【正文】 機(jī)械應(yīng)力等環(huán)境下的敏感檢測(cè)[18]。這些優(yōu)越的性能使得人們朝著制造可靠的納米級(jí)超小型晶體管的方向邁出了重要一步。圖 12 碳納米管和石墨的示意圖石墨烯良好的導(dǎo)電性，使其在微電子領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，可用來(lái)制造具有超高性能的電子產(chǎn)品[14,15]。在石墨烯被發(fā)現(xiàn)前，理論和實(shí)驗(yàn)上都認(rèn)為完美的二維結(jié)構(gòu)無(wú)法在非絕對(duì)零度穩(wěn)定存在，因而石墨烯的問(wèn)世引起全世界的關(guān)注[12]。第一章 緒論 石墨烯及氧化石墨烯結(jié)構(gòu)和表征 石墨烯的結(jié)構(gòu)和表征石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的碳質(zhì)材料()。當(dāng)時(shí)合成氧化石墨的目的主要是研究石墨的化學(xué)性質(zhì)，石墨層間化合物是近幾年來(lái)新涌出的一種分子水平上的納米復(fù)合材料，至今，利用石墨來(lái)制備石插層納米復(fù)合材料[9，10]已有不少報(bào)道。但氧化石墨烯的概念運(yùn)用并不普遍，一些學(xué)者仍使用氧化石墨/聚合物納米復(fù)合材料。為使石墨片層能夠以納米尺度與其它物質(zhì)復(fù)合，可以通過(guò)兩種方法對(duì)其進(jìn)行改性:一是通過(guò)熱膨脹形成膨脹石墨，以插層復(fù)合方式制備納米復(fù)合材料。2004年，曼徹斯特大學(xué)Geim等[3~5]成功制備的石墨烯是繼碳納米管被發(fā)現(xiàn)后富勒烯家族中又一納米級(jí)功能性材料，它的發(fā)現(xiàn)使碳材料領(lǐng)域更為充實(shí)，形成了從零維、一維、二維到三維的富勒烯、碳納米管、石墨烯以及金剛石和石墨的完整系統(tǒng)。(2)成本問(wèn)題，目前納米碳管的價(jià)格比黃金貴約10倍，這大大限制了其研究和應(yīng)用。隨著炭素材料家族的不斷壯大，C60、碳納米管、石墨烯等新成員的涌現(xiàn)，為炭素納米復(fù)合材料的研究提供了更大的空間。 目 錄摘 要 1Abstract 2前 言 3第一章 緒論 4 引言 4 石墨稀及氧化石墨的結(jié)構(gòu)和表征 4 4 4 氧化石墨的制備方法 5. 1氧化石墨的制備 5. 2氧化石墨的剝離 5 氧化石墨復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀 6 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義 第二章 氧化石墨烯的制備與表征 7 前言 7 實(shí)驗(yàn)部分 7 8 氧化石墨烯的制備 8 氧化石墨烯的表征 8 結(jié)果與討論 9 SEM分析 10 TEM分析 10 FTIR分析 10 Raman分析 10 XRD分析 10第三章 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的研究 10 引言 11 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)試劑、材料與儀器 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的制備 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的表征 13 13 SEM分析 14 Raman分析 15 XRD分析 16 16 17 18 19第四章 結(jié)論 21致 謝 26參 考 文 獻(xiàn) 27前言隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)材料的要求越來(lái)越高，這使得材料領(lǐng)域的發(fā)展也日新月異，新興材料受到各國(guó)研究者的注目，所謂“新材料”就是指那些具有傳統(tǒng)材料所不具備的優(yōu)異或特殊性能的一類(lèi)材料。And through the XRD SEM FTIR and other methods to ine Ni/GO plex were characterized。結(jié)果表明通過(guò)水熱法成功的制備了Ni/GO復(fù)合體。（實(shí)驗(yàn)）題目：氧化石墨與鎳復(fù)合材料的制備與表征 摘 要本文首先采用Hummer法剝離薄層氧化石墨。并通過(guò)XRD、SEM、FTIR等方法對(duì)所得Ni/GO復(fù)合體進(jìn)行表征。By adjusting the nickel salt and oxidation graphite than quality，Water hot time, control surface oxidation graphite layers of metal and nickel insert quantity and size of particles。 