【正文】 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 37 參考文獻 [1] 丁孟賢 , 何天白編聚酰亞胺新型材料 . 北京 : 科學出版社 , 1998. [2] 李玉芳，伍小明 聚氯乙烯耐熱改性研發(fā)進展 [J]． 技術論壇 ， 卷第5 期 ： 40— 44． [3] 錢軍民，李旭樣 聚酰亞胺改性和應用研究進展 [J]． 絕緣材料， ： 12— 17. [4] Yan HongXia， Huang Ying， Ge Qi， eta1． Development of advanced PI— based posites [J]． New Chemical Materials， 2020， 30(1)： 6— 9． [5] 張欣釗，古菊，羅遠芳， 等．納米碳酸鈣復合制備高強高韌 PVC 材料的研究[J].新型建筑材料， 2020， (10)： 4043． [6] 塑料成型工藝學 /黃銳主編。 燃燒樣條掃描電鏡圖片 分析氧指數(shù)： 圖 KB 圖 % 圖 % 圖 % 圖 % 圖 % 分析以上掃描電鏡圖片可知添加的 聚酰亞胺 對 PVC/PI 復合材料的氧指數(shù)有很大太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 35 的影響，未加 聚酰亞胺 的 PVC/PI 復合材料的燃燒斷面有絮狀物結構疏松透氣，有大量凹洞，表明其燃燒效果相對較差，氧指數(shù)較低，同一添加量不同 分子量 的 PI 組中復合材料燃 燒 隨著分子量 的增加斷面逐漸平整，空洞減少，逐漸密實阻燃效果越好。 由圖可看出三組分子量中 PI 添加量為 %時熱性能最好。 力學性能結論： 復合材料力學性能 隨著 PI 分子量的增加而降低， 當 PI 分子量一定時，復合材料力學性能隨著添加量的增大而降低。彈性模量可視為衡量材料產生彈性變形難易程度的指標，其值越大，使材料發(fā)生一定彈性變形的應力也越大，即 材料剛度 越大，亦即在一定應力作用下，發(fā)生彈性變形越小。通常不對稱伸縮振動比對稱伸縮振動的影響大，而伸縮振動又比彎曲振動影響大。 由于分子吸收了紅外線的能量，導致分子內振動能級的躍遷，從而產生相應的吸收信號 —— 紅外光譜（ Infrared SPectroscoPy，簡記 IR）。 3拍攝照片分析。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度，然后去調整安裝在天平系統(tǒng)太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 18 和磁場中線圈的電 流，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。 M606 型氧指數(shù)測定儀，是用來測定物質燃燒過程中所需氧的體積百分比。 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 16 3 實驗分析與討論 實驗項目 懸臂梁沖擊實驗及分析 實驗原理 實驗設如圖 根據(jù)實驗規(guī)程，將擺錘從鉛錘位置旋轉至支錘軸上，揚角 ? ，此時擺錘獲得一定的位能，如任其自由落下，則此位能轉化為動能而將試樣沖斷。 復合材料的壓延成型 根據(jù) PVC 性能 ，將壓力機溫度調至 170 C0 177。 （ 3）三小時后停止加熱，將溶液涼致室溫，進行第一次真空抽濾，之后將塊狀物放入燒杯中，加入適量的乙醇使其溶解，然后進行第二次真空抽濾。在 ～ 1 之間。用秒表準確地測出液面 流經 a 線與 b 線之間所需的時間，并記錄。比較起來，粘度法設備簡單，操作方便，并有很好的實驗精度，是常用的方法之一。 4 潤滑劑 液體石蠟是從原油分餾所得到的無色無味的混合物。 PVC 為無定形結構的白色粉末， 支化度 較小 。同時溶劑 NMP的含水量也影響合成粘度，所以溶劑的保存一定要密封。 2. 聚酰胺酸的合成原理 最常用的聚酰亞胺的合成方法是由二酐 和二胺在非質子極性溶劑中形成成聚酰胺酸（ PAA） , 然后再用熱或者化學方法脫水成環(huán)，轉化為聚酰亞胺，其主要反應過程如圖 ： 圖 聚酰胺酸合成反應過程 均苯四甲酸二酐 (PMDA) 和 44′ — 二氨基二苯醚 (ODA) 生成聚酰亞胺的反應過程中，決定聚酰亞胺分子量的主要是第一步合成聚酰胺酸的反應。通過對復合材料進行 熱重實驗 而得之其熱穩(wěn)定性能；通過 拉伸 實驗 、沖擊實驗而得之其機械性能；對復合材料進行氧指數(shù)實驗得知其阻燃性能；對復合材料進行紅外光譜掃描實驗、偏光顯微鏡、掃描電鏡實驗得知其微觀結構；從而全面 分析其綜合性能，選出性能最好的一組復合材料。有一些聚酰亞胺還具有很好的生物相容性，例如，在血液相容性實驗為非溶血性，體外細胞毒性實驗為無毒。改變結構也可以得到相當耐水解的品種，如經得起 120℃ ， 500 小時水煮。 聚酰亞胺主要由二元酐和二元胺合成，這兩種單體與眾多其他雜環(huán)聚合物，如聚苯并啞唑、聚苯并噻唑、聚喹啞啉和聚喹啉等單體比較，原料來源廣，合成也較容易。氯化改性也是目前改性的主要方法之一，有溶液氯化法和懸浮氯化法之分，其中懸浮氯化法制造的氯化聚氯乙烯耐熱性較高。 關鍵詞： 聚氯乙烯，聚酰亞胺， 分子量，添加量、復合材料 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 II PVC/PI posite materials Abstract This method is the use of polyimide excellent high temperature resistance, insulation, strong mechanical properties, Compatibility between the polar groups of the polyimide and PVC polar groups by the modified method of blending the modified PVC。