【正文】 機械應力等環(huán)境下的敏感檢測[18]。這些優(yōu)越的性能使得人們朝著制造可靠的納米級超小型晶體管的方向邁出了重要一步。圖 12 碳納米管和石墨的示意圖石墨烯良好的導電性，使其在微電子領域具有巨大的應用潛力，可用來制造具有超高性能的電子產(chǎn)品[14,15]。在石墨烯被發(fā)現(xiàn)前，理論和實驗上都認為完美的二維結構無法在非絕對零度穩(wěn)定存在，因而石墨烯的問世引起全世界的關注[12]。第一章 緒論 石墨烯及氧化石墨烯結構和表征 石墨烯的結構和表征石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料()。當時合成氧化石墨的目的主要是研究石墨的化學性質，石墨層間化合物是近幾年來新涌出的一種分子水平上的納米復合材料，至今，利用石墨來制備石插層納米復合材料[9，10]已有不少報道。但氧化石墨烯的概念運用并不普遍，一些學者仍使用氧化石墨/聚合物納米復合材料。為使石墨片層能夠以納米尺度與其它物質復合，可以通過兩種方法對其進行改性:一是通過熱膨脹形成膨脹石墨，以插層復合方式制備納米復合材料。2004年，曼徹斯特大學Geim等[3~5]成功制備的石墨烯是繼碳納米管被發(fā)現(xiàn)后富勒烯家族中又一納米級功能性材料，它的發(fā)現(xiàn)使碳材料領域更為充實，形成了從零維、一維、二維到三維的富勒烯、碳納米管、石墨烯以及金剛石和石墨的完整系統(tǒng)。(2)成本問題，目前納米碳管的價格比黃金貴約10倍，這大大限制了其研究和應用。隨著炭素材料家族的不斷壯大，C60、碳納米管、石墨烯等新成員的涌現(xiàn)，為炭素納米復合材料的研究提供了更大的空間。 目 錄摘 要 1Abstract 2前 言 3第一章 緒論 4 引言 4 石墨稀及氧化石墨的結構和表征 4 4 4 氧化石墨的制備方法 5. 1氧化石墨的制備 5. 2氧化石墨的剝離 5 氧化石墨復合材料的研究現(xiàn)狀 6 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義 第二章 氧化石墨烯的制備與表征 7 前言 7 實驗部分 7 8 氧化石墨烯的制備 8 氧化石墨烯的表征 8 結果與討論 9 SEM分析 10 TEM分析 10 FTIR分析 10 Raman分析 10 XRD分析 10第三章 氧化石墨烯/鎳復合材料的研究 10 引言 11 實驗部分 11 實驗試劑、材料與儀器 12 氧化石墨烯/鎳復合材料的制備 12 氧化石墨烯/鎳復合材料的表征 13 13 SEM分析 14 Raman分析 15 XRD分析 16 16 17 18 19第四章 結論 21致 謝 26參 考 文 獻 27前言隨著社會的發(fā)展，人們對材料的要求越來越高，這使得材料領域的發(fā)展也日新月異，新興材料受到各國研究者的注目，所謂“新材料”就是指那些具有傳統(tǒng)材料所不具備的優(yōu)異或特殊性能的一類材料。And through the XRD SEM FTIR and other methods to ine Ni/GO plex were characterized。結果表明通過水熱法成功的制備了Ni/GO復合體。（實驗）題目：氧化石墨與鎳復合材料的制備與表征 摘 要本文首先采用Hummer法剝離薄層氧化石墨。并通過XRD、SEM、FTIR等方法對所得Ni/GO復合體進行表征。By adjusting the nickel salt and oxidation graphite than quality，Water hot time, control surface oxidation graphite layers of metal and nickel insert quantity and size of particles。 posite。其中，炭素類納米材料由于其突出的物理和化學性質被尤為關注。同時，也存在著一些問題:(l)碳納米管的分散和取向問題，碳納米管是否在復合材料中均勻分散將直接影響復合材料的性能。1924年確定了石墨和金剛石的結構；1985年發(fā)現(xiàn)了富勒烯[1]；1991年發(fā)現(xiàn)了碳納米管[2]。但是由于石墨本身不親水不親油以及無電荷的性質使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過層間的離子交換反應來實現(xiàn)單體的插層，這在一程度上限制了石墨與一些物質的納米復合。2004年后，隨著石墨烯單片在普通環(huán)境下的穩(wěn)定存在被證實，以及機械剝離GO制備氧化石墨烯技術的成熟運用，才真正意義上實現(xiàn)氧化石墨烯/聚合物納米復合材料的合成。Hummers法因具有反應簡單，反應時間短，安全性較高，對環(huán)境的污染較小等特點而成為目前普遍使用的方法之一。從而掀起了氧化石墨和鎳復合材料研究的熱潮。其強度比世界上最好的鋼鐵還高100倍。石墨烯與眾不同的性質和物理特性吸引了越來越多的研究者，從此石墨烯的研究不再停留在理論階段[13]。這種納米晶體管具有其他晶體管所沒有的一些優(yōu)越性能：比如石墨烯具有較高的穩(wěn)定性，即使被切成1納米寬的元件，其導電性也很好，且隨著晶體管尺寸的減小，其性能卻越好；同時，該納米電子晶體管在室溫下也可以正常工作。該石墨烯超級電容器有望可以顯著改善電力及混合動力交通工具的效率和性能，甚至日常的辦公用復印機、移動電話等等。在這些衍生物中又以石墨烯納米帶和氧化石墨烯最為矚目。此外，在開拓挖掘石墨烯潛在的性能和應用方面，基于石墨烯的復合材料也受到了極大的關注，并且這類復合材料已在能量儲存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料、催化劑載體等領域展示出了優(yōu)越的性能和潛在的應用[3032]。