【正文】 21 NiGO原料質(zhì)量比為2:1的SEM 180℃水熱2h圖321（A）（B）為鎳與GO質(zhì)量比為2:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品1）的SEM圖。在2θ=176。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。 Ni與GO復(fù)合材料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃的XRD。在2θ=176。當(dāng)2θ=176。黑線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。、176。所用SEM型號(hào)為Philips XL30ESEMFEG型掃描電子顯微鏡。采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的D/maxⅢB型X射線衍射儀。（1）.將30mg氧化石墨溶于40ml乙二醇中，超聲。（11） 加入560ml水，然后立即加入10ml雙氧水（30%），產(chǎn)生氣泡，溶液變成亮黃色，（雙氧水緩慢加，直至無(wú)氣泡為止）（12） 靜置一天（13） 將92ml濃硫酸加入到500ml燒杯中，再加入上述混合物C1（冰?。?。H2O80%乙二醇HOCH2CH2OH99%雙氧水H2O234%F127F1272. 表22 實(shí)驗(yàn)儀器Table 22 The apparatus of experiments儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家超聲波清洗槽KQ250B型昆山市超聲儀器有限公司加熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱1011s型常州市新華活性材料研究所真空干燥箱DZF6020型上海一恒科學(xué)儀器有限公司循環(huán)水真空泵SHB95型鄭州杜甫儀器廠恒溫加熱磁力攪拌器78HWI型杭州儀器電機(jī)有限公司電阻爐溫度控制器CKW2200北京市朝陽(yáng)自動(dòng)化儀表廠箱式電阻爐SX2410天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司電爐溫度控制器KSW512A天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司電子分析天平AR1140/COhaus Crop. Pine Brook. NJ. USA 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 氧化石墨的制備（1）將10ml濃硫酸加入到50ml燒杯中，加熱至90℃。這種單分子層二維材料的發(fā)現(xiàn)顛覆了傳統(tǒng)理論和實(shí)驗(yàn)所得出的單分子層材料不能穩(wěn)定存在結(jié)論，其獨(dú)特的電學(xué)和力學(xué)性能引起了國(guó)內(nèi)外材料研究人員的極大興趣。鎳/氧化石墨納米復(fù)合材料近幾年來(lái)發(fā)展較為迅速，其主客體間分子水平的結(jié)合可以大幅度降低界面的應(yīng)力集中，是集有機(jī)和無(wú)機(jī)納米組分于一體的新型功能材料，因而引起了國(guó)內(nèi)外材料研究人員的極大關(guān)注。McAllister等和Dai等[49]也通過(guò)此方法制備了氧化石墨烯并進(jìn)一步闡述了熱剝離過(guò)程的機(jī)理。Ruoff曾在Nature Nanotechnology上以“Calling all chemists’’為題號(hào)召更多化學(xué)家的參與石墨烯的化學(xué)研究，為發(fā)展簡(jiǎn)單可控的化學(xué)制備方法尋求最為方便、可行的途徑。同時(shí)，含水量也影響氧化石墨烯的層間距，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，(完全干燥) nm(含水)之間[39]，Szabo等[40]認(rèn)為完全干燥的氧化石墨是不可能達(dá)到的。[33]，GO有尺寸不定的未氧化的芳香“島”則被含有COH、環(huán)氧集團(tuán)和雙鍵的六元脂環(huán)所分開(kāi)，芳香環(huán)、雙鍵和環(huán)氧基團(tuán)使得碳原子點(diǎn)陣格式近乎處于同一平面，僅有連接到OH基團(tuán)的碳原子有較輕微的四面體構(gòu)型畸變，導(dǎo)致一些層面的卷翹。石墨烯具有非常豐富和奇特的性質(zhì)，這使人們對(duì)石墨烯衍生物也進(jìn)行了廣泛的研究，如石墨烯納米帶(grapheme nanoribbon)[14,15,2124]，石墨烯的氧化衍生物(grapheme oxide) [2526]，利用加氫過(guò)程獲得的新材料石墨烷(graphane)[27]以及具有磁性石墨烯衍生物(graphone)等[28,29]。以石墨烯為原料還可以制備出只有1個(gè)原子厚、10個(gè)原子寬，尺寸不到1個(gè)分子大小的單電子晶體管[16]。然而卻非常牢固堅(jiān)硬，它比鉆石還強(qiáng)硬。自1859年Brodie首次發(fā)現(xiàn)氧化石墨以來(lái)，氧化石墨的合成主要有Brodie法、Staudenmaier法 Hummer法[7]及電化學(xué)氧化法[8]。石墨層間化合物是近幾年來(lái)新涌出的一種分子水平上的納米復(fù)合材料，至今，利用石墨來(lái)制備石插層納米復(fù)合材料已有不少報(bào)道。其中，碳納米管復(fù)合材料研究的最多，將其與高分子材料進(jìn)行復(fù)合后，可以獲得性能優(yōu)異的納米復(fù)合材料。 nickel。通過(guò)調(diào)節(jié)鎳鹽和氧化石墨質(zhì)量比、水熱時(shí)間，控制氧化石墨表面與層間的金屬鎳的插入量及粒子大小。當(dāng)鎳鹽與氧化石墨質(zhì)量比一定時(shí)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，層間鎳粒子粒徑有所增加；當(dāng)固定水熱反應(yīng)的時(shí)間，隨著原料質(zhì)量比的增大，氧化石墨層間金屬鎳的插入量有所增加。