【正文】 672 1736 1662 1736 1660 ： 整體分析得知 添加低 分子量 PI 的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好于其他的，當(dāng)分子量一定時，添加低含量的 PI 組的復(fù)合材料性能好于其他的。 2 探討 PI 的添加量對復(fù)合材料性能的研 究結(jié)論， 熱重 、沖擊、拉伸 試驗結(jié)果都表明整體性能由高到低排序為： 添加量為 %， 添加量為 %， 添加量為 %。 在此期間實驗過程中，得于實驗室李東紅老師在實驗儀器操作使用上給予很大的指導(dǎo)和幫助，在此向她表示誠摯的感謝。 ： 復(fù)合材料的阻燃性能隨著 添加的 PI粉末 分子量的增大而增加； 隨著 PI添加量的增加而降低 。 ① 三組添加低分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500 吸光度 波 數(shù)____ ____ ____ ____ KB 圖 低分子量的 PI粉末組紅外光譜與空白實驗的對比 ② 三組添加中分子量的 PI 粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 5000 .0 0 00 .0 0 50 .0 1 00 .0 1 50 .0 2 00 .0 2 50 .0 3 00 .0 3 50 .0 4 00 .0 4 5 吸光度波 數(shù)____ ____ ____ ____ KB 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 31 圖 中分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比 ③ 三組添加中分子量的 PI 粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 5000 .0 0 00 .0 0 50 .0 1 00 .0 1 50 .0 2 00 .0 2 5 吸光度波 數(shù)____ KB____ ____ ____ 圖 中分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比 整體分析： 在 PI 的 IR 分析中，有三種基團(tuán)的特征吸收帶可供選擇，就是酰胺基譜帶，羧基 譜帶和亞胺基 譜帶。 2. 三組添加中分子量的 PI 粉末與空白實驗的對比如圖 ： 圖 見下頁 結(jié)論：添加 PI 粉末的三組熱性能都較空白實驗有所提高，第一次失重時三組實驗差別不是很大，但是第二次失重前三組失重率差別比較大，其中 組的熱性能比其他兩組好。 。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 20 在制好的 PVC/PAA 板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。根據(jù)量子理論，紅外吸收峰的強(qiáng)度與分子振動時偶極矩變化的平方成正比。 3將片材置于顯微鏡下進(jìn)行觀察拍攝。 2. 啟動熱重分析儀，點擊采集試樣，設(shè)置試樣名稱 PVC/PI，試樣序號 ?? ，試樣重量，實驗員姓名，添加升溫速率 min100C ，最高溫度 900Co ,保溫時間 0，確定后開始采集。點著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離，試樣的燃燒時間超過 3min或火焰前沿超過 50mm標(biāo)線時，就降低氧濃度，試樣的燃燒時間不足 3min 或火焰前沿不到標(biāo)線時，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，至兩者的濃度差小于％。 2 調(diào)試好 LT500 型拉力試驗機(jī)夾好樣條。然后用缺口制樣機(jī)對每個樣條打出 2mm的缺口。取出冷卻后，依次在研缽中研磨出粉末，密封保存于有干燥劑的密閉容器中待用。 sp? — 增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。 （ 5）溶液流出時間的測定 （ a）測定 t0 后，將粘度計中的 NMP 倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 13 液管吸取已恒溫好的被測溶液 25ml，移入粘度計，恒溫 3 分鐘，按前面的步驟，測定溶液（濃度 c1）的流出時間 t1。 2. 烏氏粘度計測分子量步驟 （ 1）根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至 30177。其用量一般在 右。H 2 O） 主要用作聚氯乙烯不透明或半透明制品的熱穩(wěn)定劑，有優(yōu)良的耐熱性和電絕緣性，特別適應(yīng)于高溫加工。 （ 2）緩慢加入 PMDA，打開葉片，調(diào)快攪拌速度，讓其在冰浴中攪拌反應(yīng) 910h。 由于本合成反應(yīng)是放熱反應(yīng) , 所以低溫有利于正反應(yīng)行。 （ 2） . 4, 4二氨基二苯醚 (ODA) 白色晶體，相對密度 ，沸點 300℃ 以上，熔點 ℃ ，引火點 219℃ ，著火點 490℃ 。但是在發(fā)展了 40 年之后仍未成為更大的品種，其主要原因是，與其他聚合物比太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 5 較，成本還是太高。聚酰亞胺具有良好的介電性能，介電常數(shù)為 左右，引入氟，或?qū)⒖諝饧{米尺寸分散在聚酰亞胺中，介電常數(shù)可以降到 左右。 其突出的綜合性能主要體現(xiàn)在其分解溫度一般都在在 500℃左右，有些達(dá)到600℃，是迄今聚合物中熱穩(wěn)定性最高的品種之一。在功能材料方面正嶄露頭角，其潛力仍在發(fā)掘中。此外聚氯乙烯的抗沖擊性能差、燃燒時放出的氯化氫有毒，因此，為了拓寬 PVC 的使用范圍，人們致力于對通用 PVC 樹脂進(jìn)行耐熱改性、抗沖擊性能、拉伸性能改性進(jìn)而開發(fā)新型耐熱 PVC 樹脂。 