官能團處于碳原子點陣格子的上下，形成了不同密度的氧原子[34]。Li[37]等通過FTIR光譜分析，就發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯被臍還原后，梭酸基團仍在還原產(chǎn)物里出現(xiàn)，這證實了還原后的氧化石墨烯的片層間仍有部分含氧官能團。因此，可總結氧化石墨烯表面的含氧官能基一方面賦予了氧化石墨烯的親水性使其能夠吸附大量的水分子，同時賦予了氧化石烯一些新的特性，如分散性、與聚合物的兼容性等，但另一方面這些功能基團接入，使層面內(nèi)的π鍵斷裂，因而失去了良好的傳導電子的能力。這種比鋼鐵硬又比碳素纖維柔韌的超級紙張(氧化石墨烯紙)，有望廣泛應用于可控透氣性膜、電子元件以及燃料電池等領域。氧化石墨烯化學制備法原理都是將石墨置于某種溶液中一定條件下與強氧化劑發(fā)生氧化還原反應，從而在其片層間帶上撥基、輕基等基團，也就得到了氧化石墨。常用的方法有熱膨脹和超聲分散[4546]。超聲剝離的原理是利用超聲波強大的能量作用于液體，使其產(chǎn)生很多的微小氣泡，這些氣泡閉合過程中產(chǎn)生的“空化”效應可形成瞬間高壓和局部高溫從而使片層迅速剝落而成為氧化石墨烯片。除了上述兩種方法，還有Novoselov等提出的機械剝離法(Mechanical cleavage)、Parvizi等提出的高溫高壓生長法(High pressureHigh temperature growth)、Liu[51]等采用的電化學法(IonicLiquidAssisted Electrochemical)、Wang等[52]采用的等離子體增強化學氣相沉積法以及Dato等[53]報道的無基底化學氣相沉積法(chemical Vapor Deposition)。 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義根據(jù)上述文獻綜述可見，石墨作為一種典型的層狀無機物，其本身具有良好的電性能、耐熱性和耐腐蝕性能。研究發(fā)現(xiàn)，氧化石墨片層上及片層邊緣含有大量的含氧基團，且與天然石墨相比有較大的層間距，使其較容易制備復合材料。氧化石墨優(yōu)良的層離特性使其被認為是大規(guī)模制備石墨烯的起點，而重新成為了研究熱點。本文將金屬鎳與氧化石墨進行復合，并通過XRD、SEM、FTIR等手段對產(chǎn)物的形貌和結構進行了表征，對于氧化石墨基復合材料的基礎性研究及應用具有重要的意義。（2）將2g過硫酸鉀、2g五氧化二磷在攪拌下加入到上述濃硫酸中。（8） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（14） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（18）去上層清夜，剩余離心。（2）. F127溶在20ml乙二醇中，超聲。（6）.帶反應釜冷卻后，將液體倒入燒杯中，分別用水和乙醇抽濾（10遍左右）。測試條件：CuKα (λ= 197。目前拉曼光譜分析技術已廣泛用于物質的鑒定，分子結構的研究。測試加速電壓為15 kV。紅線為mNi:mGO=2:1，反應時間為6h。176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復合產(chǎn)物中有GO存在。紅線為mNi:mGO=3:1，反應時間為6h。176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復合產(chǎn)物中有GO存在。黑線為mNi:mGO=4:1，反應時間為2h。、176。當2θ=176。圖314NiGO原料質量比分別為2:1，3：1，4：1時，反應時間為2h的XRD圖圖314為Ni/GO復合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應時間為2h。、176。當2θ=176。圖315 NiGO原料質量比分別為2:1，3：1，4：1時，反應時間為6h的XRD圖圖315為Ni/GO復合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應時間為2h。、176。當2θ=176。由圖可以看出，復合材料為片狀結構，鎳較均勻的負載在氧化石墨上，其效果比較好。但是分布不是很均勻。 Ni與GO原料的質量比為2：1時，反應時間為6h，水熱溫度為180℃時的SEM圖325 NiGO原料質量比為3: 1的SEM180℃水熱6h圖325鎳與GO質量比為3:1的Ni/GO復合材料（樣品5）的SEM圖，鎳覆蓋在氧化石墨上比較分散。 Ni與GO原料的質量比為4：1時，反應時間為10h，水熱溫度為180℃時的SEM (A) (B)圖329 NiGO原料質量比為4: 1的SEM180℃水熱10h圖329鎳與GO質量比為4:1的Ni/GO復合材料（樣品9）的SEM圖，從圖中可以看出，隨著時間的變化，粒子覆蓋在氧化石墨上不均勻，粒子大小不一，其掃描效果不是很好。我們對復合材料進行了紅外光譜分析。圖中紅線為原料質量比為2:1，反應時間為2h的樣品：3423cm1為OH振動吸收，1531 cm1為苯環(huán)上C=C伸縮振動峰。 Ni與GO原料的質量比分別為2：1，3：1，4：1時，水熱時間分別為2h制備的復合材料的紅外進行了對比的紅外光譜圖圖332 NiGO原料質量比分別為2:1，3：1，4：1水熱時間分別為2h的紅外光譜圖圖中黑線，紅線，藍線分別為反應時間為10h，Ni與GO原料的質量比分別為2：1，3：1