ml乙醇 ) (3) 的 HCl 6． 步驟： （ 5） 取試樣 10ml,加 60ml純水； （ 6） 加 1MBaCl220ml； （ 7） 滴加 3 滴酚酞 (PP)指示劑； （ 8） 以 滴定至紫色完全消失為終點(diǎn)。DESMEAR 藥液分析方法 膨脹槽分析方法 槽液體積： 1050L 一． NaOH 1．準(zhǔn)備 （ 1） 1M BaCl2 （ 2） P． P 指示劑 （ 3） 0． 2MHCl 2．操作 （ 1） 取樣 10ml 于 250ml錐形瓶，加 DI 水 60ml （ 2） 加入 10ml 1M BaCl2 溶液 （ 3） 加入 指示劑 3 滴 （ 4） 以 滴定至紅色消失為終點(diǎn)。終點(diǎn)由紅褐色變?yōu)槿榘咨?（ 9） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 10） 以 1MNaOH 滴定至黃色終點(diǎn)。 （ 6） 加甲基橙指示劑 3— 6 滴； （ 7） 以 滴定至黃色終點(diǎn)。 （ 6） 試樣：取試樣 5ml，加入 1： 1HNO3 5ml，然后加入乙二醇 5ml，再加入 3 滴，加 DI 水稀釋至刻度 。 計(jì)算： GQS072101F3 第 21 頁(yè) 共 97 頁(yè) 銅金屬 g/l=ml EDTA 濃度 硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 160 五水硫酸銅 g/l= ml EDTA 濃度 250 二、硫酸： 準(zhǔn)備： （ 5） 甲基橙指示劑 （ 6） 1MNaOH 操作 ： （ 4） 取樣 2ml，加入純水 100— 150ml。 計(jì)算： 有機(jī)酸 g/l=滴定 ml 數(shù) 70 GQS072101F3 第 20 頁(yè) 共 97 頁(yè) 二、有機(jī)錫： 準(zhǔn)備： a、碳酸氫鈉 b、濃鹽酸 (20%) c、 1%淀粉指示劑 d、 碘標(biāo)準(zhǔn)液 操作： a、 樣品 2ml于 250ml錐形瓶中，加水約 1001ml。 計(jì)算： 過硫酸鈉 (g/L)= 硫代硫酸鈉濃度 x硫代硫酸鈉 (mls) 二 . 硫酸 試劑： 甲基橙 ( 100mlDI 水 ) 的 NaOH 步驟： 1．取 1ml 樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 3 滴甲基橙 2．用 滴定至紅色變黃色為終點(diǎn) . 計(jì)算： 硫酸 (v%)= NaOH 濃度 x NaOH(mls) (以 98% 硫酸計(jì) ) 三 . Cu2+ (g/L) 試劑： EDTA 二鈉 PH=10 的氨水緩沖溶液 (54gNH4Cl溶于 DI 水 ,加 350ml氨水至 1 升。 計(jì)算： 硫酸 %=ml M 微蝕槽分析方法 一 :SPS 試劑： 的硫代硫酸鈉 1:1 的硫酸 KI 粉末 淀粉溶液 (1g淀粉溶于 100mlDI 水 ) 步驟： 1．取 2ml樣品至 250ml錐型瓶，加 50mlDI 水 , 加 5ml1:1 的硫酸 再加 3g KI 粉末 ,暗處放置 30min。 2．加 50mlDI 水及 50 ml 硫酸鎳溶液 3．加 PH=10 緩沖溶液 5ml。 薄金槽分析 一、 [Au]TCL61 步驟： 1．取 10ml樣品至 1000ml定量瓶。 2. 5. 滴定量 =B ml 計(jì)算： [次磷酸二氫鈉 ](g/l)=(BA) x Xf=(BA) x x M F: Na2S2O3 標(biāo)定系數(shù) (07) PH/NPR4,TKK51,TCL61,TSK25 試劑： PH 4 標(biāo)準(zhǔn)液 PH 7 標(biāo)準(zhǔn)液 步驟： 1． PH 計(jì)開機(jī)后，暖機(jī) 30 分鐘以上。 4．加 6N HCl 5ml 由瓶緣洗下栓住，攪拌混合，置于暗處 。終點(diǎn)為褐色到紫色。 2．加 100mlDI 水。 2．放置 30min 后加 2ml 淀粉溶液。 2．加 510 滴 PAN 指示劑。 2．加 50mlDI 水及酚（ ）指示劑 13 滴。以此進(jìn)行藥液濃度改善。 E． B． T： 指示藥加三乙醇胺 15ml 及乙醇 8ml溶解 ，再加水至 100ml。 甲基紅： 甲基紅溶于酒精 60ml，然后加水至 100ml。 ,加入 5ml淀粉指示劑 , 繼續(xù)滴定至淺藍(lán)綠色