但是，通用 PVC 樹脂的熱穩(wěn)定性差， 加工過程中易受熱發(fā)生由活性部位 (如烯丙基氯、叔氯、叔氫、帶雙鍵或過氧化物殘基的端基等 )引發(fā)的自催化脫氯化氫反應(yīng)，形成共扼多烯鏈，并進(jìn)而發(fā)生斷鏈、交聯(lián)等反應(yīng)而變色、降解，致使塑料制品質(zhì)量變差，性能下降，進(jìn)而影響其加工和使用性能。 聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。 聚 酰亞胺受到重視是因為： ； 徑； 。聚酰亞胺具有很高的耐輻照性能，其薄膜在 5109rad 快電子 輻照后強(qiáng)度保持率為 90%。在功能材料方面正嶄露頭角，其潛力仍在發(fā)掘中。在室溫下溶于二甲基甲酰胺（ DMF）、二甲基亞砜，γ 丁內(nèi)酯、N甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基甲酮、甲基異丁基甲酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯。 （ 1） 反應(yīng)溫度的影響 反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)的另一個重要影響因素 , 增加反應(yīng)溫度可以縮短平衡時間 , 但卻影響平衡常數(shù)。將 ODA 加入緩慢加入已有 NMP 溶劑的三口瓶中 , 將三口燒瓶放入冰浴中，同時用攪拌器混勻，使 ODA 快速融于 NMP 中大約 5min。PbSO 4 俗稱白油，可以作為 PVC 和PS 等塑料的內(nèi)部潤滑劑，潤滑效率高，熱穩(wěn)定性好，無毒。 由于特定粘度與高分子的粘均分子量有密切的關(guān)系，因而特性粘度也就成了一個很重要分子量表征參數(shù) M。取三次的平均值為 t0，即為溶劑的流出時間。 r? — 相對粘度，溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 3 烘干及研磨 調(diào)節(jié)烘箱溫度 50C0 ，將濕粉末放入烘箱中，恒溫 3 小時。 復(fù)合材料 樣條的制備 （ 1）沖擊樣條：萬能制樣機(jī)切出長約 100mm，寬約 10mm 的樣條。根據(jù)能量關(guān)系： WL(cos? － cos? )= A 1 ak = b EA ?? （㎏ ? ㎝∕㎝ ） 2 A— 沖擊強(qiáng)度 △ E— 能量修正值忽略 b— 缺口處試樣寬度 mm. 缺口沖擊實驗最終計算公式： ak= Ekbxdk Ek— 缺口樣條吸收的沖擊能量 J B — 試樣寬度 mm dk —— 缺口試樣缺口處剩余厚度 mm 拉力實驗測試 1 制備樣條長約 150mm 細(xì)頸寬度 10mm 平行間距 72mm。 熱重實驗 方法 氧指數(shù)的測試方法，就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內(nèi)，其中有按一定比例混合的向上流動的氧氮氣流。 熱重分析步驟 1. 稱量 510mg 左右試樣，記錄實際重量，標(biāo)定后序號，放置坩堝中。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 19 2樣品制備 在制好的 PVC/PAA 板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。 分子振動時偶極矩的變化不僅決定了該分子能否吸收紅外光產(chǎn)生紅外光譜，而且還關(guān)系到吸收峰的強(qiáng)度。 （ 4）其它諸如費(fèi)米共振、形成氫鍵及與偶極矩大的基團(tuán)共軛等因素，也會使吸收峰強(qiáng)度改變。 （ 2）復(fù)合材料中 PI粉末添加量對復(fù)合材料 拉伸 性能的影響 如圖 ： 圖 復(fù)合材料中 PI粉末添加量對復(fù)合材料拉伸性能的影響 關(guān)于 PI 添加量對復(fù)合材料剛性的影響 的規(guī)律也是非常明顯的， 可以總結(jié)為： PI添加量為 %時復(fù)合材料剛性最好，其次是 PI 添加量為 %的復(fù)合材料剛性好，最后是 PI添加量為 %的復(fù)合材料。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 27 熱性能分析及討論 實驗數(shù)據(jù)記錄及分析情況 表 熱重性能排序 組別 項目 KB 質(zhì) 量 性能 排序 2 2 2 3 4 6 1 5 7 1. 三組添加低 分子量的 PI 粉末與空白實驗的熱重圖對比如圖 ： 圖 低分子量的 PI 粉末組與空白實驗的對比如 結(jié)論：添加 PI 粉末的三組熱性能都較空白實驗有很大提高，并且三組熱性能基本一致。 也就是說 當(dāng)分子量， 單個實驗對比高分子量添加 PI 粉末量為 %的復(fù)合材料熱性能最好！但每組實驗進(jìn)行對比得知添加低分子量 PI 粉末組的性能最好！ ： 表 復(fù)合材料失重比例溫度對比 編號 失重 5%時的溫度 失重 10%時的溫度 KB 222 240 255 265 255 265 255 265 250 260 248 259 243 253 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 30 247 256 245 257 151 240 性能的結(jié)論。 最終說明隨著聚酰亞胺量的增加，PVC/PI 的阻燃效果變好，分子量增加阻燃效果提升的最明顯，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是因為聚酰亞胺具有良好阻燃性能，這也正好與以上數(shù)據(jù)相符。中國輕工業(yè)出版社， [7] 胡圣飛，嚴(yán)海標(biāo)，王燕舞，等．納米級 CaCO3 填充 PVC／ CPE 復(fù)合材料的研究 [J]．塑料工業(yè)， 2020， 28(1)： 14— 15． [8] 翟 燕 ，顧 宜 . 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