posite。其中，炭素類(lèi)納米材料由于其突出的物理和化學(xué)性質(zhì)被尤為關(guān)注。同時(shí)，也存在著一些問(wèn)題:(l)碳納米管的分散和取向問(wèn)題，碳納米管是否在復(fù)合材料中均勻分散將直接影響復(fù)合材料的性能。1924年確定了石墨和金剛石的結(jié)構(gòu)；1985年發(fā)現(xiàn)了富勒烯[1]；1991年發(fā)現(xiàn)了碳納米管[2]。但是由于石墨本身不親水不親油以及無(wú)電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過(guò)層間的離子交換反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)單體的插層，這在一程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合。2004年后，隨著石墨烯單片在普通環(huán)境下的穩(wěn)定存在被證實(shí)，以及機(jī)械剝離GO制備氧化石墨烯技術(shù)的成熟運(yùn)用，才真正意義上實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯/聚合物納米復(fù)合材料的合成。Hummers法因具有反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，安全性較高，對(duì)環(huán)境的污染較小等特點(diǎn)而成為目前普遍使用的方法之一。從而掀起了氧化石墨和鎳復(fù)合材料研究的熱潮。其強(qiáng)度比世界上最好的鋼鐵還高100倍。石墨烯與眾不同的性質(zhì)和物理特性吸引了越來(lái)越多的研究者，從此石墨烯的研究不再停留在理論階段[13]。這種納米晶體管具有其他晶體管所沒(méi)有的一些優(yōu)越性能：比如石墨烯具有較高的穩(wěn)定性，即使被切成1納米寬的元件，其導(dǎo)電性也很好，且隨著晶體管尺寸的減小，其性能卻越好；同時(shí)，該納米電子晶體管在室溫下也可以正常工作。該石墨烯超級(jí)電容器有望可以顯著改善電力及混合動(dòng)力交通工具的效率和性能，甚至日常的辦公用復(fù)印機(jī)、移動(dòng)電話(huà)等等。在這些衍生物中又以石墨烯納米帶和氧化石墨烯最為矚目。此外，在開(kāi)拓挖掘石墨烯潛在的性能和應(yīng)用方面，基于石墨烯的復(fù)合材料也受到了極大的關(guān)注，并且這類(lèi)復(fù)合材料已在能量?jī)?chǔ)存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料、催化劑載體等領(lǐng)域展示出了優(yōu)越的性能和潛在的應(yīng)用[3032]。官能團(tuán)處于碳原子點(diǎn)陣格子的上下，形成了不同密度的氧原子[34]。Li[37]等通過(guò)FTIR光譜分析，就發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯被臍還原后，梭酸基團(tuán)仍在還原產(chǎn)物里出現(xiàn)，這證實(shí)了還原后的氧化石墨烯的片層間仍有部分含氧官能團(tuán)。因此，可總結(jié)氧化石墨烯表面的含氧官能基一方面賦予了氧化石墨烯的親水性使其能夠吸附大量的水分子，同時(shí)賦予了氧化石烯一些新的特性，如分散性、與聚合物的兼容性等，但另一方面這些功能基團(tuán)接入，使層面內(nèi)的π鍵斷裂，因而失去了良好的傳導(dǎo)電子的能力。這種比鋼鐵硬又比碳素纖維柔韌的超級(jí)紙張(氧化石墨烯紙)，有望廣泛應(yīng)用于可控透氣性膜、電子元件以及燃料電池等領(lǐng)域。氧化石墨烯化學(xué)制備法原理都是將石墨置于某種溶液中一定條件下與強(qiáng)氧化劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而在其片層間帶上撥基、輕基等基團(tuán)，也就得到了氧化石墨。常用的方法有熱膨脹和超聲分散[4546]。超聲剝離的原理是利用超聲波強(qiáng)大的能量作用于液體，使其產(chǎn)生很多的微小氣泡，這些氣泡閉合過(guò)程中產(chǎn)生的“空化”效應(yīng)可形成瞬間高壓和局部高溫從而使片層迅速剝落而成為氧化石墨烯片。除了上述兩種方法，還有Novoselov等提出的機(jī)械剝離法(Mechanical cleavage)、Parvizi等提出的高溫高壓生長(zhǎng)法(High pressureHigh temperature growth)、Liu[51]等采用的電化學(xué)法(IonicLiquidAssisted Electrochemical)、Wang等[52]采用的等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法以及Dato等[53]報(bào)道的無(wú)基底化學(xué)氣相沉積法(chemical Vapor Deposition)。 