作為新材料的新秀—新型碳材料具有傳統(tǒng)材料所不能比擬的優(yōu)良性能，如密度小、強(qiáng)度大、剛度好、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、抗疲勞、高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、熱膨脹小、生理相容性好等，同時(shí)既可成為世界上最硬的金剛石，也可成為世界上最軟的石墨，可謂是軍民兩用的新材料，理所當(dāng)然，被譽(yù)為第四大工業(yè)材料。因此，尋求成本更加低廉的炭素納米復(fù)合材料成為其必然的一個(gè)發(fā)展方向。二是對(duì)石墨進(jìn)行氧化改性制成氧化石墨后再超聲處理得到氧化石墨烯并進(jìn)行納米復(fù)合。但是由于石墨本身不親水不親油以及無(wú)電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過(guò)層間的離子交換反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)單體的插層，這在程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合[11]本論文采用Hummers法進(jìn)行氧化石墨的制備，超聲分散剝離氧化石墨。圖11 石墨烯的結(jié)構(gòu)示意圖石墨烯可以認(rèn)為是其它碳的同素異性體的基礎(chǔ)材料，可以想象，將石墨烯包成球狀時(shí)即可變成OD的C60(Buckyballs)球體；將其卷成無(wú)縫中空管即變成了ID的碳納米管；將多層石墨烯堆疊放置即變成3D的石墨(graphite)()。石墨烯也可以作為超級(jí)電容器元件中儲(chǔ)存電荷的新型碳基材料。根據(jù)不同的碳取材來(lái)源和不同的結(jié)構(gòu)，石墨烯納米帶有不同的特性，有些具有半導(dǎo)體性能，有些則是有金屬性質(zhì)，從而也使得石墨烯納米帶成為未來(lái)半導(dǎo)體候選材料[15]。但是含氧官能團(tuán)的存在，使得碳原子的大π鍵受破壞，因此氧化石墨烯傳導(dǎo)電子的能力相對(duì)石墨烯要弱很多，這大大限制了它在導(dǎo)電復(fù)合材料中的運(yùn)用。氧化石墨烯近年又被發(fā)現(xiàn)其另一特點(diǎn)。 本文采用Hummers法制備了氧化程度高、剝離效果較好的氧化石墨原料。Geng等人將天然石墨磷片在甲酸中超聲、離心、干燥制備了完全剝離和穩(wěn)定的氧化石墨烯，與傳統(tǒng)方法相比，這種方法的特別之處在于使氧化石墨的制備與剝離同時(shí)進(jìn)行，縮短了近2/3時(shí)間，且避免了使用硫酸、氯化物等有毒和環(huán)境不友好物質(zhì)。然而石墨本身所固有的不親油、不親水的特性在很大程度上限制了其與聚合物材料的復(fù)合，特別是納米尺度上的復(fù)合，因此聚合物/石墨復(fù)合材料方面的研究進(jìn)展緩慢。氧化石墨原料易得，成本低廉，且具有良好的物理和化學(xué)性能，是一種優(yōu)良的復(fù)合材料填充劑。（4）將混合物放入電爐中，80℃。（16） 用184ml水稀釋?zhuān)看?0—30ml，控制溫度在50℃以下，當(dāng)加入140ml水時(shí)溫度不上升，然后將水全部加入，反應(yīng)2h。（4）.再加入還原肼，反應(yīng)30分鐘。 min1。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時(shí)的XRD圖311 NiGO原料質(zhì)量比為2:1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，6h，10h的XRD圖圖311為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=2:1。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。在2θ=176。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時(shí)的XRD。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍(lán)線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。在圖314中，對(duì)三種時(shí)間相同，質(zhì)量比不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳的質(zhì)量大時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。圖(A)為樣品橫截面，圖(B)為樣品縱截面。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖327 NiGO原料質(zhì)量比為4: 1的SEM180℃水熱2h圖327鎳與GO質(zhì)量比為4:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品7）的SEM圖，從圖中可以看出，隨著鹽的量增加，覆蓋在氧化石墨上的量增加，粒子的大小也比較均勻，覆蓋的效果比較好。之后將質(zhì)量比分別為2:3:4:1，水熱時(shí)間為10h制備的三種復(fù)合材料的紅外進(jìn)行了對(duì)比。參考文獻(xiàn)[1] Kroto H W,Heath J R,Curl R F,:Buekininsterfullerene[J].Nature，1985，318:162163[2] Lijima microtubules of graphitic carbon[J].Nature，1991，354:5658[3] Meyer J C, Geim A K, Katsnelson MI, et al. 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