其中添加稀土熱穩(wěn)定劑所改性的 PVC 效果好優(yōu)點多，使得此方法成為熱點研究之一。 隨著合成技術的加工技術的進一步提高和成本的大幅度降低，同時具有優(yōu)越機械性能、電 絕緣性能，熱塑性聚酰亞胺必將在未來的材料領域中顯示其更為突出的作用 。聚酰亞胺具有優(yōu)良的 機械性能 ，未填充的塑料的抗張強度都在 100Mpa 以上，均苯型聚酰亞胺的薄膜為 170Mpa 以上 ，而聯(lián)苯型聚酰亞胺達到 400Mpa。cm 。 研究目的及重要意義 聚酰亞胺是一種具有高的熱穩(wěn)定性、可耐及低溫、有良好的機械性能、耐有機溶劑、高耐輻射性、很好的介電性能、無毒和優(yōu)異絕緣性工程塑料。 ODA 的工業(yè)合成都是采用 DNDPE 為原料，經還原而制得。 （ 2） 試劑含水量對實驗結果影響很大 實驗證明當藥品含水量比較多時 , 合成的溶液粘度值很低 。 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 9 復合材料的配方 原料料的選擇依據(jù) 1. 主體材料 聚錄乙烯 簡稱 PVC，由氯乙烯在 引發(fā)劑 作用下聚合而成的 熱塑性樹脂 。 硬脂酸鋅 (C36H70O4)2 Zn 用作 PVC 耐光耐熱穩(wěn)定劑 。高聚物摩爾質量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關系到它的物理性能，是個重要的基本參數(shù)。 （ 2）洗滌粘度計 先用 NMP 灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗，洗畢，將 NMP 溶液倒入 回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，最后烘干。 （ 6）粘度計洗滌 測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入回收瓶，用純溶劑反復清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數(shù)小時后倒去洗液，再用自來水，蒸餾水沖洗，烘干備用。 3. 數(shù)據(jù)結果 見表 和 ① 純溶劑： T 0（ s） = 表 低、中粘度 PAA的分子量 C值 (g/dl) T （ s） 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度〔 ?〕 分子量 M （ ） 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 14 ② 純溶劑： T （ s） = 表 高粘度 PAA的分子量 將 PAA制備成 PI 粉末 1 沉 析和抽濾原理 利用壓力差原理設置，濾紙作為層析的載體，將由在加熱煲溫度 180190C0 、無氧條件下，反應 3小時后的溶液，通過壓力吸附，將其液體吸走，留下粉末的方式。 其中各組 PI添加量見 表 。 （ 3）燃燒樣條：萬能制樣機切出長約 130mm，寬約 13mm 的樣條。所謂氧指數(shù)，是指在規(guī)定的試驗條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示（即在該物質引燃后，能保持燃燒 50mm長或燃燒時間 3min時所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度）。 熱重實驗 熱重實驗原理 1. 熱重分析儀 主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。 掃描電鏡實驗 儀器中 電子槍發(fā)射電子束， 電子束 經過幾級電磁透鏡縮小后，到達樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理并調制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是 100 微米以上，這個 100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。分子中的原子與化學鍵都處于不斷的運動中。而偶極矩變化大小主要取決于下列四種因素。 （ 1） 復合材料中添加的 PI 粉末分子量對沖擊結果的影響 如圖 ： 圖 復合材料中添加的 PI 粉末分子量對沖擊結果的影響 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 21 由 圖 可以看到 添加 不同 分子量 的 PI 對復合材料力學性能的影響是不一樣的，并且整體上可以看出添加低分子量 PI 的復合材料沖擊性能相對最 好， 其次是中分子量的，最后是高分子量的 。 我們從 空白材料的斷面可以看出，此材料中沒有清晰可見的細小的顆粒，混合還算均勻，斷面平整，只有較少凹凸部分，說明此材料的力學性能較差，抗沖擊能力弱；而加入 PI 粉末的復合材料，從相片看到有較大空洞，凹凸不平，少量的帶狀結構，有一些清晰可見的細小顆粒，說明其力學性能高于未加任何 PI 的材料； 并且可以 看出低分子量的復合材料表面凹凸不平明顯于多于中和高分子量的，這也就驗證了 前邊的沖擊實驗 結論。 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 28 圖 中分子量的 PI 粉末組與空白實驗的對比 3. 三組添加高分子量的 PI 粉末與空白實驗的對比如圖 ： 圖 高分子量的 PI 粉末組與空白實驗的對比 結論： 組的熱性能比其他兩組好。結果表明 添加 PI 粉末的復合材料熱重效果好于空白復合材料，各組此兩處出峰位見表： 表 各組酰亞胺基團和羥基峰位 編號 酰亞胺基團 羧基 1732 1662 1745 1662 1733 1664 1737 1732 1654 1730 1558 1726 1