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義根據(jù)上述文獻(xiàn)綜述可見(jiàn)，石墨作為一種典型的層狀無(wú)機(jī)物，其本身具有良好的電性能、耐熱性和耐腐蝕性能。研究發(fā)現(xiàn)，氧化石墨片層上及片層邊緣含有大量的含氧基團(tuán)，且與天然石墨相比有較大的層間距，使其較容易制備復(fù)合材料。氧化石墨優(yōu)良的層離特性使其被認(rèn)為是大規(guī)模制備石墨烯的起點(diǎn)，而重新成為了研究熱點(diǎn)。本文將金屬鎳與氧化石墨進(jìn)行復(fù)合，并通過(guò)XRD、SEM、FTIR等手段對(duì)產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，對(duì)于氧化石墨基復(fù)合材料的基礎(chǔ)性研究及應(yīng)用具有重要的意義。（2）將2g過(guò)硫酸鉀、2g五氧化二磷在攪拌下加入到上述濃硫酸中。（8） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（14） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（18）去上層清夜，剩余離心。（2）. F127溶在20ml乙二醇中，超聲。（6）.帶反應(yīng)釜冷卻后，將液體倒入燒杯中，分別用水和乙醇抽濾（10遍左右）。測(cè)試條件：CuKα (λ= 197。目前拉曼光譜分析技術(shù)已廣泛用于物質(zhì)的鑒定，分子結(jié)構(gòu)的研究。測(cè)試加速電壓為15 kV。紅線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。黑線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。、176。當(dāng)2θ=176。圖314NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h的XRD圖圖314為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。、176。當(dāng)2θ=176。圖315 NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h的XRD圖圖315為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。、176。當(dāng)2θ=176。由圖可以看出，復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，鎳較均勻的負(fù)載在氧化石墨上，其效果比較好。但是分布不是很均勻。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖325 NiGO原料質(zhì)量比為3: 1的SEM180℃水熱6h圖325鎳與GO質(zhì)量比為3:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品5）的SEM圖，鎳覆蓋在氧化石墨上比較分散。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為10h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A) (B)圖329 NiGO原料質(zhì)量比為4: 1的SEM180℃水熱10h圖329鎳與GO質(zhì)量比為4:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品9）的SEM圖，從圖中可以看出，隨著時(shí)間的變化，粒子覆蓋在氧化石墨上不均勻，粒子大小不一，其掃描效果不是很好。我們對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了紅外光譜分析。圖中紅線為原料質(zhì)量比為2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h的樣品：3423cm1為OH振動(dòng)吸收，1531 cm1為苯環(huán)上C=C伸縮振動(dòng)峰。 Ni與GO原料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1時(shí)，水熱時(shí)間分別為2h制備的復(fù)合材料的紅外進(jìn)行了對(duì)比的紅外光譜圖圖332 NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1水熱時(shí)間分別為2h的紅外光譜圖圖中黑線，紅線，藍(lán)線分別為反應(yīng)時(shí)間為10h，Ni與GO原料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1